Хлороформная фаза

Для выделения продукта прибавляют охлажденную льдом 6 М соляную кислоту, пока не прекратится выделение газа (H N ), а значение pH раствора не станет равным 2 (проверьте ). Затем отгоняют метанол под вакуумом, промывают оставшийся водный раствор 30 мл хлороформа. Органическую фазу отбрасывают и, добавляя твердый гидроксид калия, доводят pH раствора до 12. После насыщения хлоридом натрия экстрагируют хлороформом (2 х 30 мл). Объединенные хлороформные фазы промывают насыщенным раствором хлорида натрия, высушивают над карбонатом калия и отгоняют растворитель. Перегонка остатка дает 3,52 г (61%) продукта с т. кип. 140°С/760 мм рт. ст. [c.104]

Ход определения. В делительную воронку емкостью 250—500 т помещают 100—250 мл пробы либо первоначальной, либо предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием так, чтобы в ней содержалось 0,005—0,1 жг меди. Очень кислые или сильнощелочные пробы нейтрализуют соответственно разбавленным раствором едкого натра или соляной кислоты. На каждые 100 мл пробы добавляют 5 мл раствора цитрата аммония, 10 мл раствора комплексона III, 10 жл раствора аммиака и 10 мл хлороформа. Эту смесь перемешивают около 1 мин и встряхивают. Слою хлороформа дают собраться на дне воронки, после чего его удаляют. Если он окрашен, то экстракцию продолжают новыми порциями хлороформа по 10 мл до тех пор, пока полученный экстракт не станет бесцветным. Затем к водному раствору добавляют 10 мл хлороформа (из цилиндра, в который заранее было отмерено 24 мл хлороформа) и 10 жл раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Примерно двухминутным встряхиванием проводят экстракцию, дают отделиться хлороформной фазе и сливают ее, фильтруя через маленький бумажный фильтр (белая лента) в мерную колбу емкостью 25 мл. Наливают в делительную воронку 2 мл хлороформа и тотчас сливают в колбу, ополаскивая таким образом отверстие крана и трубку воронки. После этого экстрагируют новой порцией в 5 жл хлороформа, встряхивая в течение [c.272]

Проведение анализа. В мерную колбу емкостью 50 мл переносят 1 мл раствора пробы, в котором содержится 0,7—4,2 мкМ амина (растворенного в ацетонитриле). В полученный раствор добавляют 1,0 мл раствора коричного ангидрида и 1 каплю 0,1 М раствора три-я-бутиламина в ацетонитриле. Полученный раствор хорошо перемешивают и оставляют при комнатной температуре до прохождения в нем реакции ацилирования. Добавляют в него 2 мл 0,1 н. водного раствора едкого натра, хорошо перемешивают и тем же раствором доливают приблизительно до метки. Затем оставляют на 10 мин для гидролиза избытка реагента в этом растворе. Полученный раствор количественно переносят в делительную воронку объемом 125 мл, смывая внутренние стенки колбы двумя порциями хлороформа, по 15 мл каждая. Затем экстрагируют его тремя порциями хлороформа (15, 15, 10 мл), первые две из которых использовали для смывания колбы. Хлороформные фазы сливают в делительную воронку и промывают 20 мл воды. Промытый экстракт фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл, смывают фильтр хлороформом в эту же колбу и хлороформом доливают раствор в колбе до метки. Наконец, используя кювету с I = 1 см, измеряют поглощение полученного раствора относительно хлороформа при длине волны, соответствующей максимуму поглощения анализируемого амида. Холостой опыт проводят по той же методике [c.267]

Так, анионактивные ПАВ типа лаурилсульфата натрия образуют с четвертичными аммониевыми соединениями — типа катионактивных ПАВ - "ионные пары", нерастворимые в водной среде, но растворимые в хлороформе. Реакция идет в двухфазной среде в присутствии серной кислоты. Когда прореагируют стехиометрические количества определяемого катионактивного соединения и анионактивного ПАВ, избыток последнего, вытесняемый серной кислотой, переходит в хлороформную фазу в форме кислоты. [c.541]

В хлороформной фазе (после достижения точки эквивалентности) [c.541]

К смеси добавили раствор 80 г сульфита натрия в 500 во воды. После отжимания смеси получено 5.1 л сока (удельный вес г 1.046). Отжатый материал смешали с 4.0 л воды, на другой день отжали 3.88 л сока, 1.012. Отжатое сырье снова смешали с 4 л воды и через 1-2 часа отжали 3.94 л сока, сС 1.003. Влажность отжатого материала 50.6 . Каждую порцию делили на две равные части. Первую половину объединенных (6.46 л) соков три раза извлекли хлороформом каждый раз брали 1/2-1 объем хлороформа по отношению к объему сока. При экстракции получалась стойкая эмульсия часть тяжелой фазы отделялась при стоянии. Эмульсию разделяли на отстойной центрифуге, снабженной стаканами. Между водной и хлороформной фазами скапливался осадок белкового характера. Вес воздушно-сухого 5".24 г. После отгонки хлороформа получено 20.72 г суммы экстрак- [c.216]

Использование оксина (т. е. 8-оксихинолина) [3, 36, 37]i сложно, так как осаждение катионов и экстракцию образовавшихся оксинатов металлов нельзя одновременно провести в одной и той же области значений pH. Кроме того, определенные трудности обусловлены тем, что литературные данные отличаются друг от друга и во многих случаях относятся только к какому-либо одному элементу. Однако можно экспериментально показать, что в области значений pH от 6 до 8 большинство оксинатов металлов полностью переходит во время экстракции в хлороформную фазу, в то время как при значении pH, меньшем 3 или большем 11, эти оксинаты частично остаются в водном растворе [38]. Все элементы, отделяемые экстракцией с помощью оксинатов в хлороформе, могут количественно экстрагироваться, если экстракция проводится в два этапа сначала в слегка подкисленном растворе при значении pH около 3 и затем в слегка щелочном водном растворе при значении pH, равном 7—9 [39]. [c.67]

Затем из той же подкисленной пробы экстрагируют антио, фосфамид, амифос, сайфос хлороформом трижды по 100 мл. Хлороформную фазу объединяют, сушат безводным сернокислым натрием и упаривают на ротационном испарителе при температуре бани 45—50°С до объема 0,2—0,3 мл, а затем на воздухе упаривают досуха. Сухой остаток в колбах после отгона гексана и хлороформа смывают количественно несколько раз по 1 мл ацетона и переносят в мерную пробирку на 5—10 мл. Аликвотную часть (2—5 мкл) хроматографируют на газовом хроматографе. [c.61]

Если эту аппроксимацию применить к системе вода — хлороформ — ацетон (табл. 6), то х будет представлять весовую долю воды в водной фазе, а у — весовую долю хлороформа в хлороформной фазе. [c.84]

Смесь 20,8 г (86,6 ммоль) 1,1,3,3-тетраметокси-2-фенилпропана К-24а, 30 мл 1 М НС1 и 60 мл HjO перемещивают 45 мин при 50 °С ( ). Затем охлаждают до комн. температуры, добавляют 100 мл насыщенного раствора Си(ОАс)2 и экстрагируют 5 раз хлороформом. Объединенные хлороформные фазы промывают насыщенным раствором Na l, упаривают в вакууме, а остаток после дополнительной обработки 30 мл [c.223]

Затем смесь выливают в 400 мл воды, большую часть водной фазы отбрасывают, а оставшуюся эмульсию разрушают, вливая ее в 300 мл воды с небольшим количеством хлороформа, и отделяют хлороформную фазу. Операцию повторяют еще два раза. Объединенные хлороформные фазы высушивают над Na,S04, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме, в результате чего получают 13,0 г (79%) дихлорноркарана в виде бесцветного масла с т.кип. 74-75°С/11 ммрт.ст., 1,5014. [c.272]

Растворитель отгоняют на роторном испарителе, а остаток (натриевая соль енольной формы 1,3-дикетона) помещают в 200 мл воды. Водную фазу экстрагируют хлороформом (3 х 50 мл), хлороформные фазы отбрасывают, а водную фазу подкисляют конц. ПС1 до рНЗ-4. Выпавшую маслянистую кристаллическую массу переносят в 200 мл H I3, а водную фазу экстрагируют хлороформом (3 х 50 мл). Объединенные органические фазы промывают насыщенным раствором Na l и высушивают над М 80д. После отгонки растворителя остаток перекристаллизовывают из 150 мл смеси н-гексан-диизопропиловый эфир-изопропанол (25 13 2), что приводит к получению 50,5 г (70%) продукта в виде игл с т. пл. 98-100 С. [c.325]

По охлаждении смесь фильтруют, остаток на фильтре промывают этанолом, суспендируют в 250 мл воды и после 10-минутного перемешивания снова отфильтровывают и сушат, получая 8,42 г продукта с т. пл. 96-99 С. Этанольный маточный раствор упаривают на роторном испарителе, смешивают со 100 мл воды и экстрагируют хлороформом (3 X 100 мл). Объединенные хлороформные фазы высушивают над MgS04, отгоняют растворитель в вакууме и остаток перекристаллизовывают из этанола, получая 3,20 г продукта с т. пл. 94-98 "С. Всего получают 11,6 г (83%) оксадиазола. Перекристаллизация из этанола дает бесцветные пластинки с т. пл. 101-102 "С. [c.366]

Смесь разделяют упариванием в вакууме при 40 "С до объема 100 мл и оставшуюся водную фазу после насыщения Na l экстрагируют хлороформом (4 X 50 мл). Объединенные хлороформные фазы промывают насыщенным раствором Na l и высущивают над N33804. После отгонки растворителя получают 5,40 г (47%) продукта в виде аморфного, желтоватого, твердого вещества, которое можно вводить в реакцию ацетилирования без дальнейшей очистки. [c.515]

Затем реакционную смесь экстрагируют хлороформом (3 х 200 мл), объединенные хлороформные фазы высушивают над Na2S04 и растворитель отгоняют в вакууме. Продукт нитрозирования остается в виде желтоватого масла (110 г), которое растворяют в 500 мл муравьиной кислоты, добавляют на кончике щпателя цинковой пыли и умеренно нагревают до тех пор, пока не начнется реакция. Затем порциями прибавляют 88,0 г (1,35 моль) цинковой пыли таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превышала 80Х. [c.555]

ЭТОМ pH смесь перемешивают при 10—15 - С в течение 1 ч, затем хлороформную фазу отделяют и промывают последовательно холодной 2М серной кислоты и водой далее упаривают до объема примерно 20 мл. Упаренный раствор наносят на короткую колонку (10 х 2 см) с основным оксидом алюминия и элюируют этиловый эфир Л -акрило-иламинокислоты хлороформом. В процессе элюирования одновременно удаляется ингибитор полимеризации. Собранный хлороформ упаривают при темиературе не выше 40°С. Выделенный продукт иерекристаллизовывают при низкой темиературе, чтобы избежать самопроизвольной иолимеризации. Перекристаллизованный (S)-N-акрилоилфенилаланинат имеет т.пл. 66°С и = 4- 121,7 (с. 3,0, бензол). [c.248]

В сосуд помещают 50 мл слабокнслого раствора, содержащего 2 — 10 мкг d, 5 — 10 мл 10 М раствора NaOH п 10—15 мл H I3. Во второй сосуд вносят такие же количества указанных растворов, но без кадмия. Жидкости в обоих сосудах титруют 0,3 мМ раствором ПАН в этаноле, взбалтывая каждый раз по 1 мип. и давая отстояться по 20 сек. Затем хлороформные фазы спектро-фотометрируют прп 550 нм эквивалентную точку находят по графику (по изменению хода разности оптических плотностей) [571]. [c.80]

В соответствии с этим способом в делительную воронку объемом 1500 мл вливают 1000 мл совершенно прозрачной воды, подлежащей анализу . Если необходимо, то значение pH доводят до 3,0 добавкой по каплям концентрированной хлористоводородной кислоты или концентрированного гидроксида аммония. Добавив к пробе 2 мл 5%-ного раствора Na-ДДТК, встряхивают смесь в течение 10 с и проводят экстракцию с 15 мл 0,1%-ного раствора оксина в хлороформе в течение 1 мин. Затем хлороформ сливают в коническую колбу, соединенную с воронкой стандартным шлифом. Экстракцию водной фазы проводят столько раз, сколько необходимо для того, чтобы за время встряхивания, равное 1 мин, хлороформная фаза успевала обесцветиться. Концентрированным гидроксидом аммония доводят значение pH анализируемой воды до 5,0 и повторяют экстракцию с Na-ДДТК + оксин/хлороформ до обесцвечивания фазы хлороформа. Если это достигнуто, то в пробу вливают 10 мл 10%-ного раствора тартрата аммония и повышают значение pH до 7,0 добавкой гидроксида аммония. Экстракцию повторяют с раствором Na-ДДТК (2 мл), оксина (15 мл) и дитизона (5 мл) в хлороформе до тех пор, пока фаза хлороформа не станет зеленой. И наконец, эту последнюю операцию повторяют при значении pH между 9,0 и 9,5. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология