Тетрагидрофурфурил хлористый

При получении хлористого тетрагидрофурфурила следует применять свежеперегнанный тетрагидрофурфуриловый спирт. [c.205]

Хлористый тетрагидрофурфурил. В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 408 г (4 моля) свежеперегнанного тетрагидрофурфурилового спирта (примечание 1) и 348 г (4,4 моля) пиридина. К этой смеси, которую энергично перемешивают и охлаждают в бане со льдом, через капельную воронку прибавляют 500 г (4,2 моля) свежеперегнанного хлористого тионила (примечание 1) со скоростью 3—5 капель в секунду. После того как будет прибавлено от одной трети до половины всего количества хлористого тионила, начинает выпадать в осадок пастообразная кристаллическая масса и температура смеси быстро повышается. Нельзя допускать, чтобы температура поднялась выше 60°. По мере того как будет продолжаться прибавление хлористого тионила, масса снова растворяется с образованием темнобурой жидкости. Когда прибавление будет закончено, баню отставляют и смесь перемешивают в течение еще 3—4 час. Жидкость (или кашеобразную массу, если произошла частичная кристаллизация) переливают в стакан (примечание 2) и экстрагируют семь раз эфиром порциями по 500 мл (примечание 3) эфирные вытяжки декантируют и соединяют вместе. Эфир отгоняют, а остаток промывают три рдза водой порциями по 100 мл, сушат над безводным сернокислым магнием и перегоняют в вакууме. Выход хлористого тетрагидрофурфурила ст. кип. 41—42° (11 мм) [47—48° (15 мм)] составляет 354—360 г (73—75% теоретич.). [c.375]

Пентен-1-ол. Трехгорлую колбу емкостью 2 л, содержащую 112 г (4,87 моля) распыленного натрия (примечание 4) под слоем абсолютного эфира (700 мл), снабжают механической мешалкой, делительной воронкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой. К быстро перемешиваемой суспензии прибавляют несколько миллилитров (2—3 ) смеси 300 г (2,5 моля) хлористого тетрагидрофурфурила и 300 мл абсолютного эфира. Начинается бурная реакция, и раствор становится голубым. После этого в течение 5 час. к смеси прибавляют по каплям оставшееся количество раствора хлорида, охлаждая при этом колбу в бане со льдом (примечание 5). После того как все количество реагента будет прибавлено, перемешивание продолжают в течение еще 2 час. Суспензию отделяют с помощью декантации от небольшого количества оставшегося натрия (примечание 6) и сливают ее в сухой стакан, где разлагают достаточным количеством ледяной воды, так чтобы получилось два слоя жидкости. Эфирный слой отделяют и сушат над сернокислым магнием. Эфир отгоняют на паровом нагревателе и затем перегоняют остаток. Выход 4-пен-тен-1-ола с т. кип. 134 — 137° составляет 161 — 178 г (76—83% теоретич.). [c.375]

Хлористый тетрагидрофурфурил был получен из соответствующего спирта и хлористого тионила или треххлористого фосфора. 4-Пентен-1-ол был получен из бромистого или хлористого тетрагидрофурфурила при действии магния или натрия . [c.376]

Принципиально такое превращение имеет место при взаимодействии хлористого тетрагидрофурфурила [183] или его производных [184] с большим избытком первичного амина. Каталитическое восстановление смеси фурфурола и первичного амина также приводит к образованию замещенного 3-окси-пиперидина [c.514]

При обработке хлористым тионилом и пиридином тетрагидрофуриловый спирт превращается в хлористый тетрагидрофурфурил под влиянием порошкового металлического натрия это соединение превращается в пентен-4-ол-1 (Р. Пауль, 1935 г.) [c.603]

В соответствии с методикой, описанной в сборнике Синтезы органических препаратов при получении хлористого тетрагидрофурфурила следует применять свежеперегнанныЙ тетрагидрофурфуриловый спирт. [c.55]

Тетрагидрат аллоксана 10 Тетрагидропиран 113, 403 Тетрагидрофурфурил бромистый 114 — хлористый 375 [c.567]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология