Амины ароматические диазотирование, общая методика

Общая методика получения растворов диазотированных ароматических аминов. [c.267]

Способа диазотирования, пригодного для исследования всех первичных ароматических аминов, не существует. Приведенная ниже общая методика применима для диазотирования легкорастворимых в разбавленной соляной кислоте оснований или их сульфокислот, а также в тех случаях, когда не возникает затруднений, связанных с преждевременным образованием осадков диазосоединений. Кроме того, описан так называемый метод непрямого диазотирования, применяющийся для анализа веществ, тотчас выпадающих в осадок при подкислении их растворов и поэтому трудно поддающихся диазотированию. [c.689]

Общая методика диазотирования ароматических аминов. В колбе или стакане растворяют 1 моль первичного ароматического амина в 2,5—3 молях разбавленной (1 1) соляной кислоты (вместо нее можно использовать бромистоводородную или серную кислоту )). При перемещивании и охлаждении льдом с солью добавляют 2,5 М водный раствор нитрита натрия в количестве, эквивалентном взятому амину ). Добавление ведут медленно, с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5°. Перед окончанием диазотирования делают пробу на присутствие свободной азотистой кислоты (синее окрашивание от капли раствора, нанесенной на иодкрахмальную бумажку). Нитрит прибавляют до тех пор, пока проба не будет положительной через 5 мин после добавления очередной порции нитрита. Избыток азотистой кислоты удаляют добавлением небольшого количества мочевины или сульфаминовой кислоты, поскольку избыток свободной НМОг может мешать последующим превращениям. Если при растворении амина в минеральной кислоте выпадает соль из-за слишком большой концентрации, то диазотируют суспензию этой соли при хорошем перемешивании. Мелкокристаллическую суспензию получают при растворении соли нагреванием с последующим быстрым охлаждением при энергичном перемешивании. Так как в гетерогенной фазе реакция идет медленнее, то в этих случаях необходимо тщательное перемешивание и медленное добавление нитрита. [c.518]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология