Иодкрахмальная бумажка

В стакан на 400 мл помещают 20 г анилина, прибавляют 30 мл воды и при перемешивании 70 мл концентрированной соляной кислоты. Охлаждают до 5° С и продолжают перемешивание, пока не образуется кашица из соли анилина. Затем к смеси добавляют постепенно раствор 15 г нитрита натрия в 30 мл воды. Конец диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумажке. По окончании диазотирования, не вынимая стакан из ледяной воды, к смеси небольшими порциями прибавляют 3 г порошка меди. Начинается сильное выделение азота. [c.114]

Приготовление раствора соли диазония. В фарфоровый стакан помещают 16 г я-толуидина, 150 мл воды и при перемешивании и охлаждении добавляют 16,4 мл концентрированной серной кислоты. Затем, поддерживая температуру около 10° С, прибавляют по каплям раствор 10,5 г нитрита натрия в 17 мл воды. Диазотирование занимает 20—25 мин. Конец реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумажке. [c.116]

К охлажденной смеси из капельной воронки медленно, по каплям, при энергичном перемешивании приливают охлажденный до О—5° С раствор 7,3 г нитрита натрия в 30 мл воды. Температура реакционной смеси при этом не должна превышать 8 С. Когда большая часть раствора нитрита натрия уже находится в реакционной смеси, прекращают его приливание и через 5 мин берут пробу на присутствие свободной азотистой кислоты. Для этого каплю раствора наносят на иодкрахмальную бумажку. Если на бумаге не появляется синее пятно, значит, нужно продолжать добавление раствора нитрита натрия. Одновременно надо следить за тем, чтобы раствор все время имел кислую реакцию (по конго). Наряду с присутствием свобод- [c.112]

Первичные ароматические амины определяют диазотированием. Амин, растворенный в соляной кислоте, диазотируют 0,1 н. раствором нитрита натрия, определяя конец титрования по иодкрахмальной бумажке. [c.271]

Опыт 8. Белый стрептоцид представляет собой амид я-амино-бензолсульфокислоты (сульфаниловой кислоты), т. е, имеет свободную аминогруппу. В пробирку помещают крупинку белого стрептоцида и прибавляют для его растворения 3...4 капли 2 н. соляной кислоты, к полученному раствору добавляют 1... 2 капли 0.5 н. раствора нитрйта натрия до посинения иодкрахмальной бумажки. В другой пробирке растворяют несколько крупинок а-нафтола в 2...3 каплях 2 и. раствора гидроксида натрия. К 1 капле этого раствора добавляют 1. ..2 капли раствора диазотированного стрептоцида. Сразу появляется ораижево-красная окраска. [c.80]

С и постепенно добавляют из капельной воронки при непрерывном перемешивании раствор 8 г нитрита натрия в 20 мл воды. Добавление нитрита натрия следует вести с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5° С. Для этого стакан с реакционной массой охлаждают льдом или кусочки льда бросают в реакционную смесь. Окончание реакции проверяют по иодкрахмальной бумажке. [c.113]

Навеску амина 0,2—0,3 г растворяют ъ 2 мл концентрированной соляной кислоты. Разбавляют льдом и водой до 60—80 мл и титруют при 0° С 0,1 н. раствором нитрита натрия. Конец диазотирования определяют по иодкрахмальной бумажке (наносят капли стеклянной палочкой на иодкрахмальную бумажку, предварительно смоченную водой). В момент окончания титрования на иодкрахмальной бумажке появляется темное пятно. [c.271]

В пробирку наливают 5 мл раствора солянокислого анилина и охлаждают, помещая пробирку в стакан со льдом. Затем по каплям добавляют 20%-ный раствор нитрита натрия до появления на иодкрахмальной бумажке синего пятна, которое свидетельствует об избытке нитрита натрия [c.70]

Показать, что исходный скипидар не действует на иодкрахмальную бумажку. [c.37]

Наполните получившейся смесью, содержаш,ей озон, три пробирки с заранее подобранными пробками.. Исследуйте окислительные свойства озона в первую пробирку внесите на копчике проволоки кусочек ваты, смоченной в спирте или эфире во вторую — влажную иодкрахмальную бумажку (фильтровальная бумага, пропитанная раствором иодистого калия и крахмального клейстера). Посинение бумажки указывает на выделение иода [c.115]

Смесь выдерживают в течение двух дней до исчезновения реакции на азотистую кислоту (по иодкрахмальной бумажке), добавляют 200 г сульфата натрия и перегоняют до тех пор, пока проба дистиллята не будет темнеть при действии 20 %-ного раствора едкого натра. Дистиллят сушат над сульфатом натрия и снова перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 86—88°. Полученный сырой диацетил повторно сушат над безводным сульфатом натрия и вновь перегоняют, отбирая фракцию, кипящую в интервале 86—88° (примечание 2). [c.235]

МОЛ.) б-толуидина с 1 л технической 28%-ной соляной кислоты уд. веса 1,14 и с таким количеством льда, чтобы температура жидкости понизилась до 0° (около 4 кг). Затем к полученной суспензии хлористоводородной соли о-толуидина в течение 15 мин. при работающей мешалке приливают раствор 280 г (4,06 мол.) нитрита натрия в 800 мл воды, причем температуру смеси поддерживают прибавлением колотого льда в пределах между О и 5°, К концу прибавления нитрита проба на иодкрахмальную бумажку должна дать ясную и неисчезающую реакцию на свободную азотистую кислоту (примечание 3). Конечный объем раствора — 5—б л. Полученный раствор диазония при постоянном перемешивании осторожно нейтрализуют на лакмус безводным углекислым натрием, на что требуется около 200 г (примечание 4). [c.392]

В стакане емкостью 200 мл смешивают 13 мл концентрированной соляной кислоты с 25 мл воды, а затем добавляют 4,6 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор охлаждают в бане со льдом и из капельной воронки постепенно при перемешивании прибавляют раствор 4 г нитрита натрия в 20 мл воды. Температура реакционной смеси 5—10°С. Окончание реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумажке (подробнее см. -синтез фенола, с. 153) После прибавления раствора нитрита натрия смесь перемешивают при 5°С 30 мин, после чего проводят повторную пробу на иод- [c.157]

В стакан емкостью 300 мл помещают 5 г тонко измельченного ж-нитроанилина и при энергичном перемешивании прибавляют предварительно охлажденный раствор 8 мл концентрированной серной кислоты в 20 мл воды. В полученную массу вносят 20 г мелко наколотого льда После чего через капельную воронку, трубка которой опущена до дна стакана, прибавляют охлажденный раствор 2,5 г нитрита натрия в 10 мл воды. При диазотировании температура смеси не должна превышать 5°С. Окончание реакции устанавливают по иодкрахмальной бумажке (см. синтез фенола, с 153). Полученный раствор соли ж-нитрофенилдиазония выдерживают при комнатной температуре 15 мин [c.160]

В стакане емкостью 100 мл растворяют при 70—80 °С 0,46 г бензидина в 10 мл воды, содержащей 1,2 мл концентрированной соляной кислоты..К смеси добавляют еще 15 мл воды. Полученный прозрачный раствор охлаждают до 2—3°С (если раствор непрозрачен, то его фильтруют) и проводят при перемешивании диазотирование раствором 0,36 г нитрита натрия в 2 мл воды. Окончание реакции контролируют по иодкрахмальной бумажке (см. синтез фенола, с. 153). Полученную смесь выдерживают в течение 5 мин. После чего при перемешивании прибавляют ее к предварительно охлажденному раствору 1,6 г нафтионата натрия и 2 г кристаллического ацетата натрия в 25 мл воды. Реакционную смесь выдерживают до тех пор, пока проба жидкости при нагревании ее с 10%-ным раствором соляной кислоты не будет выделять пузырьки азота. К реакционной смеси добавляют 2 н. раствор карбоната натрия. Красный раствор натриевой соли красителя фильтруют и из фильтрата высаливают хлоридом натрия. Выпавшую натриевую соль красителя отсасывают и промывают 20%-ным раствором хлорида натрия. Выход 1,7 г. [c.173]

И одбензальдегид. В стакане емкостью 2 л, снабженном мешалкой, растворяют 2 моля двухлористого олова в 9—11 молях концентрированной соляной кислоты, охлаждают в ледяной бане до 3° и при перемешивании вносят 1 моль 3-нитробензальдегида. При этом температура реакционной смеси повышается до 60—80°, и образуется прозрачный красный раствор. Этот раствор охлаждают до 2° и диазотируют точно рассчитанным количеством азотистокислого натрия при 2—5° и хорошем перемешивании. Диазотирование ведут до обнаружения при помош,и иодкрахмальной бумажки свободной азотистой кислоты обычно расходуется почти весь азотистокислый натрий. По окончании диазотирования холодный диазораствор приливают к охлажденному до 5° раствору 1,2 моля иодистого калия в воде, оставляют смесь на 12 час. и затем нагревают с обратным холодильником 1 час при 80—90 . Отделяют выделившийся 3-иодбензальдегид, обрабатывают его бисульфитом, нейтрализуют едким натром и перегоняют с водяным паром. Выход 3-иодбензальдегида составляет40—41% от теорет., т. пл. 56—57° [71]. [c.31]

В фарфоровом стакане вместимостью 100 мл смешивают 8,3 мл соляной кислоты с 8,5 мл воды и к раствору прибавляют 3,1 г све-жеперегнанного анилина. Раствор охлаждают до 1—2 °С и постепенно добавляют из капельной воронки при непрерывном перемешивании 2,3 г нитрита натрия в 6,5мл воды. Добавление нитрита натрия следует вести с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5 С. Для этого стакан с реакционной массой охлаждают льдом или кусочки льда бросают в реакционную смесь. Окончание реакции проверяют по иодкрахмальной бумажке. [c.195]

Выполнение. В сухой стеклянный цилиндр с пробкой пропускать озои до тех пор, пока иодкрахмальная бумажка у выхода цилиндра не окрасится в синий, цвет. Влить в цилиндр 10—15 мл скипидара, сильно взболтать. Озон с помощью иодкрахмальной бумажки теперь не обнаруживается. Перелить скипидар в небольшой сухой стакан и погрузить в него сухую иодкрахмальную бумажку — она окрашивается в синий цвет. [c.37]

Небольшую крупинку стрептоцида (83) поместите в пробирку и прибавьте для его растворения 3—4 капли 2 и. НС1 (28). Затем добавьте 1—2 капли 0,5 и. NaNOj (53) до посинения иодкрахмальной бумажки (см. оп. 118). [c.120]

Прибор состоит из круглодонной трехгорлой колбы емкостью 1 л. В среднее горло колбы вставляют доходящую до дна трубку, заканчивающуюся распылителем для хлора, в одно боковое горло вставляют газоотводящую трубку, присоединенную к поглотителю хлористого водорода, в другое—термометр на 100°. В колбу помещают 685 г (5 молей) сухого (примечание 2) о-нитротолуола, добавляют 13 г сублимированного хлорного железа и 1,5 г иода (примечание 3). Колбу взвешивают и затем пропускают сильный ток хлора, следя, однако, за тем, чтобы отходящий газ не содержал хлора (контролируется по иодкрахмальной бумажке). Реакция экзотермическая, и следует наблюдать за тем, чтобы температура реакционной массы не превышала 60 ". В случае необходимости колбу охлаждают водой. Хлорирование ведут до тех пор, пока привес реакционной массы не составит около 150 г, что соответствует приблизительно [c.192]

В Стакане емкостью 200 мл растворяют в 20—25 мл горячей воды 2,5 г и-нитроанилина, прибавляя 5 мл 20%-ной НС1 (синтез ведут в вытяжном шкафу). По охлаждении добавляют еше 5 мл 20%-ной НС1 и, если выпадет осадок, — воду, до его растворения. Охладив смесь в бане со льдом, прибавляют при непрерывном перемешивании маленькими порциями раствор 1,5 г NaN02 до появления нитрит-иона (по иодкрахмальной бумажке) и оставляют стоять в бане со льдом 1 ч, время от времени проверяя наличие нитрит-иона (выделение ядовитых окислов азота меры предосторожности см. стр. 252). [c.206]

Объединенные толуольные экстракты дважды промывают водой, 2 затем 57о-ным водным раствором карбамида порциями по 200 мл до отрицательной пробы промывной жидкости по иодкрахмальной бумажке на содержание окислов азота. То-луольный раствор экстрагируют несколько раз 10%-мым водным раствором соды до тех пор, пока проба, взятая из экстракта, не будет больше содержать нитроэфира. Содовые экстракты соединяют и промывают один раз 200 мл толуола. После этого водный раствор тщательно подкисляют концентрированной соляной кислотой по индикаторной бумажке конго красный при этом для охлаждения периодически добавляют лед. [c.154]

Чтобы выделить нитроэфир, смесь экстрагируют толуолом порциями по 500, 200 и 100 мл. Толуольный раствор промывают двумя порциями воды по 200 мл а затем 5%-ным водным раствором карбамида, причем вновь лроверяют по иодкрахмальной бумажке, чтобы полностью отсутствовали окислы азота. Толуольный раствор высушивают сернокислым магнием. Чтобы определить выход нитроэфира, толуольный раствор взвешивают, берут аликвотное количество, прибавляют равное по объему количество этанола и нитроэфир титруют 1 н. раствором едкого натра конец титрования определяют по фенолфталеину. Таким путем устанавливают, что выход составляет 94,1 г или 91,7%. Если необходимо иметь аналитически чистый нитроэфир, то его можно получить упариванием раствора и перегонкой. Чистый эфир ( D 1,4274) кипит при 81—8370,3 мм. [c.154]

В смеси из 1,5 л воды и 500 мл концентрированной соляной кислоты уд. веса 1,17 (примечание 1) растворяют при нагревании 685 г (4,75 мол.) технической антраниловой кислоты (обычно 95%-ной чистоты примечание 2), Небольшое количество темной нерастворимой примеси отфильтровывают и фильтрат выливают в 16-литровый глиняный сосуд, где его охлаждают при перемешивании. Затем к фильтрату добавляют 2,5 кг льда и 750 мл концентрированной соляной кислоты. Сосуд охлаждают снаружи льдом, а содержимое непрерывно перемешивают. Когда температура достигнет 3°, медленно прикапывают профильтрованный раствор 360 г (5 мол.) нитрита натрия в 700 мл воды через длинную капиллярную трубку, конец которой находится под поверхностью жидкости (примечание 3). Приливание продолжают до тех пор, пока не появится слабая, по не исчезающая реакция на иодкрахмальную бумажку. Температуру раствора все время поддерживают при 3—5° (примечание 4). Эта операция требует почти всего количества приготовленного раствора нитрита (остается обычно около 30 мл) и продолжается 1,5—2 часа. [c.262]

Рогатый форштос заменяют на обратный холодильник, запертый осушительной хлоркальциевой трубкой, после чего свежеприготовленный раствор 13,8 г (0,60 г-атома) натрия в 140 мл безводного метилового спирта (примечание 7) прибавляют к бензольному раствору N, N-дихлор-а-фенилэтиламина с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение (примечание 8). После окончания загрузки метилата натрия реакционную смесь продолжают кипятить до отрицательной пробы на подкисленную иодкрахмальную бумажку (около 45—70 мин) (примечание 9). Реакционную смесь охлаждают в бане с ледяной водой, выпавший в осадок хлористый натрий отфильтровывают, пользуясь воронкой Бюхнера, и промывают тремя порциями по 25 мл сухого бензола. Соединенные фильтраты очень медленно прибавляют при перемешивании или при взбалтывании к 150 жл 2 н. соляной кислоты в 1-литровом стакане (примечание 10). Слои разделяют и бензольный слой экстрагируют тремя порциями по 50 мл 2 н. соляной кислоты. Соединенные кислотные вытяжки промывают дважды эфиром порциями по 50 мл (примечание 11). Эфирные вытяжки отбрасывают. Водный раствор, имеющий окраску от бледно-янтарной до желтой, выпаривают досуха при температуре не выше 40° (примечание 12). Остаток переносят в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и прибавляют 400 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте (примечание 13). Смесь кипятят не менее 30 мин и фильтруют горячей через воронку Бюхнера. Твердый остаток переносят опять в колбу и повторяют экстрагирование 150 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте. Твердый остаток (хлористый натрий) отбрасывают (примечание 14), Обе вытяжки охлаждают, каждую в отдельности, в холодильном шкафу в течение ночи, а затем фильтруют через воронку Бюхнера (примечание 15). Почти бесцветные кристаллы промывают на фильтре двумя порциями по 50 мл абсолютного эфира. Каждый из этих фильтратов разбавляют равным по объему количеством абсолютного эфира (соответственно 400 и 150 мл) и оставляют на ночь в холодильном шкафу. Из этих разбавленных фильтратов получают дополнительно две порции кристаллов (примечание 16). Общий выход препарата, полученного в виде трех-четырех порций, составляет 18,9—24,8 г (55—72% теоретич.) т. пл. 185—186° (с разл.) (примечания 17 и 18). Обычно препарат достаточно чист и может быть использован без дополнительной очистки однако его можно и перекристаллизовать из раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте (примечание 12), для чего берут по 100 мл раствора на каждые 6 г препарата. При этом выход составляет около 5,5 г на 6,0 г неочищенного продукта. [c.172]

В стакане емкостью 400 мл, снабженном мешалкой, готовят смесь 13,7 г антраниловой кислоты, 40 мл воды, 28 мл концентрированной соляной кислоты и 20 г тонко измельченного льда Стакан помещают в баню со льдом и солью и при перемешивании постепенно прибавляют из капельной воронки предварительно охлажденный раствор 8 г нитрита натрия в 40 мл воды. При диазотировании температура реакционной смеси не должна превышать 5°С. Окончание диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумажке (см. синтез фенола, с. 153). [c.165]

В стакане емкостью 15 мл готовят раствор 1,4 г антраниловой кислоты в 5 мл разбавленной (1 2) соляной кислоты. Стакан помещают в баню со льдом и при перемешивании проводят диазотирование раствором 0,7 г нитрита -натрия в 4 мл воды Реакцию ведут при температуре не выше 5°С. Окончание реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумажке (см. синтез фенола, с. 153). [c.175]

Практикум по органической химии (1956) -- [ c.127 ]

Судебная химия и открытие профессиональных ядов (1939) -- [ c.211 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1965) -- [ c.141 , c.149 ]

Практикум по органической химии Издание 3 (1952) -- [ c.128 ]

Практикум по органической химии (1950) -- [ c.128 ]

Производство азокрасителей (1952) -- [ c.70 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям Издание 2 (1965) -- [ c.141 , c.149 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология