Тетраметил оксопиперидин получение

Восстановление радикала проводилось в стеклянной аппаратуре открытого типа, снабженной ртутным затвором. Из 100 г ди-этиленгликоля, 10 г 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-1-окси-ла, 9 г 85%-ного гидразингидрата и 15 г едкого кали было получено 0,75 г (8%) 2,2,6,6-тетраметилпииеридин-1-оксила с т. пл. 37—38 X. Смешанная проба с веществом, полученным при каталитическом окислении 2,2,6,6-тетраметилпиперидина, плавилась без депрессии. Хроматографический анализ на бумаге обоих радикалов, полученных разными способами, дал одинаковые величины хроматографических констант. Ультрафиолетовые и инфракрасные спектры радикала, полученного каталитическим окислением 2,2,6,6-тетраметилпиперидина, совпадают с соответствующи.ми спектрами вещества, полученного восстановлением кетон-радикала по Кижнеру. [c.49]

Эти до недавнего времени труднодоступные соединения могут быть легко превращены в радикалы с помощью большого числа окислителей. Наиболее пригодны для этого окислы свинца, ртути и серебра, с которыми реакци". идет уже на холоду и может быть ускорена путем энергичного перемешивания и нагревания. Применение этого способа для получения, например, 2,2,6,6-тетраме-тил-4-оксопиперидин-1-оксила и 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипипе-ридин-1-оксила позволяет в несколько раз сократить время окисления при практически количественных выходах [29,30]. Несмотря на то, что образующиеся иминоксильные радикалы в присутствии некоторых окислов металлов могут подвергаться более глу- [c.57]

Тетраметил-4-оксопиперидин-1-оксил [9,101. Раст-воряют 155 г триацетонимина, 15 г трилона Б и 15 г вольфрамата натрия в 1000 мл воды. Раствор охлаждают до 3—5 X, добавляют 250 мл 30%-ной перекиси водорода и в течение 4—6 ч путем внешнего охлаждения поддерживают внутри реакционного сосуда температуру 15—18 X. Затем реакционную смесь оставляют в темноте на 8—10 суток при комнатной температуре. Полученный красновато-желтый раствор насыщают карбонатом калия. Отделившийся в виде телшо-красного масла радикал при охлаж,т,ении кристаллизуется. Его отсасывают, отжимают на фильтровальной бумаге и сушат в вакуум-эксикаторе над едким кали. Выход 160—170 г, после перекристаллизации нз лшнималыюго количества гексана [c.189]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология