Пробы смешанного плавления

При обычных простых способах определения температуры плавления, которые будут описаны ниже, наблюдают плавление вещества в интервале от нескольких десятых градуса до целого градуса. Незначительные загрязнения вещества иногда сильно понижают температуру его плавления ) в этих случаях наблюдается, кроме того, значительно больший (>Г) интервал плавления вещества. Такое явление используют для установления идентичности двух веществ с одинаковой температурой плавления. Для этого тщательно смешивают равные количества двух веществ. Если температура плавления этой смеси ( проба смешанного плавления ) остается неизменной, то делают заключение об идентичности обоих веществ. Если же температура плавления пробы ниже температуры плавления исходных веществ, то, следовательно, это два различных вещества. Однако изоморфные соединения, даже разные по своему химическому строению, не обнаруживают понижения температуры плавления. [c.85]

При применении обычных простых методик определения температуры плавления, которые описаны ниже, плавление вещества наблюдается в интервале температур от нескольких десятых градуса до целого градуса. Незначительные загрязнения иногда сильно понижают температуру плавления данного соединения кроме того, в этих случаях наблюдается значительное увеличение интервала плавления (более чем на 1°С). Такое явление используется при установлении идентичности двух веществ с одинаковой температурой плавления. Для этого смешивают равные количества сравниваемых веществ (проба смешанного плавления). Если температура плавления смеси остается неизменной, то делают заключение об идентичности обоих веществ. Если же температура плавления пробы ниже температуры плавления исходных веществ, то, следовательно, имеются два разных вещества. Однако для смесей изоморфных сое- [c.112]

При проведении пробы смешанного плавления на предметное стекло помещают по одному кристаллику каждого из двух испытуемых веществ и тщательно смешивают их, слегка нажимая и передвигая покровное стекло. [c.116]

Проба смешанного плавления с заведомо чистым образцом не показывает понижения температуры плавления, тогда как при смешанном плавлении с дифенилацетиленом (т. пл. 56 — 57°) температура плавления понижается. [c.365]

Спектр поглощения в инфракрасной области и проба смешанного плавления показали идентичность этого вещества с заведомо чистым образцом. Выход больше 50% в расчете на йодистый метил. [c.521]

Проба смешанного плавления с заведомо чистым образцом не показывает уменьшения температуры плавления продукт и образец имеют Ig е = 4,19 при X 240 мц. [c.551]

Проба смешанного плавления и спектр поглощения в инфракрасной области свидетельствуют о его идентичности с исходным веществом. [c.557]

Пробы смешанного плавления полученных фракций с заведомо чистым образцом не обнаруживают уменьшения температуры плавления спектры поглощения в инфракрасной области всех трех образцов идентичны. [c.568]

Проба смешанного плавления пикрата (т. пл. 116°) с заведомо чистым образцом не показывает понижения температуры плавления. [c.617]

Проба смешанного плавления полученного вещества с заведомо чистым образцом 2-метилнафтохинона-1,4 не показывает понижения температуры плавления. После перекристаллизации из 50%-ного метанола температура плавления повышается до 106,5°. [c.617]

Гидролиз анила циануксусного альдегида. 2.2 г вещества и б мл соляной кислоты (1 4) нагревались 8 часов с обратным холодильником. Выпавшая черная смола отфильтрована. Фильтрат насыщен твердым едким натром. Выделившийся анилин (0.9 г) высушен и к нему добавлено при охлаждении и встряхивании 1.2 г уксусного ангидрида. Ацетанилид перекристаллизован hs воды, т. пл. 113°. Проба смешанного плавления с заведомым образцом депрессии не дала. [c.413]

Температура плавления (т. пл.) является важнейшей константой, характеризующей твердое вещество. Чистое индивидуальное твердое вен1,ество всегда имеет четкую температуру плавления. Даже небольшие примеси посторонних соединений заметно понижают температуру плавления. Два соединения, имеющие одинаковые температуры плавления, идентичны, если их смесь плавится при той же температуре (проба смешанного плавления). Если же соединения неидентичны, то их смесь плавится ниже температур плавления индивидуальных компонентов в этом случае говорят о депрессии температуры плавления, Температуру плавления определяют в металлическом блоке или с помощью специального нагревательного столика, снабженного микроскопом. Целый ряд органических соединений при плавлении разлагаются. В таком случае говорят о телтературе разлоогсения. Последняя в значительной мере зависит от скорости нагрева, причем при медленном нагревании она ниже, чем при быстром. [c.31]

Проба смешанного плавления с образцом этиохоландиона не давала понижения. [c.309]

Проба смешанного плавления с меркурированным 2,4-диметилтиофе-ном, полученным в предыдущем опыте, депрессии не обнаружила и плавилась при 138°. [c.216]

Конденсация 2-(п-н итрофени л)-4-м ети л-5-o к с а з о-лона в ацетоне. 0,9 г 2-(п-нитрос )енил)-4-метил-5-оксазолона растворялись в ацетоне, добавлялся мл п. щелочи и смесь взбалтывалась 6 час. при комнатной температуре. Затем раствор обрабатывался водой до прекращения образования мути и смесь слегка кипятилась. При этом выпадало вещество в виде однородных длинных игл т. пл. 210°. Проба смешанного плавления с описанным в опыте № 3 соединением не давала депрессии. [c.337]

Спектр поглощения в инфракрасной области, проба смешанного плавления и биологическая активность свидетельствуют об идентичности полученного продукта с заведомо чистым образцам. Конечный выход совпадает с выходом, полученным при синтезе А -холестенона-3-[4-С ] и тестостерона-4-С . Для синтеза применяют 1,0 лгмоль йодистого метила-С и [c.535]

Удельное вращение [а]ц" + 87° (в спирте). Проба смешанного плавления и спектр поглощения в инфракрасной области указывают на идентичность вещества с заведомо чистым об-разцо.м. [c.551]

Проба смешанного плавления с заведомо чистым образцом не показывает уменьшения температуры плавления (173-метилизомер [5] плавится ири 203—204°, испр.). При ацетилировании уксусным ангидридом в пиридине при комнатной температуре [5] образуется 17а-метил-С -Л -андростенлиол-33, 17,3-ацетат-3 с т. пл. 175—176°. (По литературным данным [5] для 17о -метилизомера испр. т. пл. 179—180°, а для 17=-метил-изомера 160—161°.) При омылении получают исходное вещество, определяя таким образом конфигурацию при атоме С-17. [c.551]

Проба смешанного плавления с заведомо полученным 2,3,3-трихлор-пропилфенилсульфоном (опыт 4) депрессии не дала. [c.392]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология