Гидразин концентрирование из мочевины

Первую порцию около 50 мл отбрасывают. Отбирают 40 мл раствора в мерную колбочку на 50 мл. Содержание нитратов в пробе должно быть в пределах 0,002—0,08 мг. При необходимости пробу разбавляют дистиллированной водой до объема 40 мл. Раствор подкисляют 1 мл концентрированной серной кислоты, прибавляют 0,15 мл 40%-ного раствора мочевины и дают постоять 10 мин при комнатной температуре. Затем нейтрализуют 10 н. раствором едкого натра (или кали) до pH = 5- 7 по индикаторной бумаге лакмусовой, конго-рот или универсальной индикаторной, приливают I мл I н. раствора едкого натра н помещают в термостат, пока температура в нем не достигнет 28°С. После этого добавляют 1 мл рабочего раствора гидразина и выдерживают в термостате 30 мин при температуре 28° С. Затем прибавляют 0,5 мл ацетона и через 5 мин 2 мл раствора сульфаниловой кислоты, еще через 5 мин 1 мл альфа-нафтиламина и 1 мл ацетата натрия. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Объем пробы доводят до метки, и через 15 мин измеряют экстинкцию на фотоколориметре в кюветах длиной 3 см со светофильтрами с v=530 ммк. В качестве глухого опыта применяют дистиллированную воду со всеми реактивами. Содержание нитратов в пробе находят по калибровочной кривой. [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология