Сульфаниловая кислота приготовление раствора

Диазотированная сульфаниловая кислота. Приготовление см. на с. 192, но раствор должен быть в 2 раза более концентрированным, т е. его доводят водой до 50 мл. [c.193]

Для приготовления шкалы эталонов подбирают 7 цилиндров одинакового размера и из одинакового стекла, в каждый цилиндр наливают по 25 мл дистиллированной воды и при помощи микробюретки добавляют 0,25 0,50 0,95 1,0 1,5 2,0 и 2,5 мл типового раствора НгОз и во все цилиндры доливают по 5 мл уксуснокислого раствора а-нафтиламина и сульфаниловой кислоты. Полученные растворы перемешивают и через 15—20 мин. сравнивают с испытуемым. [c.347]

В смесь, приготовленную из 200 мл воды, 200 г льда и 100 мл 5 М НС1, вносят 34,6 г (0,20 моль) тщательно измельченной сульфаниловой кислоты. К полученной смеси при перемещивании и 0-5 С в течение 30 мин прикапывают раствор 13,8 г (0,20 моль) нитрита натрия в 60 мл воды, после чего перемешивают еще 1 ч при этой же температуре. Избыток азотистой кислоты разрушают сульфаминовой кислотой (проба по иод-крахмальной бумаге). [c.429]

Раствор сульфаниловой кислоты приготовлен на 2% соляной кислоте. [c.17]

Приготовление раствора диазосоединения из сульфаниловой кислоты. К раствору 500 мл сульфаниловой кислоты в 100 мл 1 н. соляной кислоты приливают 100 мл 0,5%-ного раствора нитрата калия. Через 5 мин реактив готов к употреблению. [c.80]

К приготовленному раствору диазотнрованной сульфаниловой кислоты прибавляют карбонат натрия (2—3 г) в таком количестве, чтобы раствор имел еще кислую реакцию на лакмус, но был нейтральным на конго. Раствор перемешивают в течение 10—15 минут и приливают к охлажденному раствору р-нафтол с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 10° (примечание 3), а среда была все время ще лочной (на желтую бриллиантовую бумагу). В случае необходимости добавляют еще раствор едкого натра. -Нафтол все время должен быть в небольшом избытке, Что подтверждается пробой на бумаге (оранжевая полоска с раствором диазотированного п-нитроанилина). Смесь перемешивают еще 25 минут для окончания сочетания. Затем содержимое стакана нагревают до 60°, причем весь краситель переходит в раствор, и фильтpyюt горячим. Из фильтрата продукт высаливают, добавляя к нагретому до 60° раствору около 120 г поваренной соли (до получения бесцветного пятна на бумаге из пробы фильтрата), смесь охлаждают и отсасывают. [c.482]

Методика приготовления. К 0,9 г сульфаниловой кислоты Р прибавляют 10 мл соляной кислоты ( 250 г/л)ИР и достаточное количество воды до получения 100 мл. К 3 мл этого раствора прибавляют 5 мл раствора нитрита натрия (3 г/л)ИР, охлаждают во льду в течение 5 мин, прибавляют еще 20 мл раствора нитрита натрия (3 г/л)ИР и снова охлаждают во льду разводят водой до 100 мл хранят раствор холодным. [c.316]

Методика приготовления. Растворяют при нагревании 0,2 г сульфаниловой кислоты Р в 20 мл соляной кислоты (1 моль/л) ТР, охлаждают на льду, добавляют по капле, постоянно перемешивая, 2,5 мл раствора нитрата натрия (35 г/л) ИР, оставляют на льду на 10 мин и затем добавляют 1 мл раствора сульфаминовой кислоты (50 г/л) ИР. [c.408]

В толстостенный стакан емкостью 500 мл вносят 25 мл 0,1 М раствора сульфаниловой кислоты, 175 мл воды и 25 мл НС1 (уд. вес 1,19). Раствор охлаждают (температура раствора должна быть ниже 10°) и титруют приготовленным раствором нитрита натрия, прибавляя его медленно, небольшими порциями, при постоянном помешивании содержимого стакана стеклянной палочкой. Конец реакции устанавливают следующим образом после прибавления очередной порции раствора нитрита натрия стеклянной палочкой наносят каплю испытуемого раствора на полоску йодокрахмальной бумаги. Если в центре капли не появится синее пятно, прибавляют новую порцию (нитрита натрня. Если же пятно появится, наносят вторую и затем третью каплю раствора на бумагу, и если все они дают побурение йодокрахмальной бумаги, раствор оставляют стоять в покое в течение 5 минут. Вторичное появление пятна через 5 минут служит признаком конца титрования. [c.114]

Для приготовления 0,1 М раствора отвешивают около 8,7 г высушенной сульфаниловой кислоты (точная навеска), прибавляют 10 мл воды и 4,5 г НаНСОз, размешивают стеклянной палочкой до полного растворения кислоты, раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят до метки водой, хорошо перемешивают. [c.332]

Поправку (к) к приготовленному 0,1 М раствору сульфаниловой кислоты устанавливают по формуле [c.332]

Анализ органических примесей, содержащихся в бисфеноле А, проводят методом тонкослойной хроматографии [6, с. 71]. Для этого пробу бисфенола А растворяют в трихлорэтилене при нагревании, а затем каплю полученного раствора помещают на пластинку, покрытую слоем специально приготовленного силикагеля. На пластинку наносят также капли эталонных растворов. Пластинку помещают в камеру, содержащую смесь этилацетата (10%) и хлороформа, и выдерживают в определенных условиях. Затем пластинку вынимают из камеры и обрабатывают раствором диазониевой соли сульфаниловой кислоты при этом происходит проявление хроматограммы. Этот метод— полуколичественный. Однако он дает возможность проконтролировать наличие нежелательных примесей. [c.46]

Hoaie того как приготовлены растворы сульфаниловой кислоты и нитрита, приготовляют еще 1н. раствор анилина. 200 мл чистого анилина перегоняют из небольшой колбы (см. рис. 7 стр. 67), перегонку ведут с такой скоростью, чтобы она была закончена в течение часа. Для приготовления раствора применяют анилин, перегоняющийся в пределах 0,5 = (между 184 и leS" ). Слсдует отметить, что продажный анилин химически чист. Удельный вес при 17,5 " должен находиться в пределах 1,0260-1,0265. [c.341]

Приготовление реактива Грисса 1) 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 см разведенной уксусной кислоты 2) 0.1 г а - иафтил-мина растворяют в 20 см воды, расгвор фильтруют, смешивают со 150 см разведенной уксусн)й кислоты. Перед употреблением смешивают равные объемы обоих растворов . [c.184]

Воспроизведение. Реактивы I) раствор 1 г сульфаниловой кислоты в 50 см 7 /о соляной кислоты, 2) 1 /ц водный раствор азотистокислого натрия (NaNOg) 3) концентрированный раствор едкого кали (КОН) 4) бумажка, смоченная раствором иодистого калия и крахмальным клейстером 5) насыщенный водный раствор мочевины (50 /о) 6) раствор морфина для приготовления последнего в 100 см воды растворяют 65,7 мг солянокислого морфина (С1,Н1зОзН. HQ. [c.233]

Приготовление реактива Грисса а) 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл разведенной уксусной кислоты б) 0,1 г а-нафтиламина растворяют в 20 мл воды, раствор фильтруют и смешивают со 150 мл разведенной уксусной кислоты. Перед употреблением смешивают равные объемы растворов. При этом наблюдают, не произойдет ли порозовения раствора вследствие попадания следов азотистой кислоты из воздуха. [c.361]

Применяемые химические реактивы должны соответствовать определенным требованиям в отношении чистоты, и в ряде случаев полезно использовать реактивы, специально проверенные хроматографически. При приготовлении некоторых реактивов требуется большая осторожность, и получение их должно проводиться только соответственно подготовленным персоналом. В качестве примера здесь можно указать на опасность отравления при работе с бромцианом (реактив № 88), а также на взрывоопасность диа-зотированной сульфаниловой кислоты (реактив № 37) и реактива Толленса (реактив № 137). В случае агрессивных растворов для опрыскивания (хромовая смесь, царская водка, хлорид олова и т. д.), часто применяемых в ХТС, следует рекомендовать заш итные очки. Это же относится и к рассматриванию хроматограммы в проходяш ем УФ-свете (опасность взрыва ртутной лампы). [c.476]

Приготовление соли диазония. 25 г сульфаниловой кислоты растворяют в 125 мл 10%-ного раствора КОН. Охлажденный раствор смешивают с 100 мл 10%-ного раствора нитрита натрия. Этот раствор постепенно, по каплям при помешивании прибавляют к охлажденной соляной кислоте (40 мл НС1 (rf 1,19) в 20 мл воды). Температура реакционной смеси не должна быть выше 8°. Образовавшуюся диазониевую соль отсасывают на пористом фильтре, промывают последовательно ледяной водой,. [c.479]

Приготовление 0,5-н. раствора нитрита натрия. Навеску соли 34,5 г растворяют в мерной колбе на 1 л и доводят до метки водой. Поправочный коэффициент раствора (/СызкоЛ устанавливают по сульфаниловой кислоте. Для этого 0,2—0,3 г препарата помешают в стакан, растворяют 3—5 мл воды при добавлении нескольких капель 1-н. раствора едкого натра до полного растворения навески, сюда же приливают 3 мл концентрированной соляной кислоты и 30—40 мл воды. Стакан с содержимым ставят на столик перемешивающего устройства, электроды погружают на глубину 10 мм, располагая их друг от друга на максимальном расстоянии, причем от стенок они должны отстоять примерно на 10 мм. Включают перемешивание и фиксируют начальное положение стрелки прибора на графике. По оси абсцисс откладывают количество 0,5-н. раствора нитрита натрия V, мл, а по оси ординат — показания гальванометра, мв. Титрант приливают из бюретки по 0,5 мл 2—3 раза, а затем по 0,2 мл через интервалы [c.68]

Для приготовления титрованного раствора азотистокнслого натрия кристаллический азотистокислый натрий растворяют в дистиллированной воде и разбавляют в мерной колбе до заданного объема. Установочное вещество для этого раствора — чистая сульфаниловая кислота. Учащиеся могут использовать сульфаниловую кислоту, синтезированную ими в лаборатории органической химии, подвергнув ее очистке. Очистку выполняют приемами, уже известными учащимся из практикума по органической химии техническую натриевую соль сульфаниловой кислоты перекристаллизовывают из кипящей воды. Перекристаллизацию ведут с добавкой активированного угля. После трех последовательных перекристаллизаций отфильтрованные кристаллы сульфаниловокислого натрия растворяют в воде, и раствор затем подкисляют в осадок выпадает сульфаниловая кислота. Ее отфильтровывают, промывают холодной водой и. перекристаллизовывают два-три раза из кипящей воды. Сульфаниловую кислоту высушивают при 110° С до постоянного веса. Точную навеску сульфаниловой кислоты растворяют в водном растворе щелочи, разбавляют водой, подкисляют и титруют раствором азотистокислого натрия. Индикатором здесь служит йодокрахмальная бумага. [c.184]

К 10 жл пробы прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и 1 Лл раствора а-нафтиламина (приготовление — см. стр. 136). В присутствии нитритов появляется розовая или красно-фиолетовая окраска. Чувствительность определения составляет около 0,01 мг нитритов в 1 л воды. [c.135]

Ход определения. Для определения берут 50 мл или меньшее количество профильтрованной пробы и доводят до 50 мл дистиллированной водой. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и смесь тщательно перемешиваЛт. Если проба мутная или окрашенная, определяют ее оптическую плотность и затем вычитают из оптической плотности пробы. После пятиминутного стояния прибавляют 1 мл раствора а-нафтиламина и смесь снова перемешивают. Пробу колориметрируют или сравнивают с серией стандартов, приготовленных в цилиндрах Несслера, через 40 мин после прибавления раствора а-нафтиламина и по калибровочной кривой находят содержание нитритов. [c.136]

Диазотированная сульфаниловая кислота. Для ее приготовления помещают в стакан 6 г х. ч. сульфаниловой кислоты, прибавляют 100 мл дистиллированной воды, 5 капель 10%-ного раствора карбоната натрия и эту смесь хорошо охлаждают льдом (можно несколько кусочков льда опустить в стакан). Затем прибавляют 3 г порошка сухого нитрита натрия и проводят реакцию диазотирования при постоянном перемешивании и охлаждении до полного растворения сульфаниловой кислоты (жидкость при этом становится желтой). Затем в раствор прибавляют по каплям концентрированную соляную кислоту до кислой [c.233]

Приготовление реактива в 1,45 ТУ растворе азотной кислоты растворяют 1,0 г а-нафтиламина и 1,5 г сульфаниловой кислоты. Раствор фильтруют через воронку Бюхнера. Хранят в темной склянке. [c.85]

Приготовление реактива. Растворяют при нагревании 1,25 г сульфаниловой кислоты в 125 мл 5 и. хлористоводородной кислоты и раствор разбавляют водой до 500 мл. К 20 мл полученного раствора добавляют 5 мл 0,7%-ного раствора NaN02 и 3—5 капель 1 %-ного раствора КВг. [c.44]

Приготовление реактива. Растворяют 1 г сульфаниловой кислоты в 900 мл воды, к которой добавлено 10 мл 37%-ной хлористоводородной кислоты, и разбавляют водой до объема 1 л. Перед применением к 10 мл этого раствора прибавляют 0,1 г NaN02 и встряхивают до растворения.. [c.47]

Приготовление реактива. Растворяют 0,5 г сульфаниловой кислоты в смеси 75 мл воды и 25 мл 5 и. хлористоводородной кислоты. Охлаждают 40 мл этого раствора до +3 °С и медленно добавляют 10 мл свежеприготовленного 0,7%-ного раствора КаМОг. Перед применением 2 мл этого раствора смешивают с 1 мл 5 и. раствора NaOH. [c.56]

Приготовление реактива Грисса. Смешивают раствор 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 2 н, уксусной кислоты с раствором 0,22 г 1-нафтиламина в 200 мл воды и прибавляют 150 мл 2 н. уксусной кислоты. [c.64]

Приготовление диазореактива. К 10 мл 0,1%-ного раствора сульфаниловой кислоты прибавляют 10 мл 1 %-ного раствора нитрита натрия и 10 капель разведенной соляной кислоты. Раствор должен быть свежеприготовленным. [c.103]

Для приготовления л-диазобензолсульфокислоты к раствору 0,1 г сульфаниловой кислоты ьЪ мл воды прибавляют при встряхивании 0,5 мл 10%)-ного раствора нитрита натрия. [c.244]

Выделйвщийся свободный оксихинолин в количестве, эквивалентном содержанию цинка, реагирует с сульфаниловой кислотой, нитритом натрия и аммиаком. Получается окрашенный в красно-желтый цвет азокраситель. Окраску раствора сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной из растворов чистой соли цинка. [c.135]

Солянокислый бензидин, 2%-ный раствор. Взамен него можно взять 1%-ный раствор сульфаниловой кислоты или анилиновую воду. Для приготовления последней продажный анилин перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 184° С, и порцию полученного препарата взбалтывают с дистиллированной водой в течение 10 мин. [c.243]

Приготовление 1 н. раствора нитрита натрия. Растворяют 69—70 г чистого кристаллического нитрита натрия в воде и разбавляют раствор до объема 1000 мл. Титр приготовленного раствора устанавливают по навеске сульфаниловой кислоты, специально очищенной по приведенной ниже методике. Навеску очищенной сульфаниловой кислоты 4—4,5 г, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в 200—250 мл воды, добавляя к ней 12 мл 25%-ного раствора аммиака разбавляют раствор водой до объема 800 мл, подкисляют 20 мл концентрированной соляной кислоты и титруют приготовленным раствором нитрита при комнатной температуре, применяя в качестве индикатора иодокрахмальную бумагу. Выдержка 2 мин. [c.367]

Найти навеску сульфаниловой кислоты для приготовления 250 жл 0,2 н. раствора. [c.415]

Навеску очищенной сульфаниловой кислоты 4—4,5 г. взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 1000 мл, растворяют в 200 мл дистиллированной воды, добавляют 12 мл 25%-ного раствора аммиака, разбавляют раствор водой до объема 800 мл и подкисляют 20 мл концентрированной соляной кислоты. Охлаждают во льду до температуры не выше +10° С и тит[ ют приготовленным раствором нитрита натрия. [c.113]

Для приготовления децимолярного раствора нитрита натрия растворяют навеску около 7 г нитрита (с точностью до 0,01 г) в воде, переносят в мерную колбу на 1 литр и доводят до метки. В стакан на 500 мл вливают 25 мл децимолярного раствора сульфаниловой кислоты, 175 мл воды и 20 мл х. ч. соляной кислоты (плотн. 1,19) охлаждают раствор, как описано выше, и титруют приготовленным раствором нитрита, соблюдая все описанные выше условия. Титруют трижды и вносят поправку, определяемую слепым опытом. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология