Вакуумная отгонка примесей

В круглодонную двугорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, вливают последовательно 108 г (1 моль) трикрезола (см. прим. 1), 92 мл (1,1 моль) 36%-ного формалина, 18 г воды и 6,6 мл (0,1 моль) 25%-ного раствора аммиака и нагревают смесь на водяной бане при 70—80°С. Через 30 мин смола расслаивается на два слоя нижний — смоляной и верхний — водный (см. прим. 2). После этого смесь нагревают еще 0,5 ч, а затем отгоняют воду под вакуумом (см. прим. 3). Для этого смесь охлаждают до 40 °С и проводят отгонку при остаточном давлении около 00 мм рт. ст. до тех пор, пока температура массы не повысится до 80 °С. После удаления воды вакуумную линию перекрывают и в нагретую смолу несколькими порциями вливают 115 г этилового спирта (см. прим. 4). Содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой до получения однородного раствора. Охлажденный раствор декантируют. [c.148]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 114 г (0,5 моль) 2,2-бис-(п-оксифенил)-пропана и 120,2 г (1,3 моль) эпихлоргидрина (см. прим. 1, 2). Колбу помещают на водяную баню и при перемешивании нагревают до 70 °С. После растворения дифенилолпропана по каплям добавляют 30%-ный раствор едкого натра. Первую порцию раствора (100 мл) вводят в течение 2,5 ч. На этом этапе реакция имеет экзотермический характер и для поддержания температуры конденсации 75 2°С колбу охлаждают холодной водой. После введения первой порции раствора едкого натра непрореагировавший эпихлоргидрин отгоняют под вакуумом. Для этого вместо обратного холодильника и мещалки к прибору присоединяют капилляр и насадку с холодильником Либиха, связанным с вакуумной системой. Азеотроп эпихлоргидрин— вода отгоняется при 50—60 °С (температура жидкости в колбе) при остаточном давлении 80—120 мм рт. ст. После того как начинается отгонка прозрачной однородной жидкости, собирают дополнительно около 30 мл дистиллята и прекращают отгонку. Затем вновь переоборудуют прибор, снабдив его обратным холодильником и мешалкой. Содержимое колбы нагревают до 75 °С, добавляют 50 мл воды и вторую порцию 34 г (0,25 моль) 30%-ного раствора едкого натра. Щелочь вводят в один прием, затем перемешивают компоненты при 75 2°С в течение 2 ч до окончания конденсации. Полученную смесь нейтрализуют 20%-ной уксусной кислотой до pH = 6—7, после чего, не прерывая перемешивания, через обратный холодильник вливают 300 г толуола. Состав перемешивают в течение 20 мин при 60—70 °С и затем выдерживают при этой же температуре до расслаивания. [c.189]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную термометром до 350 °С, трубкой, подводящей двуокись углерода нз баллона, и коротким воздушным холодильником, загружают 400 г метиловых эфиров (см. прим. 3) и 0,12 г антра-.кинона. Через жидкость пропускают двуокись углерода из баллона для вытеснения воздуха из колбы. Колбу помещают на баню со сплавом (или песочную) и нагревают до 300°С. Термическую полимеризацию проводят в течение 16 ч при 300 °С при умеренном токе инертного газа. Потери эфира за счет пиролиза составляют около 5%. Под вакуумом отгоняют незапо-лимеризованные моноэфиры (см. прим. 4). Для этого вместо трубки, подводящей газ, устанавливают к-апилляр, колбу соединяют с вакуумной системой (сборник, манометр, вакуумный насос) через насадку с воздушным холодильником и термометром. Отгонку проводят в атмосфере двуокиси углерода, подаваемой через капилляр, до достижения температуры паров около 220 °С при остаточном давлении 4—5 мм рт. ст. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология