Флуктуации Дьюара

В случае работы при низких температурах температура образца хорошо поддерживается путем охлаждения сжиженным газом, который содержится в окружающем реактор сосуде Дьюара. При проведении точных адсорбционных исследований большое значение имеет поддержание постоянства уровня охлаждающей жидкости. Температуры, близкие к температуре кипения азота, можно поддерживать, откачивая с определенной скоростью объем над жидким азотом или кислородом, находящимся в сосуде Дьюара, как это подробно описано в работе автора (см. [73]). Во всех случаях температура охлаждающей жидкости периодически измеряется либо термометром сопротивления, либо с помощью газового термометра, а в некоторых случаях непрерывно автоматически записывается. В прецизионных адсорбционных исследованиях необходимо сводить до минимума местные флуктуации давления, вызываемые тепловыми конвекционными потоками. Во время адсорбционных измерений часто желательно поддерживать одинаковую температуру не только коромысла подвесов, грузов и трубки, но также образца и противовеса. Концы трубки, в которых они находятся, погружаются в совершенно одинаковые сосуды Дьюара, причем уровень, объем и состав охлаждающей жидкости поддерживаются одинаковыми для обеих частей. Если в течение опыта уровень охлаждающей жидкости сохраняется постоянным, то разность температур между обоими плечами коромысла будет меньше, чем 0,007" С, а при снятии изотермы — менее 0,05° С. Такое постоянство температуры очень важно поддерживать при прецизионных микрогравиметрических адсорбционных исследованиях. [c.74]

После установления нулевой линии на диаграммной ленте потенциометра адсорберы погружают последовательно в сосуды Дьюара с жидким азотом и записывают колебания нулевой линии. По возвращении пера самописца в исходное положение в последнем по ходу адсорбере сосуд Дьюара заменяют емкостью с водой, имеющей температуру (20 5) °С для ускорения десорбции. Эту операцию повторяют для каждого адсорбера. Отклонение от нулевой линии при погружении адсорберов в жидкий азот и воду записывают через каждые 10-20 мА, меняя силу тока детектора от 50 до 100 мА. Максимальное значение силы тока, при котором флуктуации нулевой линии не превышают 30 % шкалы потенциометра, является оптимальным. [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология