Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Отсасывание при низких температурах

    Для достижения температур выше точки кипения воды пользуются автоклавом. Температура насыщенного пара зависит от давления (рис. вЛ2). При доступе воздуха определенному давлению соответствует значительно более низкая температура. Поскольку гибель микроорганизмов под действием влажного жара зависит от температуры, а не от давления, необходимо закрывать автоклав лишь после того, как воздух будет из него вытеснен водяным паром. Воздух удаляется вместе с выходящим паром или в результате отсасывания. При автоклавировании следует измерять температуру, а не давление, хотя по соображениям простоты и безопасности обычно все еще измеряют давление. Продолжительность стерилизации, естественно, зависит от объема (теплоемкости) сосудов, в которых ее проводят (табл. 6.6). [c.208]


    Чем ниже температура охлаждения газа, тем полнее он освобождается от смолы и нафталина. При недостаточном охлаждении газа в первичных газовых холодильниках часть смолы и нафталина остается в газе и, выделяясь по мере его охлаждения и оседая по пути своего следования, загрязняет газопроводы и аппаратуру для улавливания других химических продуктов. Это приводит к повышенным сопротивлениям проходу газа через аппаратуру, нарушениям нормального технологического процесса и потерям в производстве. Проталкивание газа газодувкой затрудняется, что нарушает нормальный режим отсасывания газа нз коксовых печей происходит неполное улавливание аммиака из газа, и аммиак попадает в аппаратуру бензольного цеха. Аммиачные соединения разрушают металлическую аппаратуру бензольного цеха и вместе со смолой, содержащейся в газе, портят поглотительное масло для улавливания сырого бензола из газа, что нарушает процесс улавливания и получения сырого бензола и приводит к потерям бензола с газом. Поэтому целесообразно поддерживать наиболее низкую температуру охлаждения газа в первичных газовых холодильниках, т. е. такую температуру, ниже которой газ не охлаждался бы на всем своем последующем пути на заводе. В этом случае было бы устранено выделение из него дополнительного количества смолы и нафталина в газопроводе и аппаратуре. [c.39]

    За последние несколько лет получили распространение резервуары с изотермическими условиями хранения. В них поддерживается низкая температура продукта за счет отсасывания части выделяющихся паров компрессорами с последующим возвращением охлажденного конденсата однако сооружение таких резервуаров и их эксплуатация пока еще очень дороги. [c.169]

    В некоторых случаях необходимо проводить отсасывание при низкой температуре. Часто, например, удается перекристаллизовать вещество растворением его в подходящем растворителе при обычной температуре и охлаждением раствора ниже О". [c.170]

    Дистиллат в холодном состоянии фильтруют с отсасыванием, и бесцветные кристаллы на фильтре тщательно отсасывают досуха (примечание 7). Затем кристаллы окончательно высушивают в вакуум-эксикаторе (при давлении около 1 мм) при комнатной или более низкой температуре в течение 12 час. Т. пл. инданона-2 57—58° (примечание 8). Выход составляет 90—107 г (69—81 7о теоретич.). [c.77]

    Синтез этилового эфира можно провести в колбе Вюрца, снабженной капельной воронкой и термометром, погруженным в реакционную массу. Синтез этот напоминает получение этилена из этилового спирта, но благодаря более низкой температуре реакции и другому соотношению реагентов реакция идет в сторону образования этилового эфира. (уравнение реакции ). Смесь спирта и концентрированной серной кислоты нагревают до 135— 140° С, при этой температуре начинает отгоняться эфир. В этот момент из капельной воронки начинают добавлять спирт, причем скорость подачи спирта должна быть равна скорости отгонки эфира (объем жидкости в колбе должен оставаться постоянным). Температура в колбе не должна подниматься выше 140° С. Пары эфира проходят через холодильник и поступают в приемник. Приемником может служить пробирка для отсасывания или колба Бунзена, на боковой. отросток которой надета резиновая трубка. Приемник помещен в баню со льдом или с охлаждающей смесью. Свободный конец резиновой трубки помещают в вытяжной шкаф или за окно. Это необходимо, поскольку эфир, имеющий температуру кипения 39° С, не конденсируется полностью в холодильнике и приемнике и пары его могли бы попасть в помещение. [c.96]


    Для фильтрования веществ с низкой температурой плавления или веществ, хорошо растворимых при комнатной температуре, пользуются отсасыванием при низких температурах. Для этого при малых количествах осадка предварительно охлаждают в холодильном шкафу воронку и раствор. В других случаях используют воронку Бюхнера и склянку с отрезанным дном (рис. 38). Острые края склянки должны быть закруглены или оплавлены. Для охлаждения пользуются льдом или охлаждающими смесями (см. стр. 28). [c.43]

    В схеме аппарата Симона (рис. 29) сосуд 1, заполненный активированным углем, помещен в сосуд 2, погруженный в сосуд Дьюара 4 с жидким водородом. Во втором вакуумном сосуде 3 расположена камера 5. По трубе б и змеевику гелий подается в сосуд 1, где адсорбируется активированным углем. Сосуд 2 заполнен гелием для отвода тепла адсорбции и передачи его жидкому водороду, кипящему под вакуумом. После окончания процесса адсорбции из сосуда 2 откачивают гелий и создают высокий вакуум, благодаря чему сосуд 1 оказывается термически изолированным. Затем понижают давление в этом сосуде путем отсасывания гелия, происходит процесс десорбции, температура угля быстро понижается до температуры сжижения гелия, который может быть сжижен в каморе 5. В нее помещают различные вещества для изучения их свойств при весьма низких температурах. [c.441]

    Компрессор служит для отсасывания паров из испарителя, что обеспечивает низкое давление (низкую температуру) кипящего холодильного агента, и для сжатия паров до такого высокого давления, при котором они могут сжижаться в конденсаторе. [c.19]

    Кавитация и допустимая высота отсасывания. Кавитация — это явление, связанное с холодным вскипанием воды. Известно, что температура кипения воды зависит от давления. Чем меньше давление, тем при более низкой температуре она закипает. [c.70]

    Компрессор предназначается для отсасывания из испарителя паров холодильного агента (см. гл. 3) с целью поддержания в нем низкого давления, а следовательно, и требуемой низкой температуры кипения. Кроме того, компрессор осуществляет сжатие паров и нагнетание их в конденсатор. [c.30]

    Для получения заданной температуры воздуха в камерах, а также для охлаждения и ли замораживания в них продуктов необходимо поступление в испаритель такого количества жидкого холодильного агента (в кг/час), которое соответствует тепловой нагрузке его. При этом производительность компрессора должна быть достаточной для отсасывания образующихся в испарителе паров и поддержания в нем принятой расчетами температуры испарения. Следовательно, для правильной работы холодильной машины необходимо соответствие поверхностей испарителя и конденсатора тепловой нагрузке этих аппаратов и производительности компрессора. Если поверхность испарителя или конденсатора недостаточны, приходится работать с увеличенным перепадом температур, то есть с более низкой температурой испарения и более высокой температурой конденсации. Однако это возможно только при условии, что компрессор в состоянии пропустить через цилиндры весь объем паров, имеющих при пониженных температурах всасывания значительно больший удельный объем. [c.237]

    Очень осторожное испарение досуха можно проводить распылением [477]. При этом раствор, в котором концентрация вещества не должна быть слишком высокой, поступает через кран и капиллярную трубку в середину вместительного сосуда, внутри которого поддерживают очень низкое давление и умеренный нагрев. Поддержание в этих приборах хорошего вакуума довольно сложно, так как за короткое время должно удаляться большое количество пара. Для этого можно воспользоваться хорошим ротационным поршневым насосом и двумя вместительными конденсационными сосудами, охлаждаемыми жидким воздухом, которые включают попеременно через кран с широким отверстием. Для связывания водяного пара можно использовать также концентрированную серную кислоту, помещенную во вместительный приемник, хорошо охлаждаемый водой [478, 479]. При температуре ванны 60—80° и температуре испарения примерно -1-10° выпаривается 100 мл раствора за 5—10 мин. При этом целесообразно применять пароструйный насос, в котором в качестве абсорбционной жидкости используют серную кислоту [480] на отсасывание 1 кг воды расходуется около 1 кг серной кислоты. [c.468]

    Все холодильные агенты выпускаются наружу или перекачиваются в системе компрессором только в парообразном состоянии. По мере удаления пара и снижения давления в аппаратах (сосудах) находящийся в них жидкий агент постепенно выкипает. Процесс кипения сопровождается поглощением теплоты, которая должна поступать через стенки сосуда или подводиться циркулирующим в аппарате теплоносителем. При интенсивном отсасывании пара и недостаточных теплопритоках давление в сосуде и соответственно температура кипения жидкости могут достигать очень низких значений, в то время как в аппарате будет находиться большое количество жидкого агента. [c.248]

    Для гидролиза 36 г (0,11 моля) остатка переносят в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодилышком, и прибавляют туда же раствор 210 лл концентрированной соляной кислоты в 190 жл воды. Сперва смесь поддерживают при слабом кипении, а затем кипятят ее энергично (примечание 6) до тех пор, пока гидролиз в основном не закончится (около 20 час.). После этого к содержимому колбы прибавляют 180 мл воды и 4 г активированного березового угля смесь перемешивают и кипятят в течение 3 мин., а затем быстро фильтруют с отсасыванием через два слоя твердой фильтровальной бумаги в воронке Бюхнера (примечание 7). По охлаждении фильтрата до 20° или до более низкой температуры в осадок выпадает 18 г (72% теоретич.) слегка окрашенной 2,5-диокси-л-фени-лендиуксусной кислогы (примечание 8). После растворения 18 г этого вещества в 375 мл кипящей воды, кипячения раствора с 2 г. активированного березового угля, фильтрования и охлаждения фильтрата получают 15 г (61% теоретич.) белоснежного препарата [c.217]


    Остаток, состоящий из хлористоводородной соли аминокислоты и неорганических солей, суспендируют в 500 мл абсолютного этилового спирта. Суспензию в течение короткого времени кипятят на паровой бане, затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через воронку Бюхнера. Остаток неорганических солей промывают 500 мл абсолютного этилового спирта. Ф.ильтраты соединяют вместе и к раствору прибавляют 400 мл этилового эфира (химически чистого, для наркоза), чтобы осадить неорганические примеси. Через несколько часов смесь фильтруют и остаток промывают смесью 5 частей абсолютного спирта и 2 частей эфира. Фильтрат переносят в 5-литровую круглодонную колбу, прибавляют к нему около 200 мл воды и жидкие компоненты отгоняют в вакууме. Почти сухой остаток растворяют в 2 л воды и раствор обрабатывают избытком свежеприготовленной гидроокиси свинца (примечание 5). Суспензию разбавляют водой до объема 3 500 мл, а затем в вакууме при возможно более низкой температуре упаривают до объема 2 л. После этого суспензию фильтруют с отсасыванием (примечание 6) и остаток свинцовых солей тщательно промывают водой. Мутный фильтрат, который все еще содержит небольшое количество свободного аммиака, упаривают в вакууме до объема примерно 300—400 мл. Смесь фильтруют, фильтрат насыщают сероводородом и осадок сернистого свинца отфильтровывают с отсасыванием (примечание 6). Затем раствор упаривают на водяной бане в вакууме и к почти сухому остатку аминокислоты прибавляют 1 л 95%-ного этилового спирта. Суспензию кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока не растворится почти вся аминокислота, после чего смеси дают охладиться до комнатной температуры. Aминoки J[oтy, которая выпадает в осадок в виде мелких игл, отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством 95%-ного этилового спирта. Чтобы получить вторую порцию кристаллов, соединенные вместе фильтраты выпаривают досуха, остаток растворяют в небольшом количестве горячей воды и раствор обрабатывают 95%-ным этиловым спиртом. Аминокислоту сушат на воздухе, а затем в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Общий выход а-аминодиэтилуксусной кислоты составляет 58,8—65 г (39—43% теоретич., если принять, что препарат содержит точно одну молекулу кристаллизационной воды примечание 7). [c.47]

    После того как реакционная смесь несколько охладится, ее переносят в большую колбу и обрабатывают 3 500 мл воды. Часть воды употребляют для ополаскивания реакционной колбы. Затем смесь кипятят в течение примерно 10 мин. с 30 г активированного березового угля и в еще горячем состоянии фильтруют с отсасыванием через предварительно подогретую воронку Бюхнера. Фу-рилакриловая кислота имеет тенденцию к быстрому выделению, в результате чего иногда забивается фильтр. Фильтрат подкисляют до кислой реакции на конго, прибавляя к нему раствор концентрированной соляной кислоты в воде (1 1). После этого фильтрат охлаждают до 20° или до более низкой температуры, лучше при перемешивании, и оставляют стоять в течение не менее 1 часа, а затем кислоту отфильтровывают е отсасыванием и промывают небольшим количеством ледяной воды. Выход составляет 270—290 г (65 — 70% теоретич,). Неочищенная кислота окрашена в светло-бурый цвет она плавится при 138—139° (примечание 3). [c.455]

    Если количество вещества, которое нужно фильтровать при охлаждении, не слишком велико, то можно использовать оборудование, изображенное на рисунках 163, а и б, пропуская через рубашку или змеевик солевой раствор, или же оборудование, представленное на рис. 163, д, применяя для охлаждения солевой раствор или охлаждающую смесь. При этом обычные воронки, изображенные на этих рисунках, заменяют воронками для отсасывания воронками Бюхнера, Г ирша и т. п.). Фильтры со стеклянной пластинкой можно использовать для фильтрования при низких температурах, если к концу воронки припаять U-образную стеклянную трубку, что дает возможность поместить фильтр в охлаждающую смесь, находящуюся в сосуде Дьюара [37] (см. рис. 177). Каррер и Шопп [27] описали фильтрование растворов нестойких веществ при низкой температуре через слой твердой углекислоты на воронке Бюхнера. Достоинство этого метода состоит в том, что фильтрование происходит в инертной атмосфере двуокиси углерода. Очень удобны для кристаллизации при низких температурах погружные фильтры (см. выше). [c.170]

    Способ 2. 100 г ТЬ(НОз)4 растворяют в —300 мл Н2О и к охлажденному раствору по каплям прибавляют 50 г конц. H2SO4. Выпадающий при этом безводный Th (504)2 фильтруют с отсасыванием, не промывая, сушат при низкой температуре, а затем нагревают до 300—350 °С для удаления присутствующей азотной кислоты. Белый кристаллический порошок, d 4,23. [c.1252]

    Холодильный рассол вбрызгивается в пространство испарителя и распределяется на мельчайшие струйки. За счет отсасывания эжектором и насосом паров, выделяющихся из рассола, в испарителе господствует разрежение, вследствие чего испарение и протекает при низкой температуре. Охлажденный таким образом рассол собирается в нижней части испарителя и насосом подается на охлаждение того или иного тела,. где он нагревается и обратно возвращается в испаритель. [c.273]

    При низких температурах наружного воздуха и недостаточно упругости паров для опорожнения емкостей молено использовать одновременно пасос и компрессор. Перед заполнением емкостей сжиженным газом производят сначала отсасывание содеришмого, а затем подают в них небольшие количества газа. [c.20]

    Работа холодильной машины основана на различных принципах, самым распространенным из которых в настоящее время является кипение жидких тел. Пониженное давлешю, необходимое для создания низкой температуры кипения, поддерживают путем отсасывания образующихся паров компрессором. Прн кипении все тела поглощают из окружающей среды значительное количество тепла, в результате чего температура в среде понижается. [c.8]

    Жомпрессор КМ предназначен для отсасывания паров холодильного аг ыта из испарителя с целью поддержания в нем постоянного низкого давления и, следовательно, требуемой низкой температуры кипения. Кроме того, в компрессоре происходит сжатие паров холодильного агента с давления кипения до давления конденсации рк и нагнетание сжатых паров в кон-денсатор. Для приведения компрессора в действие необходима затрата энергии. [c.6]

    Растворители, кипящие при температурах ниже 50° (диэтиловый эфир, петролейный эфир и сероуглерод). Это легко воспламеняющиеся жидкости, работать с ними нужно вдали (по меньшей мере в трех метрах) от пламени, а также следить за тем, чтобы не создавался ток воздуха в направлении от места работы с растворителем к пламени. Особенно осторожно следует работать с сероуглеродом (т. кип. 46°), который воспламеняется уже от соприкосновения с горячей поверхностью электрической плитки или металлических колец водяной бани. Перечисленные растворители перегоняют на специальных водяных банях, нагреваемых закрытым электрическим греющим элементом. Сероуглерод перегоняют на водяной бане, нагретой до 60—80°. Перед перегонкой долго хранившегося эфира следует проверить, не содержит ли он перекисей (проба с подкисленным раствором иодистого калия и крахмалом синее окрашивание раствора указывает на наличие перекисей). Дистиллят собирают в приемник, которым может служить обыкновенная колба для отсасывания. На боковой отвод колбы надевают каучуковую трубку, свободно спущенную на пол для отвода в возможно более низкое место несконден-сировавшейся части тяжелых паров эфира или отведенную в вентиляционный короб вытяжного шкафа. Приемник погружают в сосуд с холодной водой для дополнительного охлаждения. [c.150]

    Реакционную смесь энергично перемешивают при температуре 140—150° и пропускают через нее воздух в течение суток (примечание 5), причем образовавшаяся вода собирается в ловушке (примечание 6). К концу этого времени содержимое колбы охлаждают, разбавляют бензолом (100 жл) (примечание 7) и катализатор отсркль-тровывают с отсасыванием (примечание 8). Последний промывают на воронке бензолом (10 ллг) и промывную жидкость присоединяют к фильтрату. От прозрачного, окрашенного в желтый цвет раствора отгоняют бензол (удобно отгонку производить при давлении 100 мм или даже более низком, чтобы избежать перегрева и частичного разложения препарата), пользуясь ректификационной колонкой (примечание 9). После того, как эта операция будет закончена, давление снижают и остаток подвергают дробной перегонке. Таким образом получают 29—32 г непрореагировавшего метилового эфира л-этил-бензойной кислоты [т. кип. 118—12Г (16 мм)] и 43—45 г (степень превращения 40—42% выход 60% теоретич.) метилового эфира 7г-ацетилбензойной кислоты т. кип. 149—150° 7 мм) (примечания 10 и И). Количество высококипящего остатка составляет 13—18 г. С целью очистки сырой метиловый эфир ге-ацетилбензойной кислоты можно перекристаллизовать из минимального количества смеси бензола и продажного гексана (1 1), которое потребуется для растворения. Выход при перекристаллизации (две порции вещества) составляет 82—85% т. пл. 92—95°. [c.310]

    Здесь отсасывают на вакуум-воронке отработанную кислоту, лромывают разбавленными отработанными кислотами убывающей концентрации, например, с содержанием 75% Н2804, затем 55% НзЗО . Такая промывка ведется с целью предупредить оплавление кристаллов вследствие разогревания, которое могло бы иметь место в случае непосредственной промывки водой на вакуум-воронке после отсасывания крепкой отработанной кислоты. Кроме того, лри этом вытесняются отработанные кислоты вместе с растворенными в них низко плавкими примесями. Эти примеси в случае их выделения при непосредственном разбавлении водой понизили бы температуру затвердевания тротила и увеличили бь его маслянистость. [c.192]


Смотреть страницы где упоминается термин Отсасывание при низких температурах: [c.230]    [c.9]    [c.209]    [c.64]    [c.269]    [c.351]    [c.351]    [c.76]    [c.16]    [c.319]    [c.190]    [c.280]    [c.54]    [c.13]    [c.165]    [c.291]    [c.9]    [c.939]   
Органикум. Практикум по органической химии. Т.2 (1979) -- [ c.52 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте