Периодическая ректификация смесей жидкостей

Лабораторную ректификацию большей частью проводят в периодическом режиме, однако возможны такие процессы разделения, для которых непрерывный способ является предпочтительным или даже обязательным (см. разд. 5.2.2). В противоположность периодической ректификации, при которой концентрации кубовой жидкости, дистиллята и всего содержимого колонны непрерывно изменяются, при непрерывной ректификации эти параметры остаются неизменными. При непрерывной ректификации исходную жидкую смесь постоянного состава предварительно подогревают до темпер ату ры установившейся в колонне в месте ввода смеси ее пары обогащаются в укрепляющей части колонны 1 (рис. 62). Участок колонны 3 между местом ввода исходной смеси 2 и кубом (перегонная колба 4) называют исчерпывающей частью. Обозначим количество дистиллята (головной продукт) через Е, а количество продукта, отбираемого из нижнего конца колонны (над кубом) или [c.103]

Первая ступень ректификации. Смесь метилхлорсиланов из сборника /О периодически передавливается в напорную емкость 11 первой ступени непрерывной ректификации, а оттуда через подогреватель 12 при 50—65 °С самотеком поступает на питающую тарелку ректификационной колонны 13- Из колонны кубовая жидкость (метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан н кубовый остаток) стекает в куб 14, где поддерживается температура 80—90 °С, и оттуда непрерывно сливается в сборник 22. Пары головной фракции [c.48]

В отличие от периодической и полунепрерывной ректификации при непрерывном методе работы исходную смесь непрерывно подают в колонну через штуцер, расположенный между укрепляющей и исчерпывающей ее частями (рис. 162). После пуска установки все условия проведения процесса ректификации остаются. постоянными. Исходную смесь, предварительно подогретую до температуры, равной температуре жидкости в колонне в месте ввода исходной смеси, разделяют до заданного соотношения на дистиллят и кубовый продукт, которые имеют постоянный состав. [c.235]

Для непрерывной ректификации смесь, подлежащую разделению, вводят сбоку в центральную часть колонки. В таких колонках верхняя часть называется укрепляющей, а нижняя—исчерпывающей. В результате работы колонки в сосуде, соединенном с нижней частью колонки, собирается жидкость, обогащенная высококипящим компонентом, а в дестиллат переходит низкокипящий компонент. Место введения смеси должно находиться на границе между укрепляющей и исчерпывающей частями колонки, т. е. в том ее сечении, где флегма имеет тот же состав, что исходная смесь. Определение эффективности таких колонок, а также границы между укрепляющей и исчерпывающей частями для ректифицируемой смеси данного состава, осуществляется аналогично тому, как и для колонок периодического действия. [c.132]

Периодическая ректификация на эффективных колонках обычно позволяет разделять смесь на фракции определенного состава. При этом, пока состав отгоняющегося дистиллята остается постоянным, изменение состава жидкости в кубе будет происходить в соответствии с простым правилом. Фигуративная точка кубовой жидкости в концентрационном треугольнике будет смещаться по прямой линии, соединяющей точки дистиллята и кубовой жидкости, причем последняя будет удаляться от точки дистиллята. Это правило фактически является следствием хорошо известного в физико-химическом анализе правила рычага, вытекающего из уравнений баланса массы. Отметим, что линия, по которой в ходе процесса смещается точка состава куба, называется ректификационной. Таким образом, пока отгоняется дистиллят постоянного состава, ректификационная линия является прямой. В тех случаях, когда состав дистиллята не остается постоянным, характер ректификационной линии оказывается более сложным. В общем случае поведение ректификационных линий при пренебрежимо малой задержке может быть описано системой дифференциальных уравнений [c.169]

Ректификация может производиться непрерывно или периодически. При периодической ректификации жидкость заливают в куб, доводят до кипения и подают образующийся пар в ректификационную колонну. Ректификацию ведут до тех пор, пока не получат в кубе жидкость заданного состава. Колонна для непрерывной ректификации состоит из двух частей нижней 1 (исчерпывающей) и верхней 3 (укрепляющей) (фиг. 86). В исчерпывающей нижней части колонны образуется жидкий кубовый остаток, состоящий почти целиком из труднолетучего компонента. Часть кубового остатка непрерывно отводится, а часть снова испаряется н подается обратно в колонну. Поднимаясь по колонне и обогащаясь легколетучим компонентом, пар доходит до дефлегматора 5, где часть пара конденсируется с образованием флегмы и стекает вниз в колонну, а часть пара поступает в конденсатор 6, где образуется конечный дистиллят, направляющийся из конденсатора в сборник 7. Подача исходной жидкости производится непрерывно на питательную тарелку, которая является верхней тарелкой исчерпывающей части колонны. На питательной тарелке поступившая жидкость смешивается с флегмой и затем стекает по тарелкам исчерпывающей части колонны. При таком непрерывном процессе состав жидкости и пара в каждом участке колонны остается неизменным. Если смесь содержит п взаимно растворимых компонентов, то для ее непрерывной ректификации необходимо иметь п—1 последовательно соединенных ректификационных колонн. Для каждого добавочного компонента, если число их больше двух, требуется отдельная колонна [c.230]

Характеристика процесса и постановка задачи оптимизации. Схема периодической ректификации приведена на рис. III.4. Исходная смесь загружается в куб колонны 1, подогревается до кипения и испаряется. Пары проходят колонну в противотоке с жидкостью, возвращаемой из дефлегматора 3. В дефлегматоре пары конденсируются жидкость разделяется на флегму и дистиллят. После достижения заданного состава кубовый остаток сливают, а куб загружают исходной смесью. [c.173]

Первая ступень ректификации. Смесь метилхлорсиланов из сборника 10 периодически передают в напорную емкость и, оттуда через подогреватель 12 при 50—65 °С (самотеком)— на питающую тарелку ректификационной колонны 13. Из колонны кубовая жидкость (метилтрихлорсилан, диметилдихлорсилан и кубовый остаток) стекает в куб 14, где поддерживают температуру 80—90 °С, и оттуда непрерывно сливается в сборник 22. Пары головной фракции с температурой до 58 °С, состоящие из остатков метилхлорида, ди- и трихлорсилана, ди-метилхлорсилана, метилдихлорсилана и азеотропной смеси тетрахлорида кремния и триметилхлорсилана, после колонны поступают в дефлегматор 15, охлаждаемый водой, и в дефлегматор 16, охлаждаемый рассолом (—15 °С). Затем через холодильник 17 конденсат собирается в приемнике 19. Легколетучие продукты, не сконденсировавшиеся в дефлегматорах 15 и 16, поступают в конденсатор 18, охлаждаемый фреоном (—50°С). Там они конденсируются и тоже стекают в приемник 19. По мере накопления конденсат из приемника 19 передают в сборник 20. [c.47]

Периодически действующие ректификационные установки применяют для разделения однородных жидких смесей в малотоннажных производствах, когда необходимо предварительно накопить продукт, подлежащий разделению. Особенно рационально применение периодической ректификации в тех случаях, когда на разделение поступает смесь переменного состава или когда необходимо разделить многокомпонентные смеси или несколько различных смесей на одной и той же установке. В этом случае во всех процессах используют одну и ту же колонну, поэтому рассчитывают не размеры колонны, а время, необходимое для разделения каждой смеси. Вследствие того, что,состав продуктов в колонне непрерывно меняется во времени, в расчетах появляется дополнительная переменная — количество удерживаемой в системе жидкости (в насадке, на тарелках, в дефлегматоре, в трубопроводах и др.). Влияние этой переменной на процесс разделения особенно существенно при глубоком исчерпывании кубовой жидкости. Учет задержки жидкости в расчетах рассмотрен в [2]. [c.248]

Периодическую ректификацию осуществляют на установке, схема которой показана на рис. 6.9. Исходную смесь загружают в куб-испаритель /, снабженный нагревателем 2, в который подается какой-либо теплоноситель, например насыщенный водяной пар. Здесь жидкость доводится до кипения и испаряется. Образующиеся пары направляются в ректификационную колонну 3, где взаимодействуют с противоточно стекающей жидкостью (флегмой), поступающей из дефлегматора в котором конденсируются вы.ходящие из колонны пары, обогащенные легколетучим компонентом. Часть конденсата, предварительно охлажденная в холодильнике 5, отводится в виде готового продукта в сборники 6. Число сборников определяется потребным числом отбираемых фракций дистиллята. Разделение конденсата на флегму и дистиллят осуществляют делителем потока 7. [c.248]

Более совершенной установкой для периодической экстрактивной ректификации является установка с непрерывным возвратом разделяющего агента, схема которой изображена на рис. 79. Установка состоит из двух колонок, расположенных друг над другом. Исходная смесь загружается в куб верхней — экстрактив-но-ректификационной колонки. В процессе разгонки колонка непрерывно орошается разделяющим агентом, подаваемым с помощью насоса 1 или самотеком из емкости 2. По переливной трубе 3 раствор компонентов заданной смеси в разделяющем агенте вытекает из куба верхней колонны, поддерживая таким образом в нем постоянный уровень жидкости, и поступает в верх исчерпывающей ректификационной колонки 4, предназначенной для отгонки компонентов исходной смеси и регенерации разделяющего агента. Эта колонка в дальнейшем называется отгонной. Полнота отгонки компонентов исходной смеси, имею- [c.202]

Исходную смесь периодически загружают в куб-кипятильник 1, снабженный подогревателем 2, в который подается теплоноситель, например насыщенный водяной пар. Исходную смесь доводят до кипения. Образующиеся пары поднимаются по колонне 3, в которой происходит противоточное взаимодействие этих паров с жидкостью (флегмой), поступающей из дефлегматора 4. Часть конденсата после делителя потока возвращается в колонну в виде флегмы, другая часть-дистиллят Р-через холодильник б собирается в сборниках 7 в виде отдельных фракций. Процесс ректификации заканчивают обычно после того, как будет достигнут заданный средний состав дистиллята. Таким образом, колонна 3 является аналогом укрепляющей части колонны непрерывного действия, а куб выполняет роль исчерпывающей части. [c.127]

В ректификационных установках периодического действия (фиг. 88) начальную смесь заливают в перегонный куб, в котором поддерживается непрерывное кипение и образование паров. Далее пар поступает на укрепление в колонну, орошаемую частью дестиллата. Другая часть дестиллата из дефлегматора или концевого холодильника, охлажденная до определенной температуры, через контрольный фонарь поступает в сборник готового продукта. В колоннах периодического действия ректификацию проводят до тех пор, пока жидкость [c.330]

Если при периодической или непрерывной ректификации кубовой или питающей жидкостью является четверная гетерогенная смесь, то для достижения точкой состава дистиллята поверхности пара нужно не более одной теоретической тарелки. Поэтому величиной, определяющей эффективность колонны, необходимой для разделения такой смеси при бесконечном флегмовом числе, является число теоретических тарелок, требуемое для выделения гетероазеотропа изобутиловый спирт — дибутиловый эфир — вода из смесей, точки брутто-состава которых лежат на поверхности пара. Для расчета этой величины нами построена лучевая проекция поверхности пара и по аналогии с тройными системами [I—3] рас считана эффективность, гарантирующая выделение низкокипящего тройного гетероазеотропа (не более 2% примесей ) из любой смеси, точка брутто-состава которой лежит на поверхности пара. С этой целью вычислялись эффективности, необходимые для отделения тройных гетероазеотропов от бинарных в системах бутиловый спирт — дибутиловый эфир — вода, изобутиловый спирт — дибутиловый эфир — вода и бинарных гетероазеотропов друг от друга в системе бутиловый спирт — изобутиловый спирт — вода, а также эффективность, нужная для разделения тройных гетероазеотропов. Расчет последней производился по линии сопряженных нод [c.75]

По первой схеме (рис. 8.2) растворитель подвергается быстрому испарению под вакуумом для очистки от нелетучих примесей. Далее смесь в виде пара подается в ректификационные колонны с числом тарелок от 35 до 4(). Ректификация производится при атмосферном давлении или же под небольшим вакуумом для того, чтобы снизить температуру смеси, так как при температуре выше 100 С ускоряется процесс разложения диметилформамида 1—3]. Диметилформамид собирается в нижней части колонны. В верхней части отбирается вода, содержащая 0,05% диметилформамида и около 0,01% диметиламина. Та же вода возвращается в качестве флегмы. Флегмо-вые числа обычно находятся в пределах 1,5—2. Диметилформамид из нижней части колонны в виде пара или в виде жидкости передается на вторую (очистительную) колонну с небольшим числом тарелок (5—15), служащую для очистки растворителя от примесей. Из этой колонны диметилформамид отбирается в виде пара со второй или третьей тарелки. Из верхней части колонны жидкость добавляется к исходной смеси. Охлаждение диметилформамида после второй колонны производится смесью, поступающей на очистку. При этой схеме регенерации содержание воды в диметилформамиде не превышает 0,05%, а диметиламина — 0,5%. Такой растворитель пригоден для растворения полимеров, но не пригоден для полимеризации в нем мономеров. Примеси, поступающие с исходной смесью, накапливаются в первом испарителе (большая часть) и в нижней части последней колонны (меньшая часть). Они удаляются периодическим испарением и промыванием. Потери растворителя не превышают 0,04 кг на 1 кг волокна. [c.128]

Равновесие в трехкомпонентной системе можно представить на треугольной диаграмме, дающей проекции изотерм жидкости и пара (для Р = сопз1). На рис. У1-47 (один азеотроп) сплощные линии обозначают изотермы жидкости, а пунктирные — изотермы пара. На каждой стороне треугольника можно построить диаграмму изобар системы из двух компонентов. Изотермы пара соединены с изотермами жидкости рядом отрезков, указывающих, какие фазы находятся в равновесии друг с другом. В случае периодической ректификации трехкомпонентного раствора с одной азеотропной смесью из двух компонентов состава 5 (рис. У1-47), происходят хара терные изменения температуры дистиллята. Сначала отгоняется летучая азеотропная смесь при температуре /а- После ее отгонки в кубе по правилу прямой линии остается смесь состава В. Теперь будет отгоняться более летучий компонент, например С, при температуре с- Затем отгоняется почти чистый компонент О при температуре перегонки tD. [c.507]

НОЙ ректификации бывает более выгоден пли даже обязателен (см. главу 5.22). В противоположность периодической ректификации, при которой составы дистиллата, жидкости в кубе и задержки непрерывно изменяются, ири непрерывной ректификации условия процесса остаются постоянными. Смесь постоянного состава подогревают до температуры в точке питания и обогащают, в укрепляющей части колонки 1 (рис. 64). Участок между точкой нитапия 2 и кубом о называют исчерпывающей частью колонки 4, дистиллат — головным продуктом Е, а продукт, отводимый из паров или из куба,— кубовым отходом А. В установке непрерывного действия устанавливают такой режим, чтобы постоянно сохранялся следующий материальный баланс [c.113]

Ректификационная установка периодическо го действия оборудована по схеме, изображенной на рис. Х1-7. При этом разделяемая смесь притекает не непрерывно, а единовременно загружается в дистилляционный куб и подвергается ректификации. После отбора требуемого количества дистиллята и достижения заданного состава кубовой жидкости (кубового остатка) послед- [c.516]

В колонне периодической ректификации куб представляет собой часть колонны, в которую загружают перегоняемую смесь. Он прикрепляется к нижнему концу ректифицирующей части. Подогрев подается к кубу из соответствующего источника. Стенки куба отдают тепло перегоняемой жидкости и приводят ее к кипению с более или менее постоянной скоростью. Полученный таким образом пар проходит в колонку, где он подвергается ректификации часть его удаляется в виде отгона, а оставшаяся часть стекает вниз по колонке в виде флегмы и в конце концов возвращается в куб. По окончании разгонки куб содержит неотогнанную часть перегоняемой смеси и флегму, стекшую из ректифицирующей части. [c.222]

Схема такого процесса ясна из рисунка. Если извлекается смесь веществ, то рафинат можно отбирать по фракциям. В этом случае первые фракции рафината будут обогащены наиболее трудно экстрагируемым компонентом. На рисунке показана схема процесса для случая, когда экстрагент является легкой фазой. Если экстр-агентйм служит более тяжелая жидкость, то направление движения фаз меняется на обратное. Этот процесс аналогичен процессу так называемой обращенной периодической ректификации. [c.437]

Ректификация сырого бензола может осуществляться в колоннах непрерывного и периодического действия. При непрерывной ректификации многокомпонентной жидкости число колони в ректификационных агрегатах на единицу меньше числа компонентов (или фракций), выделяемых из этой смеси в виде ко нечных продуктов, при условии, что в каждой колонне смесь делится только на две части. Таким образом, при разделении двухкомпонентной смеси необходима одна ректификационная колонна, при разделении трехкомпонентной смеси — две, прн разделении четырехкомпонентной смеси — три и т. д. [c.86]

При проведении непрерывной ректификации сл1ссей, состоящих оолее чем из двух жидкостей, приходится гю.тьзоваться, в отличие от периодической ректификации, установками с несколькими колоннами. В каждой колонне отделяется одна из составных частей смеси или же смесь вначале разделяется в колонне на более простые по составу смеси, каждая из которых в последующих колоннах разделяется на отдельные жидкости. Как в том, так и в другом случае число колонн в установке на единицу меньше числа составных частей смеси. Так например, если смесь состоит из трех жидкостей, то разделение ее производится на установке с числом колонн 3 — 1 =2, т. е. на двух- [c.112]

Пример 11-8. Производство этилацетата в реакторе периодического действия с выводом продукта. В ходе обратимой реакции (пример 11-1) часть продукта Р должна удаляться из реакционной системы для увеличения общей скорости превращения. Реакцию проводят прп 100 °С, содержимое реактора частично испаряется при этой температуре. Пары, выходящие пз реактора, подвергают ректификации при этом легкий продукт представляет собой азео-троипую смесь состава = 0,084, и)р = 0,826 и A gJ = 0,090. Принимают, что объем удерживаемой в дистилляцпопной колонне жидкости очень мал но сравнению с реакционным объемом. Скорость испарения выбирают таким образом, чтобы массовая доля Р в реакционной смеси не превышала величины Шр = [c.56]

Выше были рассмотрены закономерности процесса глубокой очистки веществ в непрерывно действующих колоннах. Однако поскольку производство веществ особой чистоты в целом является малотоннажным, для их получения обычно используются ректификационные колонны периодического действия. Характерной особенностью таких колонн является то, что ректификации в них подвергается определенное, заданное количество исходной смеси. Перед началом процесса исходная смесь — загрузка — помещается в питающую емкость — куб, и колонна вводится в рабочий режим. По окончании процесса оставшаяся в кубе жидкость удаляется, и операция повторяется со следующей залрузкой. В зависимости от природы отделяемых примесей и очищаемого вещества применяют колонны разных конструкций, отличающиеся в основном расположением питающего куба и соответственно способом отбора примеси или продукта. [c.82]

Основное преимущество непрерывной ректификации состоит в том [28], что разделяемая смесь находится в сравнительно мягких температурных условиях. Кроме того, работая по непрерывному методу, часто удается на лабораторных аппаратах достигнуть производительности полупромышленных аппаратов периодического действия. Непрерывно действующие установки лабораторного типа с суточной производительностью по сырью от 10 до 20 кг могут быть применены для целей наработки, например для получения термически нестойких фармацевтических веществ, для отгонки растворителей и т. д. Сильно агрессивные вещества, которые вызывают в результате коррозии значительный износ аппаратуры, можно (за небо.льшим исключением) легко разделять в стеклянной аппаратуре непрерывного действия. Следует отметить, что разработанные таким образом методы можно перенести на полуироизвод-ственные и производственные установки из фарфора, иенского стекла или металла. Другое преимущество состоит в том, что при устойчивой работе колонны получают дистиллат и кубовую жидкость постоянного состава. Кроме того, расход тепла оказывается значительно ниже, чем при периодической работе (т. е. достигается экономия во времени и в энергетических затратах). Предварительное условие осуществления непрерывного процесса разделения — постоянство состава питания во время работы — в лаборатории [c.262]

Хотя работа отдельных устройств для управления процессом ректификации уже была описана в главе 5.223, все же необходимо обсудить еще несколько моментов, на которые следует обратить внимание (рис. 169). Во избежание длительного вывода колонки на режим смесь, вводимая в куб колонки, должна к моменту подачи питания иметь состав, соответствующий ожидаемому кубовому отходу. Одновременно необходимо обеспечить хорошее смачивание насадки. Поэтому жидкость, введенную в куб, сначала перерабатывают периодически, отбирая при этом соответствующее количество дистиллата ожидаемого состава, и только после этого начинают подачу питания, которое предварительно нагрето в подогревателе до требуемой температуры. По мерной бюретке устанавливают скорость подачи питания. В головке колонки устанавливают необходимое флегмовое число. Нагрузка укрепляющей части колонки зависит от количества питания ее дополнительно регулируют с помощью контактного термометра. Как это видно из главы 4.72, установка должна работать таким образом, чтобы количества отбираемого дистиллата и кубовой жидкости в единицу времени соответствовали подаче исходной смеси (питания). Краны на приемниках для отбора из головки и куба устанавливают в таких положениях, чтобы в единицу времени через них проходили соответствующие количества вещества. В качестве примера можно привести непрерывное разделение смеси бензол—толуол, содержащей 20 об.% бензола. При подаче исходной смеси со скоростью 500 млЫас следует установить скорость отбора дистиллата 100 млЫас и скорость отбора кубовой жидкости 400 мл/час. При флегмовом числе 2 нагрузка должна составлять 300 мл1час. Как показывает практика, введение колонки в режим занимает от 0,5 до 1 часа, что выражается в колебаниях температур верха и куба (рис. 179) ). После того как отрегулирована температура подогрева питания, установка работает с постоянными показателями, а необходимое обслуживание ограничивается только контролем потоков и наблюдением за показаниями приборов. [c.276]

Определенные нами экспериментально, по предварительно полученным данным о фазовых равновесиях, пара.метры азеотропии при давлении 1,333 кПа составили в системе МГ-МЭЛК Ткип.-52.5 °С (МГ - 74,7 мол.%), в системе МЭАК-линалоол Тк =61.8 С (МЭАК - 91.5 мол.%). Предварительно были поставлены опыты по ректификации технических с.месей в периодическо.м режиме на стендовой стеклянной колонне, описанной ранее. Из смеси ГА и линалоола при Я=3-10 был получен в дистилляте 98%-ный линалоол, а в кубовой жидкости ГА чистотой 99.9% (смесь изомеров). При разделении смеси [c.22]

Колонна блока второго концентрирования работает в режиме полунепрерывной ректификации подача первичного концентрата и отвод кислорода осуществляются непрерывно, а криптон накапливается в кубе колонны и образующийся там богатый концентрат — сырая криптоноксеноновая смесь выводится периодически через печи III выжигания углеводородов 21 (см рис. Х1-9) в жесткие газгольдеры 22 После печей 111 выжигания содержание углеводородов составляет 50 жг С на 5 л жидкого Ог Слив сырой криптоноксеноновой смеси начинается после накопления криптона и ксенона в кубовой жидкости до 90—98% [c.81]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология