Детектор нулевая линия

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 °С, температуру термостата детектора 110°С, температуру испарителя 110 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. Содержание каждого из компонентов смеси (Х,) определяют по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки — по формуле (3.14). Результаты расчетов семи параллельных анализов вносят в таблицу. Для оценки используемого метода проводят статистическую обработку результатов анализа [c.194]

После выхода пика бутанола и установления стабильного сигнала детектора (нулевая линия постоянна) повторите ввод стандартной смеси в испаритель. [c.18]

Определения, приводимые в этом разделе, применимы к хроматограммам, полученным непосредственно с дифференциальным детектором или же после дифференцирования записи, полученной с интегральным детектором. Нулевая линия является участком хроматограммы, получаемым при выходе из колонки только газа-посителя. Пик — участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во время выхода из колонки одного компонента (если разделение смешанной пробы неполное, два или большее число компонентов может появиться в виде одного пика). [c.542]

Чистый газ-носитель самописец записывает в виде нулевой линии (в случае интегральных детекторов нулевая линия отсутствует). [c.14]

Шум и фон (темновой ток детектора, нулевая линия, электромагнитные помет и т.п.) [c.450]

НИЯ — часть хроматограммы, полученная при регистрации сигна ла детектора во время выхода из колонки чистой подвижной фазы. Ширина пика л — отрезок, отсекаемый на нулевой линии касательными к кривой в точках перегиба, или расстояние между точками контура пика на середине высоты Х0,5. [c.188]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85°С, температуру термостата детектора 120°С, температуру испарителя 120 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл Ус ) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем — вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [c.196]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85°С, температуру термостата детектора 130°С, температуру испарителя 130 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений /д. рассчитывают 1/ по формуле (3.1), Для спиртов нормального строения строят графики зависимости lgV д = f( , М, Ткип)> где пс — число атомов углерода, М — молекулярная масса, Гкип— температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tл для каждого спирта. Рассчитывают Уц по формуле (3.1). Сравнивая Уп каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. Правильность идентификации [c.197]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 90°С, температуру детектора 160°С, температуру испарителя 170°С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 130 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 140 мА, Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 2 или 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,8—1,0 мкл анализируемой смеси ароматических углеводородов, затем в испаритель хроматографа вводят поочередно по 0,2 мкл эталонных пре- [c.201]

График состава газа (хроматограмму) строят но результатам анализа. По оси ординат откладывают показания прибора, по оси абсцисс — время. Нулевая линия — это часть хроматограммы, показывающая выход только газа-носителя пик хроматограммы свидетельствует о наличии какого-либо компонента в газе-носителе, который и заставляет реагировать детектор-Высотой пика называется расстояние от вершины пика до его основания-Площадь пика ограничена пиком и его основанием. Время, прошедшее от начала введения в прибор исследуемой пробы до максимума каждого пика называется временем задержки. [c.844]

Прибор преобразует аналоговый сигнал хроматографического детектора в цифровую форму, фильтрует шум, следит за логической последовательностью событий, сопровождающих удерживание хроматографического пика, интегрирует входной сигнал, реконструирует нулевую линию, проводит коррекцию площадей пиков и печатает результаты. [c.224]

Пузырьки газа в колонке снижают ее эффективность, а попадание их в детектор вызывает беспорядочные колебания нулевой линии. [c.87]

Крупным недостатком вакантохроматографии является дрейф нулевой линии самописца, возникающий при изменении концентрации анализируемой смеси. Однако этот недостаток можно устранить, если анализируемую смесь пропускать параллельно через две одинаковые хроматографические колонки, а на выходе из одной колонки смесь направлять в камеру сравнения детектора (катарометра), а из другой — в измерительную камеру. Тогда все измерения концентрации в анализируемой смеси будут одинаково отражаться как на работе сравнительной, так и измерительной камер детектора и дрейф нулевой линии будет исключен. Ясно, что при необходимости произвести анализ пропускаемой через колонки смеси впуск порции чистого газа-носителя следует производить только в ту колонку, выход из которой подключен к измерительной камере. [c.144]

Ручками 6 грубо и точно устанавливают стрелку потенциометра 23 на нулевую отметку и проверяют, не наблюдается ли дрейф нулевой линии. Для этого включают тумблер диаграммы если линия, которую пишет перо, ровная и прямая, можно начинать работу. На этом заканчивается подготовка прибора к работе с детектором по теплопроводности. [c.299]

Выполнение работы. Подготавливают хроматограф ЛХМ-72 в соответствии с пп. 1-9 описания порядка работы на приборе. Температуру термостата колонок устанавливают равной 50 С, температуру детектора 110 °С, расход газа-носителя 45 мл/мин. Токовую нагрузку на плечи катарометра задают равной 130 мА. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии (п. 8) вводят в испаритель с помощью предварительно промытого (п. 10) микрошприца пробу смеси жидких хлорметанов объемом 0,02 мл. Записывают хроматограмму, имеющую три пика. [c.301]

Опыты проводить следующим образом. Хроматографическую колонку заполнить одним из указанных сорбентов и присоединить к установке. Установить требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включить детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09. Установить нулевое положение стрелки на шкале самописца. В течение некоторого времени проверить стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. Отобрав пробу газа с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем через самоуплотняющуюся резиновую мембрану, ввести пробу в колонку и снять хроматограмму. Хроматограммы, полученные на обеих колонках (ГАХ и ГЖХ), сравнить, т. е. отметить форму пиков, продолжительность анализа, разделяющую способность, определить и сравнить коэффициенты асимметрии Кз по пикам одного из компонентов. [c.101]

Колонку заполнить сорбентом, применяя электровибратор. Вставить ее в термостат. Не подключая к детектору, продуть азотом 2 ч при 150 °С. Подключить после продувки к пламенно-ионизационному детектору. Установив температуру термостата 135 °С и указатель на шкале чувствительность 1 10, про верить работу детектора. Добиться постоянства нулевой линии на ленте самописца. После выхода прибора на режим ввести в колонку хроматографа 10 мл исследуемого газа. На угле СКТ выходит из колонки сначала ацетилен, потом этилен. [c.187]

Неожиданное ухудшение обычно нормального пика перо самописца возвращается к точке, расположенной ниже нулевой линии пламя постепенно гаснет (пламенно-ионизационный детектор) [c.268]

Заполнив диффузионную трубку 3 (см. рис. 111) бензолом через кран 2 до определенного уровня в калиброванной части, подключить ее к ионизационно-пламенному детектору через кран /. Повернув кран 1 на 45°, продуть всю систему при закрытом кране 2 диффузионной трубки газом-носителем до установления хорошей нулевой линии. Затем открыть кран 2 диффузионной трубки, записать сигнал детектора от концентрации при данной длине диффузионного ути. [c.274]

После продувки колонку му детектору. Установив тем на шкале Чувствительность 1 10, проверяют работу детектора, добиваясь постоянства нулевой линии на ленте самописца. После выхода прибора на режим вводят в колонку хроматографа 10 мл исследуемого газа. На угле СКТ выходит из колонки сначала ацетилен, потом этилен. [c.243]

Ход работы. Колонку, заполненную адсорбентом, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют ее в течение 3 ч. Затем соединяют колонку с детектором и проверяют герметичность газовых линий. Устанавливают ток моста катарометра 150 мА. После стабилизации нулевой линии определяют постоянную прибора К. Для этого вводят в дозатор-испаритель калиброванным микрошприцем разные пробы бензола от 1 до 8 мкл. На полученных хроматограммах измеряют площади пиков и строят график зависимости а 5 от ди. Наклон этой кривой дает константу детектора К. [c.254]

В течение некоторого времени в сравнительную и измерительную ячейки катарометра поступает смесь одного состава, при этом перо самописца пишет нулевую линию. Общая скорость потока газовой смеси должна быть постоянна в течение всего эксперимента и контролируется на выходе из детектора мыльным пенным измерителем скорости потока. Выбор объемной скорости газовой смеси связан с площадью поверхности образца. Чем меньше объемная скорость, тем больше площадь пиков и, следовательно, [c.266]

Рассмотрим основные элементы хроматограмм (рис. 17.2). Нулевая линия — участок выхода чистого газа-носителя. Хроматографический таи — участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во времени выхода из колонки одного (или нескольких) компонентов. Время удерживания (туд) — время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до ее выхода из колонки (максимума пика). Мертвое время колонки (тм) — это время удерживания соединения, не сорбирующегося данной неподвижной фазой. Приведенное время удерживания равно времени удерживания за вычетом мертвого времени колонки (туд=Туд—Тм). Ширина пика ( Хо) — отрезок на интерполированной нулевой линии между началом пика и его концом. В хроматографии чаще используют ширину пика на половине высоты ( Хо,5 , определять которую по хроматограмме проще. Высота пика (к) — расстояние от максимума пика до его основания. Площадь пика (5) — площадь, заключенная между линией, ограничивающей пик, и его основанием. [c.243]

Схема питается постоянным стабилизированным током. Но в отличие от традиционных мостовых измерений ток питания схемы велик, в результате чего сопротивления и нагреваются их температура будет выше, чем у окружающих металлических стенок камер. Часть тепла нагретых сопротивлений передается окружающим стенкам главным образом благодаря теплопроводности газа-носителя. При постоянных условиях нагрева сопротивлений (постоянная величина тока питания детектора), постоянном расходе газа-носителя (поддерживаемым регулятором) -И постоянной температуре корпуса детектора (для чего он обычно термостати-руется) через некоторое время в обеих камерах устанавливается тепловое равновесие, при котором сопротивления и R2 имеют постоянную температуру, превышающую температуру стенок детектора обычно на 30 — 50 град. Эти сопротивления будут также постоянными, и установится равновесне измерительной схемы моста Уитстона. Такое равновесие, фиксируемое регистратором типа ЭПП-09 в виде нулевой линии , соблюдается до тех пор, пока все перечисленные факторы остаются неизменными, т. е. пока через обе камеры проходит только газ-носитель с [c.65]

На рис. 103 представлены хроматограммы, полученные с по-шщью интегрального и дифференциального детекторов. Нулевая линия — часть хроматограммы, зарегистрированная детектором при прохождении через колонку газа-носителя. Кратковременное отклонение пера самописца от нулевой линии, вызываемое различными [c.242]

На рис. 11,16 представлены хроматограммы, полученные с помощью интегрального и дифференциального детекторов. Нулевая линия — часть хроматограммы, зарегистрированная детектором при прохождении через колонку газа-носителя. Кратковременное отклонение пера самописца от нулевой линии, вызываемое различными по.мехами, называется шумом, непрерывное и длительное отклоненне нулевой линии в одном направлении — дрейфом нуля. Как видно из рисунка, хроматограмма, полученная с помощью интегрального детектора, состоит из серии ступеней, высота которых пропорциональна массе соответствующего компонента. Пример интегрального детектора — барботажная бюретка. Хроматограмма, полученная с помощью дифференциального детектора, состоит из серии пиков, соответствующих отдельным компонентам. [c.47]

После того как зона, соответствующая объему пробы, проходит детектор, нулевая линия быстро восстанавливается до уровня, соответствующего чистому элюенту. Однако растворенные анионы, движимые сила.ми действующих масс элюирующих анионов, смещающих ионообменное равновесие, постепенно перемещаются по колонке. Общая концентрация катионов в растворе определяется концентрацией анионов элюента, поскольку анализируемый анион может перейти в жидкую фазу лишь в результате обмена на эквивалентное количество анионов элюента. Изменение электропроволности при прохождении полосы ионов образца через детектор свя- [c.107]

Включают хроматограф и с помощью редукторов иа баллонах / и 2 устанавливают необходимую скорость подачи газовой смеси. При отсутствии охлаждения хромато1 рафической колонки через сравнительную и измерительную камеры детектора проходит газовая смесь одинакового состава, поэтому вначале перо самопишущего потенцисшетра записывает нулевую линию (рис. 14). [c.50]

Перевести переключатель 22 в положение анализ , а ручками /7 и 20 нуль детектора установить перо регистратора в начале мил-ливольтовой шкалы. Второй переключатель 16, служащий для установления пределов измерения, поставить на наименьшую шкалу Ю мв. Возможно монотонное смещение (дрейф) нуля влево или вправо, если температура детектора недостаточно стабилизировалась и требуется дополнительное время для ее стабилизации. Чтобы установить заданный методикой анализа расход газа-носителя, надо открыть вентиль высокого давления на баллоне с газом-носителем (манометр высокого давления покажет давление в баллоне) редуктором на баллоне установить выходное давление (по манометру низкого давления) 1,5—3 кг см редуктором 7 на панели блока колонки установить по манометру 6 давление 2—3 кг см переменным дросселем 8 установить по ротаметру 5 необходимый расход газа-носителя. Выждать 5—10 мин и, если нужно, вновь установить заданный расход тем же дросселем. Постоянство расхода газа-носителя может быть при постоянном давлении его, которое показывает манометр 6 на панели блока колонки. После пуска газа-носителя нулевая линия регистратора может сместиться ее следует восстановить заново тумблером установка нуля . [c.167]

В течение некоторого времени в ср-авнительную и измерительные ячейки катарометра поступает смесь одного состава, причем перо самописца пишет нулевую линию. Обш,ая скорость потока газовой смеси должна быть постоянна для всех концентраций и контролироваться на выходе из детектора мыльным пенным измерителем скорости потока. Выбор объемной скорости газовой смеси [c.204]

Передвинуть прибор на другое место прибор нельзя устанавливать близко от нагревателя или вентилятора, кондишонера воздуха или в любом другом месте, где он подвергается сильным сквознякам и колебаниям температуры 2) хорошо заземлить хроматограф и самописец 3) стабилизировать колонку, как указано в инструкции к прибору некоторые колонки нельзя полностью стабилизировать в требуемой температуре при работе с такими колонками всегда будет возникать некоторый дрейф нулевой линии, особенно на высокой чувствительности 4) найти и устранить утечку 5) прочистить подводящие трубки 6) очистить блок детектора 7) очистить основание детектора [c.261]

Ход работы. Хроматографическую колонку заполняют одним из указанных сорбентов и присоединяют к установке. Устанавливают требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включают детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09 или КСП-4. Устапавливают нулевое положение стрелки на шкале самописца и проверяют стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. [c.184]

Хроматограммы, полученные при помощи дифференциальных и интегральных детекторов, приведены на рис. 16. Нулевая линия 00 (рис. 16, а) соответствует выходу из колонки чистого газа-носителя пик 1 — выходу несорбирующегося компонента (воздух, инертный газ и т. д.) пик 2 —выходу из колонки одного из определяемых компонентов (или смеси нескольких неразделенных компонентов). Ширину полосы на слое сорбента обозна- [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология