Реактивы органические, содержащие азот

Получение три-а-тиенилвисмута [41]. В Гриньяров реактив, приготовленный из 20 г а-иодтиофена и 3 г магния в 100 мл сухого эфира, прибавляют по каплям и при встряхивании раствор 6 г треххлористого висмута в 30 мл сухого эфира. На месте падения капли образуется оранжево-красное помутнение, которое при перемешивании исчезает. Смесь постепенно закипает и разделяется под конец на два слоя. Для завершения реакции содержимое колбы нагревают 2 часа на водяной бане (умеренное кипение эфира). Более длительное кипячение нецелесообразно, так как тогда происходит почернение и выделение осадка серо-черного цвета. После хранения в течение ночи (лучше в атмосфере азота) содержимое колбы выливают в 30 г льда. Окраска реакционной смеси переходит сначала в желтую, затем — в светло-оранжевую и, наконец,— светло-зеленую. Органический слой (без излишне долгого соприкосновения с воздухом) отделяют, высушивают хлористым кальцием, эфир отгоняют. Остаток растворяют в минимальном количестве бензола [c.403]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология