Реакционные кристаллизаторы вакуумные

Внесите в термостойкий химический стакан емкостью 250 мл 100 мл концентрированного раствора гидроксида калия (w = 30%). С помощью капельной воронки с трубкой, доходящей до дна стакана (рис. 62) очень медленно, при постоянном перемешивании, внесите в стакан 11,00 г (4 мл) жидкого брома. Наблюдайте обесцвечивание смеси в результате реакции дисмутации брома. Полученный раствор насыщайте хлором, получая его, как описано в 32.1. Пропускание хлора ведите до нейтральной реакции среды по фенолфталеину. Для контроля несколько капель раствора отберите из стакана пипеткой и внесите в пробирку, разбавьте пятикратным объемом воды и добавьте одну каплю раствора фенолфталеина проба не должна окрашиваться в малиновый цвет. Реакционную смесь охладите до 15 °С, поместив стакан в кристаллизатор с ледяной водой. Выпавшие кристаллы солей (бромата калия и хлорида калия) отделите от маточного раствора декантацией. Затем добавьте к кристаллам 20 мл воды и перемешивайте смесь в течение получаса. При этом хлорид калия растворяется, а бромат калия остается в твердой фазе. Кристаллический продукт отделите вакуумным фильтрованием от маточного раствора, содержащего примеси, промойте на фильтре ледяной водой и высушите при 80 °С. [c.257]

По окончании прибавления анилина к реакционной массе ее нагревают, размешивают при определенной температуре и для кристаллизации передавливают сжатым азотом в аппарат, снабженный мешалкой и рубашкой для охлаждения. В кристаллизаторе реакционную массу охлаждают сначала водой, а затем рассолом. После длительного размешивания выпадает осадок ацетоуксусного анилида в виде блестящих белых кристаллов. Осадок отфильтровывают на закрытом нутч-фильтре под давлением сжатого азота и промывают на фильтре хлорбензолом до тех пор, пока он не приобретет белый цвет. Ацетоуксусный анилид сушат в ва-куум-сушильном шкафу. Отходящие пары хлорбензола конденсируются в трубчатом холодильнике и дополнительно улавливаются в ловушке, установленной на вакуумном трубопроводе. [c.375]

На рис. 87 представлен кристаллизатор со взвешенным слоем кристаллов, в котором раствор охлаждается водой или другим хладоагентом (в отличие от вакуум-кристаллизатора, где охлаждение происходит за счет испарения части растворителя). В этом кристаллизаторе процесс образования зародышей и роста кристаллов ничем не отличается от описанного выше. Однако с точки зрения режима кристаллизации и конструктивных особенностей такой кристаллизатор обладает рядом преимуществ. Процесс кристаллизации в этом аппаратате можно вести при температуре пиже 20° С, что в вакуум-кристаллизаторе практически невозможно отпадает также необходимость в установке вакуумных машин. Кроме того, кристаллизатор с принудительным охлаждением реакционного рас- [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология