динитрофенилгидразином температуры смешения

Окисление моноацетата гликолеокиси тетрацетатом свинца. К 32 г вещества в 15 мл ледяной уксусной кислоты прибавлено 10 г тетраацетата свинца. Сейчас же началось легкое разогревание и ощущался запах уксусного альдегида. Летучие продукты окисления при нагревании реакционной смеси на водяной бане до 50—55° вытеснялись током O и улавливались раствором 2,4-динитрофенилгидразина. Быстро выпали оранжевые кристаллы 2,4-динитро-фенилгидразона, которые после перекристаллизации из этилового спирта плавились при 168°. Проба смешения этих кристаллов с 2,4-динитрофенилгидразоном уксусного альдегида депрессии температуры плавления не дала. Остальные продукты реакции после нейтрализации уксусной кислоты содой были экстрагированы эфиром и подвергнуты фракционированию под вакуумом, но индивидуализировать какие-либо вещества нам не удалось. [c.1422]

Окисление 2-фенил-2-ацетоксибутанола-Зтетраацетатом свинца. К 7 г вещества в 20 мл ледяной уксусной кислоты прибавлено 19 г тетраацетата свинца, и смесь нагревалась на водяной бане при температуре 55—60°. Летучие продукты реакции, обладавшие запахом уксусного альдегида, увлекались током углекислоты в раствор 2,4-динитрофенилгидразина, где сразу же выпали яркожелтые кристаллы гидразона с т. пл. 167—168 . Гидразон не показывал депрессии температуры. плавления со специально приготовленным препаратом. Остаток имел запах ацетофенона. Проба с семикарбазидом сразу же дала семикарбазон с т. пл. 198° его проба смешения с препаратом семикарбазона ацетофенона понижения температуры плавления не обнаружила. [c.1425]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология