Специальные методики приготовления образцов

СПЕЦИАЛЬНЫЕ МЕТОДИКИ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ Нарушенное полное внутреннее отражение [c.98]

В процессе исследований были получены образцы из различных марок высокопрочного чугуна с шаровидным графитом и серого чугуна с пластинчатой формой графита. Определение количества фуллеренов в образцах проводилось по специально разработанной методике приготовления проб для ИК-спектрального анализа. [c.53]

Методика работы. Из приготовленных образцов скальпелем вырезают пластинки размером (2,5Х 10) 10 з м, укрепляют их на предметном стекле и протравливают в плазме линейного безэлектродного высокочастотного газового разряда. С подготовленной поверхности снимают реплики, помещают их в специальные патроны а сетках и просматривают в электронном микроскопе. Просмотр начинают с малых увеличений и при обнаружении характерных участков увеличение повышают и изображение фиксируют на фотопластинках, с которых делают микрофотографии. [c.119]

При этой методике нет необходимости в специальном сборе и приготовлении образцов ее модификации могут оказаться полезными при исследовании обнажений горных пород для геологической службы или жил в рудниках. [c.540]

Для спектрального исследования удобны также хорошо прозрачные пластинки кремнезема, приготовленные по специальной методике, описанной Пери [57]. Основными загрязнениями поверхности этих адсорбентов могут быть адсорбированные органические вещества, поглощаемые обычно при приготовлении или хранении образцов. Они дают характерные полосы поглощения валентных колебаний СН в области спектра 2800— 3000 Удаление этих органических радикалов с поверхности осуществляется обычно путем нагревания образца в токе кислорода или на воздухе при температурах около 500° С. [c.103]

Лабораторные методы — исследования специально приготовленных образцов в искусственно созданных условиях протекания коррозии. Лабораторные исследования являются ускоренными. Их проведению предшествует теоретический анализ, позволяюш,ий правильно определить методику и условия осуществления исследования. [c.199]

Химическое палладирование применяют для повышения термостойкости, износостойкости и электропроводности поверхностного слоя деталей, а в ряде случаев с целью замены золотых и других драгоценных металлов в радиоэлектронике и некоторых других отраслях промышленности. Химический способ палладирования целесообразно, в первую очередь, использовать для покрытия деталей сложного профиля. Перед покрытием детали (стальные, никелевые, серебряные) обезжиривают, травят и декапируют принятыми для этих материалов методами. Медь и ее сплавы необходимо перед палладированием покрыть серебром или никелем (химическим или электрохимическим способом). Затем детали загружают в раствор для химического палладирования. Состав одного из таких растворов следующий (г/л) хлористый палладий — 4, трилон Б — 12, гидразин гидрат — 2, аммиак 300— 350 мл/л. Для приготовления ванны необходимое количество хлористого палладия растворяют (при нагревании) в 25%-м растворе аммиака, взятом в половинном объеме, указанном в рецептуре, потом добавляют трилон Б и остальное количество аммиака. Полученный раствор фильтруют. Перед загрузкой деталей, в ванну добавляют 5%-й раствор гидразина гидрата, являющегося в этом процессе восстановителем. Через каждые 30 мин работы раствора в него добавляют половину указанного в рецептуре количества гидразин гидрата, / = 50—55° С, соотношение между объемом раствора и площадью покрываемой поверхности (плотность загрузки) 3 1. Скорость оС аждения покрытия 1—2 мкм/ч. Для ускорения процесса детали встряхивают. Толщину покрытия определяют весовым методом с помощью образца — свидетеля . Раствор для палладирования можно регенерировать по специальной методике. Так как растворы для химического палладирования не отличаются устойчивостью, необходимо тщательно предохранять их от всякого рода загрязнений. [c.185]

До сих пор мы не упоминали о методах возбуждения. Мы не намерены подробно рассматривать поглощение света, так как этой проблеме посвящена специальная глава в книге Физика и химия твердого состояния органических соединений (изд. Мир , 1967, стр. 511—573). Однако укажем, что выбор экспериментальных методов возбуждения зависит от вида люминесценции или от характера того или иного свойства, которое хотят исследовать. Поэтому в данной главе (см. раздел II) рассмотрены методы возбуждения и наблюдения люминесценции, способы приготовления образцов и методика кинетических исследований, а также методы измерения квантового выхода и времени жизни. [c.68]

Два этих морфологических признака (симметрия мембран- ных уплотнений и форма везикул) удобно использовать для характеристики синапсов. Эти различия отчетливо выявляются с помощью специальной методики, при которой небольшие кусочки ткани сначала замораживают, а затем быстро раскалывают резким ударом острой бритвы. На рис. 5.7 показана микрофотография образца, приготовленного по такой методике.. Линии раскола прошли не между мембранами двух соседних нейронов, а между внутренним и наружным листками одной мембраны. Как можно видеть, линия скола переходит с одной мембраны на другую, т. е. полностью перерезает отросток, а также синапс между пре- и постсинаптическим отростками. С внутренней стороны наружного листка постсинаптической мембраны можно видеть скопление внутримембранных частиц. Этот признак характерен для синапсов типа I. Напротив, у синапсов типа 11 такого скопления частиц не наблюдается. [c.115]

Химический анализ карбидов и нитридов обычно предусматривает определение углерода (связанного и свободного), азота и примесей в более тщательно проведенных работах прямым путем определяли также количество переходного металла. Содержание переходного металла обычно не определяют, потому что большинство методов приготовления образцов, в частности порошковая металлургия, обеспечивают малые потери металла. Эти анализы, однако, можно сделать для того, чтобы проверить точность определения углерода или азота при условии, что примеси присутствуют в малых концентрациях. Содержание углерода и азота может существенно изменяться в процессе приготовления образцов, и его необходимо определять. В карбидах, особенно богатых углеродом, не весь углерод связан, и в них присутствует вторая фаза в виде свободного углерода в этом случае необходимы специальные определения связанного и свободного углерода. Анализы примесей в основном включают спектральное определение предполагаемых примесей и определение содержания кислорода. Криге [39], а также Даттон и др. [41] дали исчерпывающие описания надежных методик химических анализов свыше 25 различных тугоплавких карбидов и нитридов. Количество связанного углерода можно определить как разность между общим и свободным углеродом. Содержание общего углерода определяется при нагревании карбида в токе кислорода карбид превращается в окисел, а углерод с кислородом образует СОг. Двуокись углерода абсорбируется аскаритом, и количество ее определяется по изменению веса последнего или цутем измерения теплопроводности горючей газовой смеси СОг—Ог, как это делается в теплотехнике. Чтобы определить количество свободного углерода, карбид растворяют в смеси плавиковой и азотной кислот. Свободный углерод не растворяется, образует осадок, который собирают, промывают, высушивают и затем сжижают до СОг для окончательного определения. При хорошей калибровке установки точность определения общего углерода составляет примерно 0,05%. Точность определения свободного углерода значительно меньше, что объясняется малым процентным содержанием свободного углерода в образце, образованием смол, потерей тонкоизмельченного углерода при фильтровании и, возможно, потерями свободного углерода, связанными с тем, что он находится в активированном состоянии [42]. [c.30]

Из этих образцов в лабораторных условиях была изготовлена анодная масса и проведено ее технологическое опробование. Методика технологического опробования анодной массы заключалась в моделировании в лабораторных условиях следующих стадий изготовления анода приготовление сухой шихты определенного гранулометрического состава изготовление зеленой массы и определение ее качества изготовление лабораторных образцов обжиг их в специальных печах разделка и исследование физико-химиче-ских свойств обожженного анода. [c.279]

Стандартные образцы состава (СОС)—специально приготовленные материалы, в которых содержание определяемых элементов установлено с доверительным интервалом значительно более узким, чем требуемый при выполнении данной методики анализа. [c.190]

Для съемки ИК спектров порошкообразных и кристаллических веществ используют в основном методики прессования таблеток и приготовления взвесей. В обеих методиках образец измельчается или в специальной мельнице, например шаровой, или растирается пестиком в агатовой (яшмовой) ступке. Получить доброкачественный спектр поглощения мелкодисперсного порошка не представляется возможным из-за сильного рассеяния излучения микрочастицами. Поэтому требуется использование иммерсионных сред, заполняющих пустоты между частичками исследуемого вещества. Желательно, чтобы среда имела близкий с образцом показатель преломления. В качестве твердой иммерсионной среды используются, например, КВг и другие соли, а для длинноволновой области — порошкообразный полиэтилен или его смесь с парафином и т. д. Смесь твердого образца и соли в соотношении примерно [c.275]

Методика приготовления образцов. Образцы для приготовления иикрошлифов выбирают из той части слитка, которая представляет в данном исследовании наибольший интерес. Изготовление микрошлифа проводится в определенной последовательности. Шлифовкой выравнивают поверхность среза или излома. Эту операцию производят на абразивных кругах или шлифовальной бумаге с последовательно уменьшаюш,ейся зернистостью. При переходе от более грубой бумаги к более тонкой шлиф очищают каждый раз от наждачной пыли и поворачивают на 90 . Затем шлифуют на очередном номере наждачной бумаги до тех пор, пока не сотрутся следы предыдущей обработки. Обычно шлифовку проводят на 4—5 номерах шлифовальной бумаги. После тонкой шлифовки образец очищают от пыли, промывают и проводят механическую полировку (возможна также химическая или электролитическая полировка). Полировка также может быть осуществлена на специальном полировальном станке или вручную. Для этого на стекло кладут кусок фетра или диск станка обтягивают фетром (сукном), который смачивают полировальной жидкостью. Последняя представляет собой мелкодисперсные взвеси в воде одного из окислов А12О,,, СггОд, РеаО..) и т. п. При полировке не следует сильно нажимать на образец. Заканчивают полировать тогда, когда поверхность образца становится зеркальной, а под микроскопом не видны риски отшлифовки. После полировки шлиф промывают водой, обезжиривают спиртом, эфиром или ацетоном и высушивают. [c.50]

Однозначно определить тип упорядочения неметаллических атомов можно с помощью методов дифракции электронов или нейтронов. В обоих методах интенсивность дифракционного максимума не зависит от квадрата атомного номера, и позицию атомов неметалла можно определить по дифрактограммам. Однако получить электронную дифрактограмму трудно необходимы пленочные реплики, процедура приготовления которых сложна из-за хрупкости и пористости материалов и отсутствия специальных методик утончения образцов. Для решения рассматриваемой задачи идеально подходит метод дифракции нейтронов, особенно потому, что ней-тронограммы многих упорядоченных карбидов уже были ранее [c.29]

Удовлетворить требованиям лабораторных испытаний — значит разработать такую методику приготовления образца, которая будет воспроизводимо давать образцы, характеризуемые идентичными свойствами с минимальными изменениями во времени. Работа, проведенная в ASTM , показала, что попытки проанализировать отдельные стадии стандартизованного процесса литья оказались бесплодными ввиду различий, существующих среди литьевых форм и прессов, изготовленных специально для получения образцов. Методика D 1928-62Т обходит эту проблему, главным образо.м, уничтожая термическую предысторию образцов путем их переплавки и последующего контролируемого охлаждения. [c.346]

В ТО время как ИК-спектры жидкостей и газов получить срав-1П1тельно просто, получение спектров твердых соединений иногда наталкивается на трудности. Для исследования твердых соединений разработаны специальные методы выбор того или иного из них обычно диктуется природой образца. Однако каждый метод имеет свои недостатки, которые связаны либо с методикой приготовления образца, либо с качеством получаемого спектра. Поэтому всегда приветствуется появление новых методов, упрощающих условия изучения твердых веществ или позволяющих исследовать ИК-спектры новых видов твердых образцов. [c.268]

Когда В. В. Воеводский и его сотрудники начали свои первые работы по прим енению метода ЭПР в химии, им пришлось заниматься не только такими вопросами, как техника радиоопектроскопических измерений, со зда.ние спект1ро1метрав, специально предназначенных для решения химических проблем, методика приготовления образцов, температурных, фото- и радиационных измерений, но и фактически созданием не существовавших ранее методов анализа сложных и часто плохо разрешенных спектров ЭПР, регистрируемых в ходе химических реакций. В это время отсутствовала теория, позволяющая расшифровывать и интерпретировать такие спектры ЭПР. Именно раз работка. этих методов и их последовательное применение для решения химических задач и сделало лабораторию В. В. Воеводского одним из ведущих мирО)Вых центров в этой области науки. [c.121]

Поверхность окиси алюминия, как и к структурными гидроксильными группами. Первое исследование методом инфракрасной спектроскопии поверхностных гидроксильных групп Y-окиси алюминия было проведено Пери и Хэннаном [1]. Исследовались спектры приготовленных цо специальной методике прозрачных пленок окиси алюминия. В спектре исходного неоткачанного образца окиси алюминия наблюдались полосы поглощения в области 3300 и 1650 см валентных и деформационных колебаний адсорбированных молекул воды. Откачка образца при 400°С приводила к удалению молекул воды и появлению нескольких полос поглощения в области валентных колебаний гидроксильных групп. После откачки образца при 700° С наблюдались три полосы поглощения 3795, 3737 и 3698 см , которые были приписаны валентным колебаниям структурных гидроксильных групп окиси алюминия. [c.278]

Проблемы, возникающие при работе с полярными и трудно растворимыми образцами, стимулировали разработку таких методик, как приготовление паст, прессование таблеток из бромистого калия, исследование водных растворов, стабильных суспензий и затвердевших расплавов. Несмотря на то что ценный вклад в развитие этих методик внесли многие отрасли промышленности, они оказались особенно полезными для фармацевтического производства. Методика приготовления суспензий применяется, по-видимому, наиболее широко. Она проста, требует небольших количеств материала и вызывает минимум изменений в образце. Также широко применяется и техника прессования таблеток из бромистого калия [117, 118, 125]. Для смешивания образца с порошкообразным носителем могут применяться три процедуры механический размол, вымораживание и осаждение из раствора в летучем растворителе. Последние две методики рекомендуется применять при малых количествах образца. Они дают также преимущество при интерпретации данных, так как обычно не приводят к изменениям в спектрах, связанным с полиморфизмом и разложением образцов [НО]. Относительно простая методика получения таблеток малого размера позволяет изучать образцы в количестве 15 мкг на стандартных спектрометрах [56, 76]. Имеются и более сложные способы приготовления образцов, позволяющие получать спектры одного микрограмма вещества или даже менее. Эти методики требуют микропресс-форм и специальных конденсоров излучения. [c.107]

Взаимодействие полиэфира с аэросилом исследовалось методом ИК-спектроскопии по специально разработанной методике [126]. Покрытие формировалось на поверхности частиц аэросила с удельной поверхностью 175 и /т. При таком способе приготовления образцов количество пленкообразующего, взаимодействующего с твердой поверхностью, значительно превыщает его объемное содержание, что дает возможность исследовать характер взаимодействия непосредственно на границе полимер — твердое тело методом ИК-спектроскопии. Примененный в данной работе метод приготовления образцов в отличие от методов, предусматривающих многократное отражение луча от зеркальной поверхности, покрытой монослоем полимера [127], или пропитку мономером пористого стекла [128, 129], является более простым и прямым, так как дает возможность исследовать характер взаимодействия с твердой поверхностью пленкообразующих, применяемых в промышленности. Адсорбция олигомера проводилась в течение двух суток при 20°С из 0,5 и 2,5%-ных растворов смолы в ацетоне с последующим добавлением нафтената кобальта и гидропероксида кумола. Полимеризация осуществлялась при 80 °С в течение 3 ч. Обработанный смолой аэросил прессовался в таблетки размером 10X18 мм под давлением 3,5 МПа. Спектры пересчитывали в щкалу оптических плотностей относительно фона поглощения аэросила. В спектре аэросила наблюдается узкая полоса поглощения валентных колебаний свободных поверхностных гидроксильных групп 3750 см 1 и широкая полоса с максимумом около 3500 см , обусловленным поглощением возмущенных адсорбцией воды гидроксильных групп поверхности и связанных друг с другом водородной связью адсорбированных молекул воды [130]. [c.98]

Для получения срезов различных материалов были разработаны специальные методики. Например, древесину перед приготовлением среза можно распарить или размягчить обработкой либо плавиковой кислотой под давлением или при обычном давлении, либо ледяной уксусной кислотой и перекисью водорода. Можно также подготовить его к исследованию размачиванием. Рендл и Франклин [199] установили, что вымачивание обычной фанеры в холодной воде в течение 24 час или в кипящей воде в течение 0,5 час, как правило, размягчает ее в достаточной степени для приготовления среза. Если образцы слишком толсты или изготовлены из необычно твердой древесины, то можно увеличить продолжительность обработки горячей водой и провести дополнительную обработку смесью равных частей глицерина и спирта. Срезы толщиной 10—20 мк получают на специальном микротоме, приспособленном для срезания древесины. Часто вполне удовлетворительными оказываются и срезы, полученные вручную. В составленном [c.257]

Показатель эффективности биоцидов - прирост сухой биомассы в топливе с присадкой в условиях испытания. Следует иметь в виду, что по отношению к различным грибам и бактериям (всего их в топливах обнаружено несколько десятков тысяч) токсичность биоцидов различна. Чаще всего оценивают эффективность присадок, используя для изготовления опытных образцов наиболее распространенные бактерии, например С1ас1о8ропит гектае или МкоЬас1епит 1ас1юо1ит. Согласно методике, разработанной в ГАНГ и МГУ (ГОСТ 9.023-74 Топлива нефтяные. Метод лабораторных испытаний биостойкости топлив, защищаемых противомикробными присадками ) [93], образец топлива, содержащего воду в соотношении (5+7) 1, засевают специально приготовленной культурой, образцы выдерживают в течение нескольких суток при 28-30 °С в статических условиях или на лабораторной качалке, а затем фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор не более 0,5 мкм. Топливо устойчиво к данному виду микроорганизмов, если прироста биомассы нет. При приросте биомассы менее 0,7 г/л топливо считается умеренно пораженным, а при более 0,7 г/л - интенсивно пораженным. [c.112]

Все методики анализа, предназначенные к стандартизации, обязательно проходят круговые испытания с участием 10 — 12 лабораторий согласно требованиям стандарта ASTM D 2777, устанавливающего порядок проведения круговых испытаний в комитете D 19. При разработке методов радиационного контроля кахдая лаборатория исследует по 48 образцов, приготовленных в едином центре. Для коротко- и долгоживущих изотопов установлены строгае правила времени проведения анализов. Статистическая обработка результатов анализа проводится на компьютере по специальной про1рамме. [c.316]

Аналитическая методика. Более детальное изучение изотопного состава углерода в твердых и жидких органических веществах дает возможность установить некоторые необходимые условия и ограничения, присущие процессам образования и изменения нефти. Изотопные данные для отдельных разновидностей органического углерода, обсуждаемые в настоящей статье, были получены при масс-спектрометрическом анализе двуокиси углерода, образуемой при сжигании образцов. Подготовка образцов к анализу и описание процесса даются Крэгом ( raig, 1953), Силвермэном и Эпштейном (Silverman and Epstein, 1958). Точность предлагаемой методики составляет 0,001%. Соотношения С /С выражаются через значения величин б, которые являются отклонениями (в частях на тысячу) между соотношениями С /С в образце и в СОг, приготовленной из специального стандарта нефти (Национальное Бюро Стандартов № 22). Значения величин б определяются по формуле [c.100]

Электрофоретическое разделение исследуемых веществ можно также осуществлять на пластинах полиакриламидного геля размерами ЮОХЮО мм при толщине слоя геля от 1 до 3,5 мм. Пластины с углублениями для внесения образцов приготавливают на особых подставках. Для проведения электрофореза требуется специальное оборудование. Конструкция прибора позволяет устанавливать пластины в вертикальное положение при этом канавки для образцов должны быть расположены у верхнего края пластины и контактировать с верхним буфером, тогда как противоположный край пластины должен находиться в контакте с нижним буфером. Необходимо обеспечить циркуляцию охлаждающей жидкости по поверхности пластины с обеих ее сторон. Основное достоинство этой системы заключается в том, что она позволяет проводить одновременное разделение нескольких образцов в одинаковых условиях, благодаря чему их легко можно сравнивать между собой. Считается, что пластины легче анализировать с помощью денситометра, однако для этого необходимо иметь специальный прибор. Кроме того, пластинки можно без особого труда разрезать на полоски и проанализировать их на наличие различных компонентов путем окрашивания или определения радиоактивности. Полоски можно также высушивать и хранить. Однако для приготовления пластин требуется больше акриламида, особенно если анализируется немного образцов. Как и в случае электрофореза в трубках, для данного метода разработан целый ряд однородных и неоднородных ( прерывистых ) буферных систем. Здесь применяются те же способы приготовления гелей, методики разделения и анализа, что и при электрофорезе в трубках. [c.265]

При использовании методики измерений при переменной температуре в конформационном анализе (или вообще во всех остальных случаях) точное изд1ерение температуры внутри образца, исследуемого методом ЯМР, сопряжено с большими трудностями. (В лучшем случае удается измерить температуру внутри ампулы с образцом, но на практике и это оказывается слишком трудно и почти никогда не выполняется.) Обычный метод измерения температуры при исследованиях ЯМР заключается в использовании образцов этиленгликоля (при температурах выше комнатной) или метанола (при температурах ниже комнатной). Разность химических сдвигов для протона гидроксильной группы и протона, присоединенного к атому углерода, в этих соединениях очень чувствительна к температуре. Ван-Гиит [46] получил уравнения, описывающие эту зависимость при использовании указанных спиртов со степенью чистоты, которая соответствует определяемой реактивом Фишера в спирты добавлялись следы (0,03 об.%) концентрированного водного раствора хлористоводородной кислоты (точность в соблюдении количества НС1 не является крайне необходимой). Приготовление таких растворов не требует принятия специальных мер предосторожности (как, например, обезгаживание или отпайка ампул). [c.327]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология