Проба смешения при определении температуры плавления

Идентификация вещества значительно облегчается, если экспериментатор располагает образцом эталона. В этом случае для твердых веществ целесообразно провести определение температуры плавления пробы смешения. Для этой цели исследуемый препарат и эталон тщательно смешивают и определяют параллельно температуру плавления чистых образцов и этой смеси. В том случае, когда вещества идентичны, смесь плавится при той же температуре, что и чистые образцы если вещества различны, температура плавления смеси, как правило, ниже, чем индивидуальных препаратов. Это явление называют депрессией температуры плавления. [c.248]

Определение температуры плавления пробы смешения . При наличии примеси постороннего вещества температура плавления твердого органического соединения понижается. Этим часто пользуются для идентификации полученного соединения по температуре плавления тщательно смешивают в равных количествах ( по 0,1 г) полученное и очищенное кристаллизацией вещество с предполагаемым идентичным ему соединением и определяют температуру плавления этой пробы смешения . [c.113]

Остаток после отгонки эфира в вакууме от продукта первого опыта (окисление эфира при 50° без облучения) и откачки в течение 1,5 часа при 30° и 1 мм рт. ст. по виду не отличался от соответствующих продуктов, получавшихся нами при окислении эфира в прежних условиях (легкой перекиси в дестиллате не получено). / = 1,055 По = 1,4380 мол. вес, определенный криоскопическим путем в бензоле, —169 содержание активного кислорода отвечает расходу 38,3 мл 0,1 N раствора РеС1з на миллимоль (станнометрическим методом). Он легко растворяется в органических растворителях и смешивается с водой, гидролитически разлагаясь ею на перекись водорода и ацетон (количественно определены и охарактеризованы как выше Н2О2—качественной реакцией с хромовой кислотой, ацетон —температурой плавления п-нитрофенилгидразона и пробой смешения с синтетически -полученным л-нитрофенилгидразоном ацетона). [c.138]

Определение температуры плавления пробы смешения . При наличии примеси постороннего вещества температура плавления твердого органического соединения понижается. Этим часто пользуются для идентификации полученного соединения по температуре плавления тщательно смешивают [c.133]

Определение температуры плавления пробы смешения — наиболее широко используемый и легко применимый критерий идентичности, которым, однако, следует пользоваться с осторожностью. Наличие депрессии указывает на различие веществ, но отсутствие депрессии не всегда является свидетельством их идентичности. Отсутствие депрессии наблюдается иногда в случае двух сравнительно сложных соединений, имеющих незначительные структурные различия. [c.386]

Что значит температура плавления, определенная по методу смешения В чем заключается ценность подобного определения Существуют ли исключения, указывающие, что применение этой пробы сможет привести к неверным заключениям [c.25]

Испьп-ание на подлинность — подтверадение идентичности анализируемого вещества, осуществляемое на основе требований соответствующей нормативно-технической документации. С этой целью используют физические (например, определение температуры плавления пробы смешения) и химические методы. [c.133]

В ИК-спектре алки.ппиридина наблюдались полосы нри 12Г)(1, 1210 см-, характерные для группировок с четвертичным атомом углерода ноложенне заместителя доказывалось окислением в пиридинкарбоновую кислоту и определением температуры плавления пробы смешения с заведомой никотиновой кислотой. [c.169]

Когда составлено определенное предположение относительно природы исследуемого вещества, то в зависимости от того, имеется ли для сравнения такой же препарат, может ли этот препарат быть легко получен или оба эти обстоятельства отпадают, поступают различным образом. Для твердых веществ сравнение в первую очередь осуществляется в форме пробы смешения . После того как предварительным опытом установлены одинаковые температуры плавления и аналох ичное поведение обоих веществ, их тесно перемешивают в агатовой ступке в различных количествах и определяют температуру плавления смеси. Если при этом наблюдается значительная депрессия, то это является доказательством того, что вещества различны, однако отсутствие депрессии не указывает еще вполне точно на тождественность веществ. [c.15]

Для определения строения 1 г выделенного после нагревания вешества был переведен в гликоль при действии магнийбромфенила. Т. пл. 88—89°. Проба смешения с 1-фенил-1-я хлорфенилпропандиолом-1,2 плавилась также при окислении гликоля тетраацетатом свинца получены п-хлорбензофенон с т. пл. 71—73°, не дававший депрессии температуры плавления с кетоном, полученным из хлористого бензоила и хлорбензола в присутствии AI I3 и плавящемся при 72—73°. [c.872]

В таких количествах, согласно указаниям Рейхштейна, было нецелесообразно заниматься непосредственной энолизацией 2-кетокислоты. При метилировании ее диазометаном мы получили 1.2 г метилового эфира 2-кетогулоновой кислоты, плавяш егося при 152—154° (по Рейхштейну, 155—157° исправлен.). При действии на метиловый эфир метилатом натрия в растворе метилового спирта и последующем подкислении раствором хлористого водорода в метиловом спирте получается аскорбиновая кислота. Отделенная от хлористого натрия и промытая ацетоном, она плавилась при 180—183° (по Рейхштейну, 175—180°, после перекристаллизации 189—190°). Температура плавления аскорбиновой кислоты, как и указано в литературе, зависит от быстроты нагревания. Всего нами получено 0.65 г витамина С пеперекристаллизованного. Полученная нами аскорбиновая кислота давала все реакции, характерные для витамина С. Проба смешения ее с заведомым препаратом плавилась при 183— 185°. Физиологическая активность, определенная на морских свинках в Витаминной лаборатории ВИРа, нормальна и согласуется с имеющимися литературными данными. [c.630]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология