Уксусный динитрофенилгидразон

Перекристаллизовывают так. К гидразону добавляют 5 мл спирта и нагревают на водяной бане. Если растворение произойдет сразу, то постепенно приливают воду (1—1,5 мл), пока не наступит помутнение. Если динитрофенилгидразон не растворяется, то к горячей смеси медленно прибавляют этиловый эфир уксусной кислоты, пока не произойдет растворение. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр и оставляют при комнатной температуре, пока не закончится кристаллизация ( 12 ч). Кристаллы отделяют, сушат и определяют температуру плавления. [c.128]

Оксим — т. пл. 63° С семикарбазон — т. пл. 209° С тиосемикарбазон— т. пл. 172—173° С 2,4-динитрофенилгидразон — т. пл. 254° С (из уксусной кислоты) [1]. [c.268]

Предложите методы разделения следующих смесей, используя различия в физических и химических свойствах компонентов а) пентан и ксилол, б) фенол и анилин, в) уксусная и янтарная кислоты, г) этиловый спирт и уксусная кислота, д) о- и п-нитрофенолы, е) динитрофенилгидразоны ацетона и бензальдегида, ж) анилин и нитробензол, з) пропиловый спирт и пропилацетат [c.125]

Динитрофенилгидразон нагревают на кипящей водяной бане с 30 мл 95%-ного этилового спирта. Если растворение произойдет сразу, то постепенно прибавляют воду, пока не наступит помутнение или пока не будет добавлено максимум 5 мл воды. Если динитрофенилгидразон не растворяется, то к горячей смеси медленно прибавляют этиловый эфир уксусной кислоты, пока не произойдет растворение. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр и оставляют стоять при комнатной температуре, пока не закончится (около 12 час.) кристаллизация. [c.173]

С другой стороны, бывают случаи, когда более выгодно приготовление фенилгидразона. Например, производными глиоксаля являются семикарбазон (т. пл. 270°), 2,4-динитрофенилгидразон (т. пл. 328°), фенилгидразон (т. пл. 180°) и метон (т. пл. 228°). Ясно, что в этом случае наиболее удобен фенилгидразон. Производные получают нагреванием карбонильного соединения со спиртовым раствором гидразина. Используют соотношение 1,1—1,5 ммоля карбонильного соединения на 1 ммоль реагента. В случае фенилгидразина к смеси добавляют небольшое количество уксусной кислоты, а в случае 2,4-динитрофенилгидразина к горячему спиртовому раствору основания добавляют небольшое количество соляной кислоты. Время нагревания варьирует от 1—3 мин. для соединений с молекулярным весом ниже 100 до 10—15 мин. для соединений с большим молекулярным весом, в особенности для кетонов. Производное выделяется после добавления небольшого количества воды и охлаждения. Гидразоны очищают кристаллизацией из смеси двух растворителей, обычно спирта и воды. [c.426]

Анизилбутанон-2 (86% в виде 2,4-динитрофенилгидразона нз 1-анизил-2-нитробутена-1 в ледяной уксусной кислоте над 10%-ным палладированным активированным углем при пропускании водорода) [5]. [c.116]

Прогестерон — белый кристаллический порошок, т. пл. 127—129°, 190—200° (с =0,5, 95 а-ный спирт), удельный показатель поглощения 0,001, 95 о-ный спирт при Я, = 241 ммк), не растворим в воде, растворяется в спирте, эфире, хлороформе, мало растворим в растительных маслах. Спиртовой раствор в присутствии щелочи и л1-динитробензола окрашивается в красно-фиолетовый цвет, раствор его в смеси концентрированной уксусной кислоты и 88 о-ной фосфорной дает интенсивную желтую флуоресценцию (реакция Боскотта). Являясь кетоном, образует оксим, т. пл. 240°, и 2,4-динитрофенилгидразон. [c.608]

I — масляный альдегид 2 — пропионовый альдегид 3 — уксусный альдегид 4 — муравьиный альдегид (все альдегиды в виде 2,4-динитрофенилгидразонов). [c.50]

Получение 4-фенилпентен-3-она-2-[574]. К раствору реактива Гриньяра, приготовленному из 79 г (0,9 моля) бромбензола и 12 г (0,5 г-атома) магния в 300 мл эфира добавлено 10 г (0,1 моля) ацетилацетона в 50 мл эфира. После кипячения (3 часа) смесь разложена соляной кислотой со льдом. Органический экстракт перегнан с паром. Как остаток, так и дистиллят содержит 4-фенил-4-оксипентанон-2 при обработке уксусным ангидридом и каплей серной кислоты, переходящий в 4-фенилпентен-3-он-2, выход 5,2 г (32%) оксим, т. пл. 192° С 2,4-динитрофенилгидразон, т. пл. 183° С (разл.). [c.162]

Карбонильный компонент прибавляют к раствору 1 г окрашенного в красный цвет реагента в 30 мл диметилового эфира диэтиленгликоля после добавления капли соляной кислоты начинается быстрое выделение динитрофенилгидразона (Шайн, 1959). Если катализатором реакции служит уксусная кислота (5 капель), то производное начинает выделяться примерно через 15 мин. [c.507]

В. А. Цсндровская и соавторы [73] использовали известную реакцию образования 2.4-динитрофенилгидразонов для анализа алифатических и ароматических альдегидов с помощью БХ и ТСХ. Аналогичный способ предложен и для раздельного определения Р-метилмеркаптопропионового альдегида в воздухе при наличии других алифатических альдегидов — акролеина, формальдегида, уксусного и кротонового альдегидов — с помощью ТСХ. Кроме того, метод ТСХ использовался этими авторами для определения диметилола тетрагидробензальдегида в воздухе. [c.280]

Отщепление хлористого водорода производится действием 4%-ного спиртового раствора КОН, а окисление—хромовым ангидридом в уксусной кислоте. Динитрофенилгидразон дихлорбен-зофенона при действии КОН дает окрашенный продукт, который и колориметрируется. [c.97]

Количественно Щ. к. определяют колориметрически в виде 2,4-динитрофенилгидразона, образующегося из Щ. к., или манометрически — измерением объема Oj, выделившегося при декарбоксилировании Щ. к. 1Цавелевоуксусны11 эфир (т. кии. 131—132°/24 мм) — ценный продукт, являющш 1ся исходным веществом для многих органпч. синтезов. Под действием щелочей он может претерпевать кислотное расщенление на щавелевую и уксусную к-ты пли кетонное расщепление на пировиноградную к-ту и Oj. [c.454]

Ход определения. В пробирку помещают 2 капли уксусного ангидрида или хлористого ацетила и 2 капли (или 2 мг твердого) испытуемого вещества. Если испытуемое вещество нерастворимо в уксусном ангидриде, то добавляют несколько капель нитромстана или нитробензола. Затем вносят в качестве катализатора 4 капли хлорного олова, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. В случае стирола реакцию ведут в присутствии фосфорной кислоты [5]. Добавляют несколько кусочков льда и 10 капель насыщенного раствора бикарбоната натрия и экстрагируют полученный кетон диэтиловым эфиром. После отгонки растворителя остаток обрабатывают 1 ил раствора 2,4-динитрофенилгидразина (10 г 2,4-динитрофенилгидразона в смеси из 850 мл метанолу и 170 мл соляной кислоты). Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водным раствором соляной кислоты и растворяют в этиловом спирте. Несколько миллилитров этого раствора приливают к 2 лгл 2 н. спиртового раствора едкого кали. Появление яркого — от красного до пурпурного — окрашивания указывает на образование 2,4-динитрофенилгидразона, а следовательно, и кетона. Для иден- [c.176]

В работах [171—175] описано разделение 17-кетостероидов в виде производных 2,4-динитрофенилгидразонов. Старнес и др. [172] использовали для разделения этих производных слои оксида алюминия и смесь бензол—гексан—этилацетат (3 1 1). Для дальнейшей очистки они проводили повторное хроматографирование смесью толуол—этилацетат (3 1). Пензес и др. [173] получили величины Rf 12 производных разделение они вели на полиамиде с 8 системами элюирующих растворителей, в том числе смесями метиленхлорид—метанол (2 8), ацетон—этанол—вода (5 16 4) и ацетон—метанол— уксусная кислота (20 80 0,5). Хакль [174] разделил на силикагеле 7 производных, элюируя пробы смесями хлороформ— ацетон (98 2, 96 4, 94 6 и 92 8) и диэтиловый эфир—петролейный эфир (7 3). Все семь производных были одновременно разделены при двумерном хроматографировании, когда элюирование в одном направлении проводили дважды смесью диэтиловый эфир—петролейный эфир (7 3), а в другом нанравлении— смесью хлороформ—ацетон (94 6). Последние растворители использовали также для разделения многократным элюированием производных тринадцати 17-кетостероидов [175]. [c.319]

Аувинеи и Фаворская [231] использовали ТСХ для разделения 2,4-динитрофенилгидразонов стероидных кетонов. Путем хроматографирования соответствующих производных на силикагеле смесями хлороформ—бензол (3 1) или бензол—уксусная кислота (19 1) Уотсон и Романов [232] смогли доказать, что моно- и бис-2,4-динитрофенилгидразоны прогестерона имеют по два изомера. [c.331]

При озонировании небольшого количества остатка, полученного от перегонки 2,3,4,4-тетраметилпентена-1, был выделен уксусный альдегид и диизопропилкетон, который был идентифицирован получением динитрофенилгидразона (температура плавления и смешения 90,5—91,5°). Эти данные указывают на присутствие следов 4-метил-З-изо-пропилпентена-2. [c.178]

По продуктам гидрирования и озонирования фракция с т. кип. 137,5°, 20 = 1,423 была признана за 3,4,4-триметилгексен-2 (20, рис. 3). При гидрировании ее получен 3, 3, 4-триметилгексан (т. кип. 139,8°, 1,418), при озонировании выделен уксусный альдегид и метил-трет-амилкетон, который был идентифицирован получением динитрофенилгидразона (температура плавления и температура смешения 111—111,5°). [c.179]

По исследованиям Р. П. Уринсона [241], из свожего растения в стадии цветения получено 0,9% (на свежий вес) эфирного масла с сильным мятным запахом, желтого цвета, с константами 0,9414 д—2,35° 1,4748 к. ч. 2,8 эф. ч. 44,4 эф. ч. п. ац. 111,0, что отвечает содержанию в масле эфиров 15,7%, свободных спиртов СщНадО 19,5%, связанных спиртов СщИзоО 14,13%. Всего спирта 33,73%. Ментона в масле 54%. После разгонки на фракции и их анализа установлены в составе масла ментон, 54% (семикарбазон, т. пл. 184° 2,4-динитрофенилгидразон, т. пл. 144—145°) ментол,33,7% (фенилуретан, т. пл. 114°) карвон, 6% (семикарбазон т. пл. 162—163°) кислота уксусная и валериановая, 1—2% неизвестный фенол, около 4%. [c.154]

Важнейшие производные В. оксим, т. пл. 121—122° семикарбазон, т. пл. 229—232° фенилгидразон, т. пл. 105° 2,4-динитрофенилгидразон, т. пл. 271°. Со смесью уксусной и серной кислот В. дает зелено-синюю окраску, с серной к-той в спиртовом р-ре — зеленую окраску, переходящую при нагревании в винпо-крас-ную и фиолетовую, с водным р-ром азотнокислой ртути и с резорцином дает фиолетовое окрашивание. [c.266]

Смесь 0,500 г трифенилэтилена-С] , 0,800 г перманганата калия, 25 мл ацетона, 10 мл воды и 1 мл ледяной уксусной кислоты выдерживают при комнатной температуре примерно 1 час. Избыток перманганата разлагают бисульфитом, раствор фильтруют, концентрируют, подщелачивают и непрерывно экстрагируют эфиром. Экстракт концентрируют, разбавляют 5 мл спирта и обрабатывают раствором 0,400 г 2, 4-динитрофенилгидразина в 2 мл серной кислоты и 1 мл воды. Смесь нагревают на паровой бане и 2, 4-динитрофенилгидразон бензофенона-С кристаллизуют выход 0,217 г (31%). Молярная удельная активность образца, перекристаллизованного из диоксана (т. цл. 238—239°), составляет 52,2% активности неперегруппированного олефина. [c.271]

Окисление моноацетата гликолеокиси тетрацетатом свинца. К 32 г вещества в 15 мл ледяной уксусной кислоты прибавлено 10 г тетраацетата свинца. Сейчас же началось легкое разогревание и ощущался запах уксусного альдегида. Летучие продукты окисления при нагревании реакционной смеси на водяной бане до 50—55° вытеснялись током O и улавливались раствором 2,4-динитрофенилгидразина. Быстро выпали оранжевые кристаллы 2,4-динитро-фенилгидразона, которые после перекристаллизации из этилового спирта плавились при 168°. Проба смешения этих кристаллов с 2,4-динитрофенилгидразоном уксусного альдегида депрессии температуры плавления не дала. Остальные продукты реакции после нейтрализации уксусной кислоты содой были экстрагированы эфиром и подвергнуты фракционированию под вакуумом, но индивидуализировать какие-либо вещества нам не удалось. [c.1422]

Окисление моиоацетата гликолеокиси тетраацетатом свинца. К 20 г вещества, растворенным в 120 мл ледяной уксусной кислоты, прибавлено 38.5 г тетраацетата свинца. Смесь нагревалась на водяной бане до 50—60°. Летучие продукты окисления увлекались током углекислоты в раствор 2,4-динитро-фенилгидразина. Ощущался запах прогорклых жиров. Вскоре выпали желто-оранжевые кристаллы, которые после перекристаллизации из этилового спирта плавились при 121°. Их проба смешения с 2,4-динитрофенилгидразоном н.-масляного альдегида депрессии температуры плавления не дала. Уксусная кислота отогнана до 38° (55 мм), к остатку прибавлена вода, и продукты окисления дважды экстрагированы эфиром. Эфирный раствор промыт водой, просушен MgSO , и эфир отогнан. Остаток перегнан под вакуумом. После двукратной перегонки выделено 3.5 г вещества с т. кип. 107—111° (4 мм), которое оказалось исходным веществом. [c.1423]

Полученный уксусный альдепщ охарактеризован в виде семикарбазона (т. пл. 162°) и 2.4-динитрофенилгидразона (т. пл. 162°). [c.726]

Параллельно с этими исследованиями Като [37] получил [в виде бис-(2,4-динитрофенилгидразона)] 3-дезокси-в-ксилозон из реакционной смеси 1Ч-в-ксилозилбутиламина и уксусной кислоты. Аналогичным образом был выделен и охарактеризован 3-дезокси-в-глюкозон из N-в-глюкoзилбyтилaми-на и уксусной кислоты. [c.111]

Смотреть страницы где упоминается термин Уксусный динитрофенилгидразон: [c.143] [c.61] [c.109] [c.109] [c.407] [c.644] [c.170] [c.171] [c.133] [c.644] [c.109] [c.587] [c.391] [c.272] [c.16] [c.275] [c.175] [c.443] [c.443] [c.162] [c.269] [c.1595] [c.188] [c.13] [c.138] [c.493]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология