Депрессия температуры плавления

Идентификация вещества значительно облегчается, если экспериментатор располагает образцом эталона. В этом случае для твердых веществ целесообразно провести определение температуры плавления пробы смешения. Для этой цели исследуемый препарат и эталон тщательно смешивают и определяют параллельно температуру плавления чистых образцов и этой смеси. В том случае, когда вещества идентичны, смесь плавится при той же температуре, что и чистые образцы если вещества различны, температура плавления смеси, как правило, ниже, чем индивидуальных препаратов. Это явление называют депрессией температуры плавления. [c.248]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ — установление тождества исследуемого соединения с соединением известного строения всеми способами физического и химического анализа. Перед И. вещество тщательно очищают, проводят предварительное исследование сопоставляют агрегатное состояние, цвет, вязкость, растворимость в воде и органических растворителях, основаниях и кислотах для твердых соединений с невысокой температурой плавления определяют, наблюдается ли депрессия температуры плавления смеси исследуемого и известного вещества (эталона) по сравнению с обоими компонентами смеси и т. д. [c.102]

Смешанные пробы депрессии температуры плавления не показали. [c.314]

Для твердого вещества температура плавления является его характерной константой. Чистое вещество плавится в узком температурном интервале — от десятых градуса до одного градуса. Присутствие в веществе примесей понижает температуру плавления. Кроме того, увеличивается и температурный интервал плавления. Этими свойствами пользуются для установления идентичности двух веществ (если одно из веществ известно). Смешивают равные количества двух веществ (смешанная проба) и определяют температуру плавления смеси. Если температура плавления смеси не изменится по сравнению с температурами плавления каждого компонента, то делают заключение об идентичности двух веществ. Если температура плавления смешанной пробы ниже температуры плавления исходных компонентов (депрессия температуры плавления), то в смеси присутствуют два разных вещества. Однако надо иметь в виду, что изоморфные соединения, даже отличные по своему химическому строению, не обнаруживают депрессии температуры плавления. [c.53]

Определение температур плавления позволяет отождествить соединение с заведомым образцом. Предположим, что вещество А характеризуется температурой плавления 93 °С. Имеющаяся информация позволяет считать, что это может быть загрязненное вещество Б (температура плавления 94 °С) или загрязненное вещество В (температура плавления 97 °С). Смесь А и Б плавится при 85 °С, а смесь А и В при 95 °С. Значит, вещество А идентично веществу В. При плавлении смеси двух различных веществ наблюдается депрессия температуры плавления (см. разд. 9.5). [c.739]

Смеси разных веществ, как правило, плавятся при более низкой температуре, чем сами индивидуальные вещества. Чтобы установить, являются вещества с близкими температурами плавления одинаковыми или разными, определяют температуру плавления смеси этих веществ. Такая смесь называется смешанной пробой. Если температура плавления смешанной пробы ниже температуры плавления веществ, взятых для ее приготовления, то, следовательно, мы имеем дело с разными веществами Наоборот, отсутствие депрессии температуры плавления у смешанной пробы считается доказательством идентичности взятых веществ [c.50]

Продукты, полученные обоими методами, не давали депрессии температуры плавления смешанной пробы. [c.105]

Для доказательства структуры (IV) была синтезирована описанная в литературе 13] дибензил-о-карбоновая кислота. Смешанная проба обоих веществ депрессии температуры плавления не дала. [c.46]

Отметим еще одну причину размазывания плавления. На нее указал Манделькерн [45]. Депрессия температуры плавления в присутствии любой примеси х выражается общей формулой [c.100]

I. Депрессия температуры плавления смеси, состоящей из 2 ч. (по- массе) серной и 1 ч. азотной кислоты, приблизительно в четыре раза больше ожидаемой. Чем это объясняется [c.82]

Если температуры плавления двух исследуемых образцов близки или совпадают, этот факт еш,е не может служить доказательством того, что они представляют собой одно и то же вещество. Для более надежного установления их идентичности определяют температуру плавления смешанной пробы. Смесь готовят, тщательно растирая примерно равные количества того и другого вещества на часовом стекле. Депрессия температуры плавления, то есть понижение температуры плавления смеси по еравяению с исходными образцами одно значно указывает на то, что они представляют собой разные вещества. Отсутствие депрессии (смесь плавится при той, же температуре, что и исходные соединения) служит доказательством идентичности веществ при условии, что другие константы обоих веществ (например, положение пятен на тонкослойной хроматограмме) также совпадают. Исключения на-блюдаются, например, в тех случаях, когда исследуемые вещества, вступают в химическое взаимодействие друг с другом, образуя новое соединение с более высокой температурой плавления. Депрессии в этом [c.181]

Полученное вещество не дает депрессии температуры плавления в смешанной пробе с образцами, синтезированными [c.33]

Для доказательства строения продуктов реакции пользуются обычными методами. Окиси могут быть превращены в альдегиды или кетоны или переведены в такие производные, как хлоргид-рины, гликоли, диацетаты гликолей или аминоспирты альдегиды и кетоны могут быть превращены в обычные карбонильные производные. Однако по меньшей мере в одном случае оказалось, что семикарбазон не может удовлетворительно характеризовать соединение, поскольку производные карбоциклических кетонов, относящихся к области от ie и С19, обладают очень близкими температурами плавления, причем при смешении их не наблюдается заметной депрессии температуры плавления [63]. [c.490]

Положение нитрогруппы доказано окислением альдегида окисью серебра до З-нитро-Ы-тозилантраниловой кислоты и последующим ее гидролизом до 5-нитроантраниловой кислоты, которая не давала депрессии температуры плавления в смешанной пробе с образцом, полученным независимым методом [2], [c.97]

Уравнение (III. 1) аналогично выражению для депрессии температуры плавления простых кристаллов в присутствии растворителя. [c.100]

Таким образом, ясно, что отсутствие депрессии температуры плавления смешанной пробы не всегда может являться достоверным доказательством идентичности. Правда, подобные случаи встречаются довольно редко и никоим образом не уменьшают значения этого широко распространенного и весьма удобного способа исследования. [c.182]

Хотя d- и /-формы камфоры являются оптическими антиподами и по температуре плавления отличаются не более чем на 0,2°, их температуры кипения, согласно литературным данным, различаются на 3°. Плотность /-изомера приблизительно на 0,001 г мл ниже плотности -изомера. Для определения молекулярного веса методом Раста по депрессии температуры плавления с успехом можно использовать не только -камфору, но и синтетическую камфору. /-Изомер в качестве растворителя не применяется. [c.363]

Бензилфталид был получен также методом, описанным в литературе [2]. 0меша1нная проба веществ, полученных разными. путями, депрессии температуры плавления не дала. [c.46]

Титрование 0,1 н. раствором NaOH показало, что кислота одноосновная. Смешанная проба продукта восстановления и кислоты, описанной а литературе [4, 5], депрессии температуры плавления не дала. [c.47]

Для доказательства структуры продукта восстановления (II) был синтезирова описанный в литературе [2] 1, 4-диокси-3- фен1ИЛ-1,2, 3,4-тетрагидроизохинолин. Смешанная проба веществ, а также их бензоильных производных депрессии температуры плавления не дала. Инфракрасные спектры поглощения в обоих случаях оказались идентичными. Они снимались на приборе ИКС-12 в вазелиновом масле. [c.48]

Наиболее распространен бимолекулярный кислотный гидролиз по связи ацил — кислород (Аасз)> но для ряда эфиров можно предположить иной характер реакции. Так, мономолекулярный механизм гидролиза по связи кислород— ацил (Aa i) предложен для гидролиза метил-2,4,6-триметил-бензоата, который дает пятикратную депрессию температуры плавления серной киЬлоты [c.222]

Примечание. Образцы 2-xлop-8-(iг- oлyoл yльфoнилoк-си)хинолина, полученные двумя описанными выше методами, не дали депрессии температуры плавления в пробе смешения. [c.193]

Анализ нейтральных побочных продуктов (0,365 г) показывает, что в них содержится тол-ько 0,12% первоначальной активности, что исключает возможность содержания кетонных и спиртовых компонентов. Кислотный эквивалент нейтрализации вновь выделенной линолевой кислоты равен 298 (рассчитанное значение 280), Ч.ТО указывает на присутствие около 6% нейтральных продуктов. Ультрафиолетовый спектр поглощения свидетельствует о наличии 3,9% сопряженных диенов и 0,7% сопряженных триенов. Инфракрасное поглощение при 10,3 (х указывает па присутствие около 15% транс-изомера. Аликвотную часть кислоты превращают в 9, 10, 12, 13-тетрабромоктадекановую кислоту-1-С с т. пл, 114—115°. Смесь полученного продукта с заведомо чистым образцом депрессии температуры плавления не показывает [2]. [c.496]

Температура плавления (т. пл.) является важнейшей константой, характеризующей твердое вещество. Чистое индивидуальное твердое вен1,ество всегда имеет четкую температуру плавления. Даже небольшие примеси посторонних соединений заметно понижают температуру плавления. Два соединения, имеющие одинаковые температуры плавления, идентичны, если их смесь плавится при той же температуре (проба смешанного плавления). Если же соединения неидентичны, то их смесь плавится ниже температур плавления индивидуальных компонентов в этом случае говорят о депрессии температуры плавления, Температуру плавления определяют в металлическом блоке или с помощью специального нагревательного столика, снабженного микроскопом. Целый ряд органических соединений при плавлении разлагаются. В таком случае говорят о телтературе разлоогсения. Последняя в значительной мере зависит от скорости нагрева, причем при медленном нагревании она ниже, чем при быстром. [c.31]

Хлсристыи пентаметилцианидин гидрируется в спирте при помощи платиновой черни. Получаемый продукт идентичен с пентаметиловым эфиром эпикатехина (депрессия температуры плавления с пентаметило- [c.220]

Из спиртового раствора после удаления спирта и хроматографирования остатка па А12О3 (элюент — смесь петролейиого эфира с бензолом, 1 1) получено 0,12 г (50% от теорет.) /г-диметиламинотрифепилметаиа, т. пл. 132—133°. Смешанная проба с заведомым образцом депрессии температуры плавления не дает. [c.72]

Смотреть страницы где упоминается термин Депрессия температуры плавления: [c.30] [c.54] [c.222] [c.261] [c.466] [c.58] [c.584] [c.261] [c.74] [c.467] [c.92] [c.49] [c.203] [c.71] [c.71] [c.88] [c.118] [c.133] [c.133] [c.14] [c.409] [c.410] [c.186] [c.189]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология