Диметиловый ацеталь л нитробензальдегида

ДИМЕТИЛОВЫЙ АЦЕТАЛЬ ai-НИТРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА 183 [c.183]

ДИМЕТИЛОВЫЙ АЦЕТАЛЬ ж-НИТРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА [c.183]

В 1-литровый стальной автоклав помещают 295 г (1,5 моля) диметилового ацеталя л-нитробензальдегида (стр. 183), 250 мл технического безводного метилового спирта и 1 столовую ложку никеля Ренея в качестве катализатораЧ В автоклав вводят водород до тех пор, пока давление не достигнет 70 ат (примечание 1). Затем аппарат нагревают примерно до 40°, после чего нагревание прекращают и пускают в ход качалку. Вскоре, когда температура поднимется примерно до 70° (примечание 2), гидрирование начинает протекать интенсивно. По мере надобности в автоклав добавляют водород из баллона (примечание 3). Теоретическое количество водорода (4,5 моля) поглощается в течение примерно 1,5 часа. [c.180]

Получение диметилового ацеталя м-аминобензальдегида ранее описано не было. Соответствующий диэтиловый ацеталь был получен восстановлением диэтилового ацеталя л-нитробензальдегида сернистым натрием и взаимодействием ангидропроизводного ж-ами-нобензальдегида с раствором хлористого водорода в этиловом спирте и этиловым эфиром ортомуравьиной кислоты. [c.181]

Диметиловый ацеталь м-нитробензальдегида. Полученный неочищенный. .и-нитробензальдегид растворяют в 750 мл технического безводпого метилового спирта к раствору прибавляют, если нужно, 1 мл концентрированной соляной кислоты (примечание 6) и оставляют его на 5 дней при комнатной температуре (примечание 7). После этого к раствору приливают раствор метилата натрия в метиловом спирте до тех пор, пока жидкость не станет чуть щелочной на влажную Лакмусовую бумажку. Метиловый спирт отгоняют на паровой бане остаток охлаждают до комнатной температуры и обрабатывают холодной водой, чтобы растворить неорганические соли. Верхний слой ацеталя отделяют, а водный раствор экстрагируют двумя порциями зфира по 50 мл, после чего вытяжки прибавляют к сырому ацеталю. Раствор подвергают предварительному высуиш-ванию над безводным сернокислым магнием (или сернокислым натрием), а затем фильтруют и сушат в течение не менее 12 час. над безводной кальцинированной содой. После этого эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 л1/г. Выход ацеталя, получающегося в виде светло-жслтой жидкости, составляет 300—335 г (76—85% теоретич.) (примечание 8) т. кип. 141—143° (8 мм) (примечание 9). [c.184]

Диметиловый ацеталь ж-нитробензальдегида был получен из альдегида и метилового спирта в присутствии таких кислотных катализаторов, как хлористоводородная соль формиминометилового эфира или реактив Твитчела . [c.185]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология