Ацетали диметиловые,

Диэтиловый зфир. . . Метилпропиловый эфир Диметпл ацеталь. ... Диметиловый эфир этилен [c.368]

ДИМЕТИЛОВЫЙ АЦЕТАЛЬ л-АМИНОБЕНЗАЛЬДЕГИДА [c.180]

ДИМЕТИЛОВЫЙ АЦЕТАЛЬ ai-НИТРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА 183 [c.183]

Если описанный процесс хотят применить к получению растворимого в воде диметилового ацеталя р-кетомасляного альдегида, то продукт реакции не следует выливать в насыщенный раствор хлористого натрия. Вместо этого раствор в метиловом спирте отфильтровывают от хлористого натрия и перегоняют. [c.183]

ДИМЕТИЛОВЫЙ АЦЕТАЛЬ ж-НИТРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА [c.183]

Температура кипения диметилового ацеталя ж-нитробензаль-дегида 116 119 (1 мм) [122-126° (2 мм), 130-132 (3 мм)]. Пределы температуры кипения в некоторой степени зависят от скорости перегонки. [c.185]

Н—ОСНз] Диметиловый ацеталь р-кетомасляного альдегида 183 [c.611]

Диметиловый ацеталь л-амипо-бензальдегида 180 [c.615]

Можно реакцию проводить в среде безводного растворителя или разбавленного, но для каждого случая совершенно определенного спирта. Применяют также растворители ацеталя, газообразные при нормальных температуре и давлении (например, метил- или этилхлорид, диметиловый эфир, окись этилена, жидкую SO2). Прн уменьшении давления ацеталь выпадает в виде сухого порошка. Легко отмываемый ацеталь получают, проводя процесс в среде сильных кислот образуются вязкие растворы, из которых ацеталь выпадает при разбавлении водой. Если такие растворы выжимать через сопла на наклонную плоскость, орошаемую водой, то образуется волокнистый осадок, легко поддающийся дальнейшей переработке . [c.184]

Обладает ли полный ацеталь альдегидными свойствами Написать уравнение реакции получения диметилового ацеталя ацетальдегида. [c.69]

В качестве примеров можно привести синтез диметилового ацеталя ацетальдегида (выход 70%) нагреванием под давлением метанола с этиленом в присутствии хлористого палладия и хлористой меди и небольших количеств концентрированной соляной кислоты [990] или синтез бис-диметилацеталя адипинового альдегида [992] окислением циклогексена в абсолютном метаноле при 50° С и давлении кислорода 10 атм в присутствии серной кислоты. [c.113]

Склонность К образованию пероксидов неодинакова у различных групп соединений. Так, альдегиды и амиды образуют их очень легко, но они быстро разлагаются и их концентрация не достигает опасного уровня. Исключительно велика способность образовывать пероксиды у таких соединений, как диизо-пропиловый эфир, дивинилацетилен, винилиденхлорид. В диизо-пропиловом эфире наличие пероксидов при контакте с воздз хом обнаруживается уже через несколько часов после абсолюти-рования и перегонки, в тетрагидрофурапе — через 3 дня хранения, а в диэтиловом эфире — через 8 дней. По способности реагировать с кислородом воздуха сравнимы с тетрагидрофу-раном и диэтиловым эфиром диоксан, ацеталь, диметиловый эфир этиленгликоля (глим), виниловые эфиры, дициклопента-диен, диацетилен, метилацетилен, декагидронафталин (декалин), тетрагидронафталин (тетралин), циклогексан, диметиловый эфир диэтиленгликоля (диглим). [c.89]

В 1-литровый стальной автоклав помещают 295 г (1,5 моля) диметилового ацеталя л-нитробензальдегида (стр. 183), 250 мл технического безводного метилового спирта и 1 столовую ложку никеля Ренея в качестве катализатораЧ В автоклав вводят водород до тех пор, пока давление не достигнет 70 ат (примечание 1). Затем аппарат нагревают примерно до 40°, после чего нагревание прекращают и пускают в ход качалку. Вскоре, когда температура поднимется примерно до 70° (примечание 2), гидрирование начинает протекать интенсивно. По мере надобности в автоклав добавляют водород из баллона (примечание 3). Теоретическое количество водорода (4,5 моля) поглощается в течение примерно 1,5 часа. [c.180]

После этого автоклав охлаждают, оставшийся водород выпускают и аппарат вскрывают. Раствор переносят в етакан, а автоклав ополаскивают небольшим количеством метилового спирта, который затем прибавляют к раствору. Катализатор отфильтровывают (Вн и-мание Катализатор может быть пирофорным) и большую часть фильтрата переносят в колбу Клайзена емкостью 500 мл, которую устанавливают на паровой бане для отгопки метилового спирта остальную часть фильтрата приливают в колбу Клайзена после того, как объем первой части достаточно уменьшится в результате отгонки спирта. Когда весь метиловый спирт будет удален, при пониженном давлении перегоняют аминоацеталь. Выход диметилового ацеталя л-аминобензальдегида, получающегося в виде светложелтой жидкости, составляет 168—196 г (67—78% теоретич.) т. кип. 123—124° (4 лл ) [110—112° (1,5 мм)]. [c.181]

Получение диметилового ацеталя м-аминобензальдегида ранее описано не было. Соответствующий диэтиловый ацеталь был получен восстановлением диэтилового ацеталя л-нитробензальдегида сернистым натрием и взаимодействием ангидропроизводного ж-ами-нобензальдегида с раствором хлористого водорода в этиловом спирте и этиловым эфиром ортомуравьиной кислоты. [c.181]

В том случае, когда описанную методику хотят применить к получению диметилового ацеталя р-кетомасляного альдегида, метиловый спирт и р-хлорвинилыетилкетон следует быстро смешать и тщательно охладить. Если эти две жидкости поместить в колбу, не производя немедленного охлаждения и перемешивания смеси, то кетон может быстро разложиться с выделением тепла и образованием значительного количества хлористого водорода. [c.182]

Диметиловый ацеталь м-нитробензальдегида. Полученный неочищенный. .и-нитробензальдегид растворяют в 750 мл технического безводпого метилового спирта к раствору прибавляют, если нужно, 1 мл концентрированной соляной кислоты (примечание 6) и оставляют его на 5 дней при комнатной температуре (примечание 7). После этого к раствору приливают раствор метилата натрия в метиловом спирте до тех пор, пока жидкость не станет чуть щелочной на влажную Лакмусовую бумажку. Метиловый спирт отгоняют на паровой бане остаток охлаждают до комнатной температуры и обрабатывают холодной водой, чтобы растворить неорганические соли. Верхний слой ацеталя отделяют, а водный раствор экстрагируют двумя порциями зфира по 50 мл, после чего вытяжки прибавляют к сырому ацеталю. Раствор подвергают предварительному высуиш-ванию над безводным сернокислым магнием (или сернокислым натрием), а затем фильтруют и сушат в течение не менее 12 час. над безводной кальцинированной содой. После этого эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 л1/г. Выход ацеталя, получающегося в виде светло-жслтой жидкости, составляет 300—335 г (76—85% теоретич.) (примечание 8) т. кип. 141—143° (8 мм) (примечание 9). [c.184]

Диметиловый ацеталь ж-нитробензальдегида был получен из альдегида и метилового спирта в присутствии таких кислотных катализаторов, как хлористоводородная соль формиминометилового эфира или реактив Твитчела . [c.185]

И, поддерживая температуру при 0° или несколько ниже, прибавляют к ней по каплям 167 г моль) диметилового ацеталя ж-аминобенз-альдегида (стр. 180). Раствор окрашивается в темнооранжевый или красный цвет. Когда прибавление аминопроизводного будет закончено, к содержимому колбы медленно приливают раствор 71 г (1 моль) 97%-НОГО нитрита натрия в примерно 175 мл воды, поддерживая температуру кислого раствора при 5°. Для завершения реакции перемешивание продолжают при 5 в течение еще 1 часа. [c.332]

Изложенную выше методику разработали Вилле н Заффер . Пропиоловый альдегид был получен также окислением нропар-гилового спирта двухромовокислым аммонием и.чи двуокисью марганца в 10%-ной серной кислоте Пропиоловый альдегид был получен также нагреванием диметилового или диэталового ацеталя с разбавленной серной кислотой . [c.48]

Описанный здесь синтез этиленацеталя дицианокетена представляет собой несколько модифицированный недавно опубликованный метод . Эту методику успешно применяли для синтеза диметилового и диэтилового ацеталей дицианокетена, [c.73]

Этинилвиниловые соединения типа НС=С—СН=СН—ХК (I) являются первичными продуктами преаращений диацетилена и благодаря высокой реакционной способности могут быть использованы в качестве исходных веществ в разнообразных синтезах. Этинилвиниловые эфиры этого типа в настоящее время производятся в промышленном масштабе [429а] и широко применяются це только в лабораторной практике, но и в производстве, например, диметилового ацеталя ацетоуксусного альдегида (И) и его производных [116, 632а, 926] [c.261]

Различные дизамещенные пиразолы легко получаются из производных этинилвиниловых эфиров, например из промышленного. диметилового ацеталя ацетоуксусного альдегида [632а], а также [c.312]

Изомерный ацеталю XXXI диметиловый эфир 4-окси-3,5-ди-трег-бутилфенилгликоля получен через ряд последовательных реакций, указанных ниже [c.294]

Фосфоран (К=СНз) крайне легко гидролизуется до 3-диметилфосфонпро-пионового альдегида. Нагревание его дает сложную смесь веществ, из которой были выделены триметилфосфит, триметилфосфат, диметиловый ацеталь фосфонпропионового альдегида и немного эфира енола. Такая же картина была получена при К=СаН5 [10]. [c.46]

Наиболее часто в реакции используются гел-дихлориды, но описано также применение гел -дибромидов [496—499] и гем-ди-иодидов [500]. Некоторые геж-дихлориды подвергаются алкоголи-зу в отсутствие алкогочятов [501, 502], как, например, дифенил-дихлорметан, который превращается в ацетали бензофенона в очень разбавленных спиртовых растворах. Иногда алкоголиз проводят кипячением геж-дихлорида в спирте в присутствии соды [503]. В этих условиях из бг с-( -нитрофенил) дихлорметана получен ацеталь 7г,п -динитробензофенона. Вместо алкоголятов щелочных металлов можно использовать Также алкоголяты щелочноземельных металлов. Например, дифенилдихлорметан дает диметиловый ацеталь бензофенона при обработке метилатом магния или металлическим магнием в метаноле уже на холоду [504]. [c.80]

Присоединение метанола к 1-метоксибутен-1-ину-3 в щелочных условиях сопровождается сдвигом тройной связи. В результате образуется не диметиловый ацеталь бутин-З-аля, а ацеталь тетро-лового альдегида [633] [c.90]

Диметокси-2-метилтетрагидрофуран расщепляется при кипячепии в подкисленном спиртовом растворе, образуя диметиловый ацеталь б-метоксилевулинового альдегида [810]. [c.102]

Взаимодействие фенил-р-азидовинилкетона со спиртовой щелочью. К раствору 2 г фенил-Р-азидовинилкетона в 100 мл абсолютного метилового спирта добавлено при перемешивании 0,45 г едкого натра в 20 мл абсолютного метилового спирта. Через 15—20 мин. реакционная масса вылита в воду и извлечена эфиром. Эфирные вытяжки промытгл водой, насыщенным раствором хлористого кальция и высушены над сульфатом натрия. Перегонкой в вакууме получено 1,2 г (54% от теорет.) диметилового ацеталя бензоилацетальдегида т. кип. 143—145° С/13 мм] пр 1,5110. По литературным данным [17] т. кип. 111 —111,5° С/жл4, пп 1,5103. [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология