Диаминотолуол сернокислый

Раствор 20 г сернокислого 2,4-диаминотолуола в 200 мл воды, нагретой до 60°, охлаждают до 40° (примечание 10) и прибавляют к нему насыщенный раствор едкого натра (примечание 11) до щелочной реакции на лакмус. К полученному раствору прибавляют еще 15 г сернокислого 2,4-диаминотолуола, растворяют его нагреванием смеси до 55°, раствор охлаждают до 40° и снова слегка подщелачивают на лакмус насыщенным раствором едкого натра. Смесь охлаждают до 30° и отсасывают выпавший диаминотолуол. Остаток сернокислого диаминотолуола (14 г) растворяют в фильтрате при нагревании до 55°. Раствор охлаждают до 40° и опять прибавляют насыщенный раствор едкого натра до щелочной реакции на лакмус. Затем смесь охлаждают до 25° и отсасывают вторую порцию диаминотолуола на воронке Бюхнера. Весь полученный продукт сушат в эксикаторе над хлористым кальцием до постоянного веса. Выход 26,5 г (95% теоретич., считая на сернокислый диаминотолуол) продукта, плавящегося при 97—98,5°. [c.177]

С целью очистки сырой диаминотолуол (примечание 12) растворяют Б 8-кратном количестве бензола (212 г) при 70 , и быстро фильтруют раствор через нагретую воронку Бюхнера (примечание 13) с умеренным отсасыванием (примечание 14). Затем охлаждают фильтрат до 25 и декантируют маточный раствор с коричневых кристаллов. Маточный раствор упаривают до объема 25 мл, отгоняя бензол в вакууме, охлаждают остаток до 25°, выпавшие кристаллы диаминотолуола отделяют от жидкости декантацией, присоединяют к первой порции и сушат весь продукт на воздухе. Выход 22,5 г (81% теоретич., считая на сернокислый диамино- [c.177]

Тот же выход (в процентах) сернокислого 2,4-диаминотолуола получается при увеличении загрузки в шесть раз. [c.178]

Диаминотолуол, выделенный из сернокислой соли, содержит небольшие количества сернокислого диаминотолуола и, возможно, сернокислого натрия, причем оба они в бензоле нерастворимы. [c.178]

МОЛ.) железа (примечание 3) и 100 мл 50%-ного (по весу) эти-г левого спирта (примечание 4). Смесь нагревают до кипения на водяной бане, пускают в ход мешалку (примечание 5) и медленно прибавляют (примечание 6) раствор 5,2 мл (0,06 мол.) концентрирован-. ной соляной кислоты в 25 мл 50%-ного (по весу) этилового спирта. После того как вся кислота прибавлена, смесь кипятят с обратным холодильником в продолжение 2 час. По истечении этого времени холодильник отъединяют и горячую смесь слабо подщелачивают на лакмус прибавлением вычисленного количества 15%-ного спиртового раствора едкого кали (примечание 7). Не давая смеси охладиться, отфильтровывают железо и споласкивают реакционную колбу двумя порциями 95%-ного этилового спирта по 50 мл каждая этим же спиртом промывают остаток железа. К фильтрату прибавляют 84 мл б-н. серной кислоты, после чего выделяется средняя сернокислая соль 2,4-диаминотолуола. Смесь охлаждают до 25°, выпавшую соль отсасывают, промывают двумя порциями по 25 мл 95%-ного этилового спирта, сушат на воздухе в течение 2 час. (примечание 8), а затем — до постоянного веса при 110°. Выход 49 г (89% теоретич.) сернокислого диаминотолуола, плавящегося с разложением при 249—25Г (примечание 9). [c.177]

Напишите уравнения реакций, которые протекают, если нагревать с раствором едкого натра следующие соли а ) хлористый фениламмоний б) бромистый и-толиламмоний в) иодистый р-нафтиламмоний г) сернокислый о-толиламмоний д ) сернокислую соль ж-ди-аминобензола (л -фениленднамина) е) бромистоводородную соль 2,4-диаминотолуола (2,4-толилендиамина). Назовите образующиеся амины. [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология