Алюминий фтористый комплексное паров

Можно вести процесс с сесквихлоридом, не выделяя первую стадию в самостоятельную, однако в этом случае на единицу образующегося триалкилалюминия приходится большое количество твердой соли, что приводит к образованию густой, трудно перемешиваемой реакционной массы. Для того чтобы реакционная масса не затвердевала и оставалась легко подвижной, целесообразно вести реакцию в среде растворителя. Желательно выбирать растворители, значительно отличающиеся по температуре кипения от получаемых алюминийтриалкилов. Например, для триэтилалюминия, кипящего при 196°, следует применять растворители, кипящие при температуре не выше 150° или не ниже 250°. С низкокипящими растворителями приходится работать под давлением. Следует избегать избытка фтористого натрия, который дает с алюминийтриалкилами прочные комплексные соединения. Для связывания избытка фтористого натрия рекомендуется добавлять фтористый алюминий, образующий с фтористым натрием криолит. Разложение комплексного соединения—натрий-алюминийдиалкилдифторида идет уже при 150—250°. Удобнее вести процесс при более высокой температуре с таким расчетом, чтобы образующиеся алюминийтриалкилы находились в реакционной зоне возможно более короткое время, во избежание термического разложения [ПО]. Для этого рекомендуют откачивать образующиеся пары алюминийтриалкилов при помощи мощных вакуум-насосов. Чем длиннее цепь алкильного радикала в триалкил-алюминии, тем более глубокий вакуум необходим. Получение триметилалюминия по этому способу можно вести при 270—300° и остаточном давлении 10—20 мм. Высшие алюминийтриалкилы получают при 230—250° и давлении 1 мм. Вместо отгонки в вакууме может применяться отгонка в токе перегретых паров инертного растворителя, например пентана или бензола. [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология