Бензол реакция с трихлорэтаном

В трехгорлую колбу (5 л) с эффективным холодильником, охлажденным сухим льдом в смеси с трихлорэтаном, мощной мешалкой и трубкой для подвода газа наливают 400 мл сухого эфира и 400 мл сухого бензола. Колбу охлаждают водой со льдом и переконденсируют в нее 206 г (2,1 моля) перфторацетальдегида (т. кип.—19° С). Газоподводящую трубку снимают и добавляют 345 г (2,07 моля) бромэфира и 146 г (2,25 моля) цинковой пыли. Для начала реакции необходимо нагревание. Реакция начинается через 0.5—1 час. Если она идет слишком бурно, колбу погружают в баню с ледяной водой. Когда реакция начинает идти более спокойно, добавляют еще 20 г цинковой пыли, затем смесь кипятят до исчезновения запаха бромэфира. Содержимое колбы охлаждают и медленно разлагают 100 мл концентрированной серной кислоты, смешанной с 1 кг льда. Кислый слой отделяют, промывают 2 раза по 200 мл эфира. Эфир, объединенный с органическим слоем, промывают 1 раз 100 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия, 1 раз водой и сушат. Растворитель отгоняют при атмосферном давлении, а продукт реакции разгоняют в вакууме. Получают 326 г (87%). этилового эфира 3-гидрокси-4,4,4-трифтормасляной кислоты с т. кип. 81—83° С/15 мм, [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология