Диметил бром формилтетрагидропиран

Диметил-4-бром-4-формилтетрагидропиран. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают раствор 14,2 г (0,1 моля) свежеперегнанного 2,2-диметил-4-формилтетрагидропирана (примечание) в 30 мл ледяной уксусной кислоты и при перемешивании в течение 1,5 часа добавляют по каплям 16,0 г (0,1 моля) брома, поддерживая температуру не выше 20°. Перемешивание продолжают еще в течение 2 часов, смесь охлаждают ледяной водой до 5—10° и нейтрализуют 30—40%-ным раствором углекислого калия до pH 7—8. Продукт дважды экстрагируют эфиром порциями по 30 мл, экстракт промывают водой и сушат над сернокислым магнием. Растворитель отгоняЮ 7, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 79—80°/5 мм Пр 1,4990 с " 1,3782. Выход 16,7—18,1 г (75,5—81,8%). [c.27]

В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают раствор 22,1 г (0,1 моля) 4-бром-2,2-диметил-4-формилтетрагидропирана (прим. 1) в 100 мл эфира. Затем из капельной воронки прикапывают 21,0 г (0,25 моля)Р-метиламинопропионитрила (прим. 2). Смесь кипятят при перемешивании в течение 20 ч. По окончании реакционную массу при охлаждении водой подкисляют 20%-ной соляной кислотой до кислой реакции и промывают эфиром. Водный слой при охлаждении ледяной водой обрабатывают концентрированным раствором углекислого калия до щелочной реакции, экстрагируют двумя порциями эфира по 60 мл и эфирный экстракт сушат безводным сернокислым магнием. После удаления эфира остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 162—163°/3 мм, Пд 1,4870- [c.31]

Диметил-4-формил-4-диэтиламинотетрагидропиран. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают раствор 15,5 г (0,07 моля) 2,2-ди-метил-4-бром-4-формилтетрагидропирана в 30 мл абсолютного эфира и 10,24 г (0,14 моля) диэтиламина. Смесь кипятят в течение 4 часов, оставляют на ночь, затем подкисляют 20 мл 15—20%-ого раствора соляной кислоты до кислой реакции и промывают эфиром. Водный слой обрабатывают 30%-ным раствором углекислого калия до щелочной реакции и экстрагируют двумя порциями эфира по 30 мл. Экстракт [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология