Хлористый циик безводный

Хлористый циик, безводный [c.370]

В условиях проведения реакции по п. 1 берут вместо хлористого циика 9,3 г безводного хлористого алюминия (0,07 г.- [c.266]

Отщепление воды от спиртов с образованием олефинов являeт il давно известной реакцией. В зависимости от строения спирта она более или менее легко выполнима. Легче всего дегидратируются третичные спирты, первичные наиболее прочны, а вторичные занимают среднее положение. В определенных условиях дегидратацию можно пх оводить простым нагреванием в присутствии таких водоотнимающих средств, как концентрированная серная кислота, бисульфаты, фосфорная кислота, безводный хлористый циик, бензол- или нафталинсульфокислоты и т. д. [c.129]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л снабжают мешалкой с затвором (примечание 1), капельной воронкой и обратным холодильником через холодильник пропускают термометр, шарик которого почти достигает дна колбы. В колбе тщательно смешивают 40,5 г (0,62 г-атома) цинковой пылн (примечание 2) и 100 ял ледяной уксусной кислоты, я затем к этой смеси прибавляют 42,5 г (0,25 моля) себацоина (примечание 3). Смесь быстро перемешивают и в течение 5—10 мйн. или с такой скоростью, как это будет позволять вспенивание и температура, к этой смеси прибавляют по каплям 90 ял концентрированной соляной кислоты (х. ч.). Температуру смеси следует поддерживать при 75—80° (примечание 4), причем во время прибавления соляной кислоты, возможно, Придется охлаждать смесь с помощью водяной бани. Перемешивание продолжают 1,5 часа при температуре 75—80°. Через 30 мин. после первого прибавления соляной кислоты, а затем еще через 30 мин. к смеси прибавляют концентрированную соляную кислоту порциями по 90 ял, поддерживая температуру при 75—80 . После того как реакция будет закончена, охлажденную смесь декантируют от оставшегося цинка (примечание 5). Жидкую фазу разбавляют 700 ял насыщенного водного раствора хлористого натрия и извлекают четырьмя порциями эфира по 250 ял, причем каждой порцией предварительно промывают непрореагировавший циик (примечание 6). Эфирные вытяжки соединяют и промывают 250 ял насыщенного раствора хлористого натрия, тремя порциями по 25Q мл 10%-ного раствора соды (вспенивание ) и, наконец, 250 ял насыщенного раствора хлористого натрия. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым магнием (требуется около 25 г), затем осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме на эффективной колонке (примечание 7). После небольшого головного погона, состоящего главным образом из ш1кло- [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология