Элюент прозрачность для детекторов

Навеску образца 0,05—5 мг растворяют в элюенте из расчета 0,5—5 мг/мл. Раствор должен быть оптически прозрачным и не содержать коллоидных взвесей. Удалить их можно фильтрование.м через воронку с пористым фильтром с размером пор 5—10 мкм. Раствор не должен содержать избыточных количеств воздуха — для этого пробу вакуумируют с помощью водоструйного насоса. Хроматограф включают за 1—2 ч до начала работы и в процессе выхода его на рабочий режим проверяют наличие растворителя в сосудах для градиентного элюирования, отсутствие течей в жидкостных коммуникациях, исправную работу нагревателей. Критерием готовности прибора является ровная и устойчивая нулевая (базовая) линия на самописце при холостом протекании элюента через колонку и детектор. В момент ввода образца в колонку на ленте самописца делается отметка, которая служит началом отсчета при последующей идентификации разделенных компонентов. [c.317]

Ультрафиолетовый детектор и дифференциальный рефрактометр в настоящее время используются в жидкоетний хроматографии чаще всею. У Ф-детекторы наиболее чувствительны в тех случаях, когда у входящих в состав пробы соединений достаточно велики коэффициенты поглощения при соответствующей длине волны. Разумеется, при их использовании на выбор элюентов накладываются ограничения. Элюент должен быть при рабочей длине волны детектора полностью прозрачным для УФ-из лучений. Дифференциальный рефрактометр очень чувствителен к изменениям температуры и давления. Оба типа детекторов показывают концентрацию пробы в элюенте, т. е. относятся к числу концентрационных. При описании детекторов приводят следующие их характеристики. [c.61]

Кроме описанных выше рефрактометров в жидкостной хроматографии при высоких давлениях применяются и рефрактометры других типов. В одном из детекторов для определения изменения показателя преломления используют эффект Христишсена. В яяейку детектора помешают твердое вещество (например, стекло), показатель преломления у которого такой же, как и у подвижной фазы. До тех пор пока показатели преломления твердого тела и элюента имеют одинаковую величину, ячейка кажется полностью прозрачной. Если, например, при элюировании пробы меняется показатель преломления элюента, то фазу же меняется и прозрачность ячейки. Это изменение можно измерить с помощью фотоэлемента. Чувствительность такого устройства должна быть по порядку величины такой же, как и у других типов рефрактометров. Однако подобрать для каждого растворителя или смеси растворителей твердое тело с соответствующим показателем преломления чрезвычайно сложно. [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология