Хроматография газовая, газо-жидкостная

Мы кратко остановились на некоторых методах жидкостной хроматографии. Но существует еще много других методов хроматографии — осадочная, газовая, газо-жидкостная и т. д. Все эти методы подробно рассматриваются в специальных разделах аналитической химии. [c.145]

Газо-жидкостная хроматография. Если стационарная фаза в хроматографических системах должна быть либо твердой, либо жидкой, то подвижная фаза может быть и газообразной. Соответственно существуют две системы газовая хроматография на твердой фазе и газо-жидкостная хроматография (ранее эти методы называли газовой хроматографией).Метод газо-жидкостной хроматографии, который получил более широкое применение в органической химии, состоит в следующем. Образец вводят в нагреваемую систему, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (подвижная фаза — азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, покрывающую частицы твердого носителя кизельгур, целит) или располагающуюся в виде поверхностных пленок в капиллярах. Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. При постоянных условиях опыта (носитель, стационарная фаза, скорость потока, давление и температура) время удержания, т. е. время от момента введения образца до выхода вещества из колонки, является характерным для каждого соединения. Площадь пика служит мерой количества вышедшего соединения. [c.23]

В отличие от адсорбционной хроматографии, в газо-жидкостной имеет место распределение смеси между газообразной и жидкой фазами, причем последняя является неподвижной. При анализе по этому методу анализируемая смесь проходит через колонку, наполненную твердым носителем, на поверхность которого нанесен тонкий слой жидкой фазы. С компонентами пробы взаимодействует вещество жидкой пленки (однако в реальных условиях газо-жидкостной хроматографий компоненты смеси частично взаимодействуют и с твердым адсорбентом). Вместо процесса адсорбции на твердом адсорбенте в колонке происходит процесс растворения газа в тонкой пленке, находящейся на поверхности адсорбента. Эффективность разделения компонентов анализируемой смеси определяется не процессами адсорбции-десорбции газа, как это имеет место в адсорбционной хроматографии, а процессами растворения газа в жидкой пленке и его выделения. Газо-жидкостная хроматография эффективнее газовой адсорбционной хроматографии, так как различие в растворимости газов более существенное, чем различие в их адсорбционных свойствах. [c.135]

Метод термического разложения нелетучих компонентов неф тей в температурном интервале 600—900° С с последующей качественной и количественной характеристикой газообразных и жидких продуктов пиролиза методом газо-жидкостной хроматографии впервые применили геохимики [13—15]. Достоинствами этого метода являются его экспрессность и возможность проведения анализа с малыми количествами образцов. После удачного решения аппаратурно-методических вопросов [15] и установления на примере исследования самых различных каустобиолитов (в том числе и остаточной части нефтей) строгой корреляции между происхождением органической основы образца и содержанием бензола р продуктах его глубокого термического разложения этот метод вошел в практику геохимических исследований. Кроме того, реакция термической деструкции в сочетании с методами газовой хроматографии успешно применяется для изучения таких материалов, как уголь и различные полимеры [16—18]. В основе всех этих методов — исследование доступных для анализа (ГЖХ, масс-спектрометрия и др.) продуктов термического разложения высокомолекулярных соединений. [c.168]

Состав и строение соединений Г а, их относит выходы в зависимости от условий изучает химия Г а Для механизма р-ций г а со средой предложены разл модели, среди к-рых наиб распространена модель мех соударений Для исследования взаимод. Г а со средой используют чаще всего газовую хроматографию и газо-жидкостную хроматографию (при исследовании термализации в паровой и жидкой фазах) и мессбауэровскую спектроскопию (твердофазная термализация). [c.601]

В настоящее время хроматографическое приборостроение развивается главным образом в области газовой (газо-жидкостной и газо-адсорбционной), жидкостной колоночной и тонкослойной хроматографии. Обеспеченность аппаратурой этих видов хроматографии существенно различна. [c.247]

Материалы предлагаемого читателю сборника посвящены 100-летию со дня рождения основоположника хроматографии М. С. Цвета и включают статьи итогового характера по обоим основным направлениям хроматографии — газовой и жидкостной. Представленные статьи позволяют проследить эволюцию газовой хроматографии от применения химически инертных, но структурно неоднородных адсорбентов до быстро развившейся после работ Мартина газо-жидкостной распределительной хроматографии, наряду с которой в настоящее время получила существенно новое развитие газо-адсорбционная хроматография на основе использования однородных адсорбентов с разнообразными свойствами. [c.6]

В последнее время все большее применение получает хроматографический метод анализа. Благодаря разработке быстро анализирующих автоматических приборов, способных отбирать и анализировать газ непосредственно из производственного иоток.ч, ) также вследствие высокой точности анализа и возможности опре деления большого числа компонентов, этот метод может быть успешно применен для оперативного автоматизированного управления процессом. Определение состава газов хроматографическим методом основано на адсорбции компонентов газа поверхностью адсорбентов. В качестве адсорбента можно применять активированный уголь, силикагель, алюмогель, так называемые молекуляр иые сита (газовая хроматография) и нелетучие жидкости, нанесенные на инертный носитель, например толченый кирпич, гравий (газо-жидкостная хроматография). [c.88]

К газовой хроматографии относятся газо-жидкостная и газоадсорбционная хроматография. [c.54]

Существует еще много других методов хроматографии — осадочная, газовая, газо-жидкостная и др., однако наибольшее значение при работе с веществами биохимического значения, антибиотиками, лекарственными препаратами имеют ионообменная и распределительная хроматографии. Успехи ионообменной хроматографии в значительной мере обусловлены развитием синтеза ряда специальных ионообменных полимеров или смол (ионитов). [c.115]

В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную хроматографию, В газовой хроматографии подвижной фазой является газ. Газовая хроматография служит для разделения летучих веществ, к которым обычно относятся вещества с молекулярной массой приблизительно до 300, и термически стойких соединений. В жидкостной хроматографии подвижной фазой является жидкость. Она применяется для разделения нелетучих веществ с молекулярной массой от - 300 до 1000—2000, неорганических иоиов и термически нестойких соединений. Таким образом, газовая и жидкостная хроматография дополняют друг друга. [c.176]

Различают адсорбционную газовую хроматографию и газо-жидкостную хроматографию. В первом случае разделение смеси в системе газ — твердое тело происходит за счет адсорбции вещества на активной поверхности твердого носителя, во втором — в системе газ — жидкость за счет растворения веществ в тонкой пленке нелетучей жидкости с достаточно большой поверхностью. [c.226]

С другой стороны, разнообразие хроматографических методов диктует необходимость их систематизации. К. В. Чмутов классифицирует все хроматографические сорбционные методы по следующим признакам по средам, в которых производится разделение,— газовая, газо-жидкостная и жидкостная хроматография по механизмам разделения —молекулярная (адсорбционная), ионообменная, осадочная и распределительная по форме проведения процесса — колоночная, капиллярная, бумажная и тонкослойная, как показано ниже [c.55]

Газовая хроматография. Методика газо-жидкостной распределительной хроматографии. [c.12]

В 1957 г. М. Дж. Голей предложил эффективный вариант газовой хроматографии — капиллярную хроматографию. В капиллярной хроматографии в противоположность обычной газо-жидкостной неподвижную жидкую фазу (НЖФ) наносят не на гранулированный носитель, а на внутренние стенки тонкого капилляра, играющего роль хроматографической колонки. Этот капилляр принято называть капиллярной колонкой, хотя он по виду ничего общего не имеет с колонкой, а скорее всего напоминает проволоку. Отсутствие зернистого материала в капилляре устраняет вредное влияние вихревой диффузии на размывание хроматографических полос, поскольку это означает резкое уменьщение ВЭТТ, Далее, уменьшается значительно сопротивление потоку газа-носителя и устраняется возможность разложения жидкой фазы при повышении температуры вследствие каталитической активности носителя — зернистого материала. Каталитической активностью, хотя и в меньшей степени, обладает и внутренняя стенка металлического капилляра. [c.73]

Поясните сущность и назовите области применения, достоинства и недостатки распределительной, газовой, газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии. [c.139]

В основе газо-жидкостной распределительной хроматографии (ГЖХ) лежит различие растворимости разделяемых веществ на выбранном неподвижном растворителе в хроматографической колонке, или более точно — различие коэффициентов их распределения между неподвижной жидкой фазой (НЖФ), служащей растворителем, и подвижной газовой фазой (ПГФ), служащей газом-носителем. Чем больше коэффициент распределения вещества в газо-жидкостной колонке, тем больше объем удерживания и тем дольше вещество задерживается в колонке. Коэффициент распределения К равен частному от деления концентрации компонента в НЖФ на концентрацию компонента в ПГФ. Величина К является термодинамической константой равновесия в процессе распределения растворяющегося вещества между НЖФ и ПГФ, подобно тому как коэффициент адсорбции Г в адсорбционной хроматографии является термодинамической константой в процессе распределения адсорбирующегося вещества между твердой неподвижной фазой-адсорбентом и ПГФ — газом-носителем. [c.105]

За последние годы широкое применение для анализа газообразных и жидких смесей получил хроматографический газовый анализ. Для разделения сложных углеводородных и других органических смесей особенно широко применяют газо-жидкостную хроматографию. В результате особенностей адсорбционного действия цеолитов их можно эффективно использовать для диализа сложных углеводородных смесей в сочетании с разделением на обычных адсорбентах. Как известно, но мере увеличения углеродных атомов в молекуле растет число возможных изомеров углеводорода, например углеводороды Сд—Сц, входящие в состав керосинов, имеют десятки изомеров. Определить все эти компоненты обычным хроматографическим анализом не представляется возможным, тем не менее с помощью цеолитов подобные задачи можно решать. [c.115]

Газо-жидкостная хроматография. ...............То же Газовая смесь [c.374]

Детекторы транспортного типа. Современная высокоскоростная жидкостная хроматография требует высокочувствительных детекторов. Этой цели могли бы служить детекторы, разработанные для газовой хроматографии. Однако газ-носитель не детектируется применяемыми в газовой хроматографии детекторами, тогда как в жидкостной хроматографии в качестве элюента обычно служат органические вещества, детектируемые большинством известных типов детекторов. Поэтому сигнал, возникающий от элюента, будет заглушать более слабый сигнал определяемого вещества. Возникает необходимость предварительного удаления элюента на выходе из колонки. Этой цели служат так называемые транспортные детекторы, применяемые в основном для анализа органических соединений. [c.94]

Влияние свойств неподвижной жидкой фазы на размывание хроматографических зон. Теория хроматографической колонки в газовой хроматографии рассмотрена в гл. I. Все основные ее положения и выведенные закономерности остаются справедливыми и для газо-жидкостной хроматографии. [c.179]

До конца пятидесятых годов промышленность не производила газовых хроматографов, и хроматографисты вынуждены были своими силами изготовлять и налаживать простейшие газо-хрома-тографические установки. Тем не менее первоначальные и наиболее оригинальные открытия, как, например, открытие Мартином и Джеймсом газо-жидкостной хроматографии, были сделаны именно с применением такой простейшей аппаратуры. Любая простейшая хроматографическая установка или хроматограф промышленного изготовления состоит из следующих основных узлов 1) источник газа-носителя с системой очистки, регулирования и измерения его потока через хроматографическую колонку 2) узел ввода пробы в колонку (дозатор) 3) хроматографическая колонка 4) детектор с регистратором (визуальным или самопишущим). [c.23]

В изложенной выше теории равновесной хроматографии были рассмотрг-ны только те искажения хроматографической полосы (обострение фронта и растягивание тыла или наоборот), которые вызывались отклонениями изотермы распределения (адсорбции или растворения, от закона Генри. Но даже и при соблюдении закона Генри хроматографическая полоса при движении вдоль колонки должна размываться. Это происходит вследствие продольной диффузии (вдоль и навстречу потока газа) молекул компонентов газовой смеси, переноса и диффузии их вокруг зерен насадки, а также диффузии в поры (так называемой внутренней диффузии). Кроме этого, молекулы компонента смеси, попап-шие в неподвижную фазу, должны отставать от его молекул, переносимых в потоке газа, вследствие конечной скорости адсорбции и десорбции на твердой или жидкой иоверхности, наличия поверхностной диффузии (вдоль поверхности), а в случае газо-жидкостной хроматографии еще и вследствие диффузии (поперечной и продольной) внутри неподвижной жидкой пленки, а также ввиду адсорбции и десорбции на носителе неподвижной жидкости. Все эти разнообразные диффузионные и кинетические явления приводят к тому, что в отношении элементарных процессов удерживания в неподвижной фазе и возвращения в движущийся газ-носитель разные молекулы данного компонента окажутся п разных условиях и, следовательно, будут перемещаться вдоль колонки с разными скоростями, что неизбежно приведет к размыванию хроматографической полосы—к снижению и расширению пика. Уже одно перечисление причин размывания хроматографической полосы показывает, насколько сложны диффузионные и кинетические процессы в колонке. Учитывая некоторую неопределенность геометрии колонок, по крайней мере колонок с набивкой (колебания в форме и размерах зерен, в их пористости и упаковке, в толщине пленки неподвижной жидкости, в доступности ее поверхности или поверхности адсорбента в порах, можно оценить влияние диффузионных и кинетических факторов на форму хроматографической полосы лишь весьма приближенно. Однако даже такая приближенная теория очень полезна, так как она позволяет выяснить хотя бы относительную роль различных диффузионных и кинетических факторов, влияющих на размывание, и указать тем самым пути ослабления этого влияния. [c.575]

Основные виды хроматографии. В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую, флюидную (или сверхкритич. X. с флювдом в качестве элюента см. Капиллярная хроматография) и жвдкостную X. В качестве неподвижной фазы используют твердые (или твердообразные) тела и жвдкости. В соответствии с агрегатным состоянием подвижной и неподвижной фаз различают следзтощие ввды X. 1) газо-твердо( ную X., или газоадсорбционную хроматографию 2) газо-жидкостную хроматографию (газо-жвд- [c.314]

Существует еще много Других методов хроматографии — осадочная, газовая, газо-жидкостная и др., однако наибольшее значение при работе с веществами биохимического значения, антибиотиками, лекарственными препаратами и др. имеют ионообменная и распределительная хроматографии. Успехи ионообменной хроматографии в значительной мере обусловлены развитием синтеза ряда специальных ионообменных полимеров или смол (ионитов). Различают два основных вида ионитов 1) катиониты, способные к обмену катионов, представляющие собой сетку высокол олекулярных полиэлектролитов с многочисленными yльфoгpyппa п (рис. 44) карбоксильными группами и др. (амберлит Л7 -100, дауэкс-50, отечественные КВ-4, СБС и др.) и 2) аниониты, способные к обмену анионов (ОН , С1- и др ) и представляющие собой сетку высокомолекулярных катионов (амберлит Л/ А-400, дауэкс-2, вофатит-М, отечественные ЭДЭ-10, ПЭК и др.). Поглотительные емкости ионитов доходят до 3—10 мэкв на 1 г ионита. Имеются также окислительно-восстановительные иониты (получаемые псли-конденсацией гидрохинона, пирогаллола и пирокатехина с формальдегидом и фенолом), иониты с оптически-актив-ными группировками (для разделения оптических изоме- [c.129]

ГЖТХ — газо-жидкостно-твердофазная хроматография ГЖХ — газо-жидкостная хроматография ГХ — газовая хроматография [c.93]

Обогатился также ассортимент химических реактивов, применяемых в аналитической практике. Появились новые высокочувствительные реактивы на катионы, анионы и функциональные группы химических соединений внедрены в производство методы получения ряда комплексонов и индикаторов для комплексометрического титрования организован выпуск редких и рассеянных металлов, их окислов, гидроокисей и солей создан ассортимент сорбентов, инертных носителей, неподвижных фаз, растворителей, хроматографически чистых эталонов для газовой, газо-жидкостной, ионообменной и бумажной хроматографии резко расширилась номенклатура специальных реактивов и препаратов для научных исследований в области биологической химии, молекулярной биологии и смежных с ними наук значительно пополнился ассортимент реактивов для медицинских анализов и диагностики. [c.9]

В последние годы появились новые методы разделения газовых смесей, успешно конкурирующие с низкотелшературной ректификацией, а в отдельных случаях и превосходящие ее. Это адсорбционная хроматография и газо-жидкостная распределительная хроматография. [c.8]

Большая скорость выполнения ЭВМ логических и арифметических операций позволяет применять метод перебора большого числа возможных вариантов для нахождения наиболее оптимального решения и во многих других задачах аналитической химии. Например, уже на первом этапе анализа разделения смеси исходных веществ, в принципе, предполагается колоссальное число возможных решений, и доказательство того, что применяемые традиционные методы являются наиболее подходящими, без ЭВМ немыслимо. Паузманн [38] при водит следующие соображения по числу возможных спо собов разделительного процесса, их изображению 1 интерпретации. К наиболее популярным методам разде ления веществ смеси, применяемым в аналитической хи мии, можно отнести газовую хроматографию (ГХ) газо-жидкостную хроматографию (ГЖХ), тонкослойную хроматографию (ТСХ), абсорбционную, гелевую, ионо обменную, колоночные виды хроматографии, ионофорез электрофорез, дистилляцию, зонную плавку, колоночную. кристаллизацию, седиментацию и другие методы раз деления. Для анализа всех этих методов с единых пози ций автор вводит три элементарные величины, опреде ляющие разделительные процессы, и восемь индексов характеризующих направление приложения этих ве личин [c.46]

ГХПТ (газовую хроматографию с программированием температуры) можно определить как газовую (газо-жидкостную или газоадсорбционную) хроматографию, в которой температура хроматографической колонки повышается в процессе анализа. Температура фактически одинакова в любой момент по всей длине колонки. Повышение температуры во времени может следовать любой программе. При линейном программировании, скорость повышения температуры во времени постоянна. Другие программы могут предусматривать нагрев с непостоянной скоростью или нагрев, прерывающийся последовательными изотермическими ступенями. [c.32]

Для измерения содержания примесей, таких, ка1к О2, N2, Аг, СН4 и СО, разработан хроматографический метод. По этому методу из газового или жидкостного потока отбирают пробу, которую пропускают через молекулярный фильтр (цеолиты), погруженный в жидкий азот, где происходит улавливание всех примесей. Вместо цеолитов может быть использован силикагель [6]. Когда заданное количество газа пройдет через фильтр, его Отключают и отогревают. Десорбированные примеси поступают в поглотитель хроматографа для раз- [c.98]

Газо-адсорбционная хроматография начала развиваться значительно ранее газо-жидкостной. Так, некоторые вопросы по динамике сорбции в противогазах, опубликованные в 1929 г. Н. А. Шиловым и его сотрудниками, близки к фронтальной газо-адсорбционной хроматографии. В 1931 г. Шуфтан применил газо-адсорбционный проявительный метод для разделения газообразных углеводородов, используя в качестве сорбента силикагель, а в качестве аза-носителя — двуокись углерода. В качестве детектора применялся газовый интерферометр. Разделяемые компоненты собирались в отдельные сборники и анализировались обычными классическими методами газового анализа. Позднее этот метод разделения углеводородов был усовершенствован в ЧССР Янаком и в СССР Д. А. Вяхиревым (независимо друг от друга). Метод был назван объемнохроматографическим. Он нашел применение в анализе смесей углеводородных газов. [c.83]

Неподвижная фаза при хроматографии может быть твердой и жидкой. В соответствии с этим газовую хроматографию делят на газо-адсорбционную (неподвижная фаза — твердый адсорбент) и газо-жидкостную (распределительную) хроматографию, когда поры твердого инертного носителя заполняют жидкостью (в процессе хроматографии происходит абсорбция газа жидкостью). Аналогично жидкостную хроматографию делят на жидкостно-адсорбционную (неподвижная фаза — твердый адсорбент) и жидкостножидкостную, (обе фазы — жидкие), [c.176]

Газо-жидкостная хроматография. Абсорбционная часть п])и-бора состоит из И-образных или спиральных трубок, соде жащихся слой инертного материала, частииы которого имеют определенные размеры. Этот инертный материал служит носителем для неподвижной фазн - нелетучего жидкого растворителя. Здесь роль твердого носителя заключается только в создании большой поверхности массообмена ме1щу жидкой и газовой фазами. Компоненты смеси разделяются за счет их различной растворимости в жидкой фазе. [c.28]

Таким образом, энергия взаимодействия анализируемых молекул со стационарной фазой зависит от статической поляризуемости дирюльных моментов и потенциалов ионизации. Неспеци([)ические вза имодействия двух атомных молекул развиты для газовой фазы н их применение в газовой хроматографии должно основываться иа теории растворов. Энергия иесиецифических взаимодействий в газо-жидкостной хроматографии лежит в пределах 4—40 кДж/ моль. [c.302]

В настоящее время существует множество хроматофафиче-ских приборов, используемых для конфоля и автоматизации производственных процессов, а также для научных целей. Это газовые (подвижная фаза - газ), жидкостные и газожидкостные хроматографы все они обычно колоночного типа. [c.293]

Если неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, то говорят о распределительной хроматографии. Хроматография в газовой фазе, особенно вариант газо-жидкостной распределительной хроматографии, благодаря своей эффективности получила широкое применение в анализе сложных смесей газов и паров. Газо-жидкостная распределительная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-адсорбционной хроматографией. В случае газо-жидкостной хроматографии получают узкие, почти симметричные прояйительные полосы (пики), что способствует лучшему разделению компонентов и сокращению времени анализа. Это можно наблюдать на примере разделения углеводородов. Если методом адсорбционной хроматографии разделяют главным образом низкокипящие газообразные соединения, то с помощью газовой распределительной хроматографии можно анализировать почти все вещества, обладающие хотя бы незначительной летучестью, подобрав соответствующую неподвижную жидкую фазу и условия разделения. [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология