Масс-спектрометрический анализ простой смеси

Для получения двуокиси углерода из многих образцов может быть применено мокрое окисление. Чаще всего применяется смесь Ван Слайка-Фольха, состоящая из трехокиси хрома, иодата калия, фосфорной и дымящей серной кислот. Опубликован метод [313], применяемый обычно при исследовании биологических образцов. Он обладает рядом преимуществ, прост и может быть осуществлен в вакууме. Полученную двуокись углерода, если это возможно, конденсируют в ампулу и запаивают до проведения масс-спектрометрического анализа [2146]. Метод подготовки образцов для масс-спектрометрического анализа описан в гл. 5. [c.93]

В гл. 3 и 5 описаны различные методы, используемые для очистки нити. Методика Кембола [50] относительно проста и дает воспроизводимые пленки высокой активности. Нить исследуемого металла или металл на вольфрамовой нити помещают в реакционный сосуд (рис. 4), присоединенный к вспомогательной вакуумной системе. Реактор опускают в печь до нижнего конца охлаждающей рубашки и откачивают неско.лько часов при 450° С до остаточного давления порядка 10 мм рт. ст. Нить нагревают в течение не меньше чем 30 мин до температуры несколько ниже температуры испарения. Печь убирают, реактор быстро охлаждают струей воздуха и погружают в баню со льдом. Увеличивают ток накала и испаряют металл в течение времени, необходимого для получения пленки нужного веса, обычно около 15 мин. После охлаждения нить взвешивают и помещают в основную реакционную систему с чистым реактором. Всю процедуру нагревания сосуда, нагревания нити и испарения металла повторяют. В это время в другой части установки заготавливается реакционная смесь. После получения пленки нужной толщины ток вык.лючают и систему охлаждают в течение 1—2 мин. Затем при температуре 0° С в реактор впускают реакционную смесь, крап закрывают и начинают масс-спектрометрические анализы. В конце опыта нить извлекают и взвешивают, чтобы определить количество испаренного металла. Обычно можно с той же нити получить третью пленку, при этом предварительное [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология