Колонки головки для перегонки небольших

Рис. 240. Головка колонки для перегонки небольших количеств жидкости.

А. Ы-Этил-п-хлорформанилид. В круглодонную колбу емкостью 300 мл с боковым тубусом такого диаметра, чтобы туда можно было плотно вставить термометр, помещают 63,8 г (0,50 моля) п-хлоранилина и 111 г (0,75 моля) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты (примечание 1), а затем при перемешивании прибавляют 2,0 г (0,02 моля) концентрированной серной кислоты. К колбе присоединяют ректификационную колонку высотой 30 см и диаметром 2 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали (примечание 2) к верхней части колонки присоединена головка для перегонки с термометром и холодильником. Термометр вставляют в тубус, укрепляют с помощью короткого отрезка резиновой трубки таким образом, чтобы шарик термометра был погружен в реакционную смесь, затем колбу нагревают на масляной бане. Когда температура масляной бани достигнет 115—120°, реакционная смесь закипает, и вскоре начинает отгоняться этиловый спирт при температуре паров в головке колонки 78—80°. Примерно за 1 час температуру бани повышают до 175°. Это приводит к равномерной отгонке этилового спирта, однако через 30 мин. скорость отгонки начинает уменьшаться. Количество отогнанного этилового спирта (70— 75 мл) всегда больше стехиометрического количества. Затем реакционную смесь держат в масляной бане при 175—180° еще 30 мин. (примечание 3), за это время отгоняется еще небольшое количество летучих веществ. [c.80]

При обсуждении методов перегонки в главе 3 отмечалось, что для простой перегонки, включающей термодинамические равнсвесия между жидкой и паровой фазами, рабочая производительность заметно падает с уменьшением давления нри небольшом изменении величины перепада давления между кубом и головкой колонки. [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология