Перегонка колонки

Эфирный слой отделялся и промывался до полного удаления пикриновой кислоты, что определялось по исчезновении желтой окраски щелочного промывного раствора. Затем эфирный раствор несколько раз промывался дистиллированной водой и, после сушки над хлористым кальцием, перегонялся в присутствии металлического натрия. Углеводороды в количестве 57 мл, оставшиеся после отгонки эфира, подвергались вакуумной перегонке, перегонялись на колонке с эффективностью в 40 теоретических тарелок. Температуры кипения углеводородов приведены к нормальным условиям. [c.44]

При определении кривых ИТК нефтяных смесей используют стандартные методы и аппаратуру. По ГОСТ 11011—64 для этих целей. рекомендуется аппарат АРН-2 с колонкой четкой ректификации диаметром 50 мм, высотой слоя проволочной насадки 1016 мм (рис. 1-4). Колонка имеет куб 2 с электрической печью 1 и конденсатор 5. Стандартом регламентируются условия перегонки скорость перегонки, остаточное давление, расход орошения и т. д., при соблюдении которых разделительная способность колонки соответствует 20 т. т. Аппарат АРН-2 обеспечивает достаточную четкость разделения нефтяных смесей, при этом интервал выкипания составляет 1—3°С. Очевидно, чем е фракционный состав отбираемых погонов, тем точнее получают истинные температуры кипения нефтяных смесей. Практически для интервала 3°С фракций получаются достаточно точные кривые истинных температур кипения. [c.20]

Взамен перегонок с малоэффективными дефлегматорами и колонками типа Глинского, Гадаскина и других сейчас пользуются более эффективными ректификационными устройствами. В качестве стандартного рекомендован аппарат АРН-2. Метод определения фракционного состава нефтей и нефтепродуктов с помощью этого аппарата приведен в ГОСТе 11011-64. [c.64]

Рис. 2. Колонка с перфорированными тарелками для перегонки при давлении 1 мм рт. ст.

Прибор для фракционной перегонки Колонка перегонная длиной около 40 см Колба круглодонная [c.182]

Колба круглодонная Холодильник обратный Трубка хлоркальциевая Прибор для обычной перегонки Колонка Вигре [c.367]

Постоянной характеристикой колонки, определяющей продолжительность процесса перегонки, является ее пропускная способность. Пропускная способность, как правило, выражается количеством жидкости, соответствующей количеству пара, проходящего через колонку за единицу времени. Измерения проводят либо в головке, либо в нижней части колонки. Скорость образования паров можно изменять, меняя интенсивность кипения в перегонной колбе. Верхний предел скорости образования паров определяется точкой захлебывания колонки. Для обеспечения максимальной скорости перегонки колонка должна обладать максимальной пропускной способностью. [c.226]

Перегонка на колонке иногда с перерывами длится несколько дней. Для того, чтобы колонка работала эффективно, каждый раз при возобновлении перегонки колонке необходимо дать захлебнуться. [c.53]

Для фракционной перегонки жидкостей очень удобно пользоваться колонками полной конденсации. Они дают возможность проводить фракционную перегонку более точно, чем при помощи дефлегматоров. На рис. 126 показана одна из многочисленных конструкций колонок полной конденсации. [c.132]

При рассмотрении проблем, связанных с получением чистых высокомолекулярных углеводородов, возникают специфические трудности. Наиболее важной проблемой является большое число возможных примесей изомеров или гомологов с малым различием физических свойств, в частности температур кипения, что уменьшает эффективность процесса фракционного разделения при очистке. Кроме того, применению колонок высокой эффективности для фракционной перегонки обычно препятствует очень низкая упругость паров высокомолекулярных веществ. [c.496]

В последнее время разработаны вакуумные модели колонок большой мощности и эффективности с насадкой из сетчатой ленты, позволяющие сильно, улучшить очистку фракционной перегонкой при низком давлении. [c.499]

Ряс. i. Общий вид колонок для фракционной перегонки (35 теоретических, тарелок). [c.499]

Перегонка ведется следующим образом. Загружают сырье в колбу, затем подают воду в конденсатор-холодильник и включают обогрев колбы. Сначала колонке дают захлебнуться , а затем выводят ее на нормальный режим работы. После того как колонка проработает при полном возврате орошения 20—30 мин, начинают отбор фракций дистиллята. При перегонке в вакууме задаются остаточным давлением, которое затем поддерживается автоматически при помощи электроконтактного манометра, и разгонку в вакууме ведут по такой же методике, как и при атмосферном давлении. [c.118]

Рис. 3. Колонки большой емкости для фракционной перегонки (.50 теоретических тарелок).

Дробную перегонку ведут обязательно с применением дефлегматоров или колонок полной конденсации. [c.131]

I—дефлегматор Глинского 1 раз, а — то же, 3 рала,. 3 — заводская колонка, 4 — лабораторка колонка Гемпеля, г, — перегонка (5ез дефлегматора. [c.112]

Индекс активности катализатора оценивают по выходу бензина в объемных процентах с концом кипения 209° С. Для его отгонки из катализата используют ректификационную колонку с 5—10 теоретическими тарелка-ми. Скорость перегонки выдерживают ранной приблизительно 0,5 мл мин. [c.150]

Образец № 3, отобранный на заводской установке, представляет собой фракцию с концом кипения 150 °С, поскольку при перегонке на малой лабораторной колонке он почти полностью отгонялся до температуры 150 °С. Все образцы риформинг-дистиллятов исследовались в описанных условиях каталитической очистки и из очищенного продукта отгонялась на той же малой лабораторной колонке фракция до 150 °С. Во всех случаях очищенная фракция имела разгонку по Энглеру, совпадающую или близкую к таковой для неочищенной фракции. Поэтому мы не приводим здесь всех раз-гонок очищенных фракций, а указываем для них основные константы. [c.103]

Еще большей четкостью разделения характеризуется перегонка с ректификацией. Аппарат для такой перегонки состоит из перегонной колбы, ректификационной колонки, конденсатора-холодильника и приемника. Ректификация осуществляется в ректификационных колонках. [c.113]

Предварительно снижают температуру в конденсаторе до —180° С, а газ освобождают от СО2 и НаО. В нижнюю часть колонки (в колбу) вводят определенное количество газа и приступают к перегонке. Включают нагрев колбы в нижней части колонки и, осторожно открывая кран, перепускают выделяющиеся пары из колонки в приемник. Нагрев в колбе и охлаждение газа в конденсаторе ведут так, чтобы получить необходимое для ректификации количество орошения. Во время перегонки отмечают температуру и объем паров, перешедших в приемник. По данным замеров строят кривую перегонки. Горизонтальные участки ступенчатой кривой соответствуют температурам кипения индивидуальных углеводородов. Охлаждение колонки, регистрация объема и температуры отогнанного газа регулируются автоматически. Предусмотрена двухступенчатая ректификация с целью анализа газа и более тяжелых углеводородов,. выкипающих до 120° С. При тщательной работе точность метода составляет около 0,1%. В зависимости от состава газа анализ продол- [c.114]

Схема аппарата АРН-2 показана на рис. 59. Основными составными частями его являются куб с электронагревательной печью и ректификационная колонка с конденсатором-холодильником и приемниками для дистиллятов. Ректификационная колонка диаметром 50 мм, высотой 1016 мм обладает погоноразделительной способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам. Колонка заполнена насадкой в виде спиралек из нихромовой проволоки и снабжена электрообогревом. Узел конденсации допускает полную конденсацию паров и возврат части конденсата в качестве орошения в колонку. Стандартом унифицированы основные параметры перегонки скорость, остаточное давление, кратность орошения и др. Скорость перегонки должна соответствовать отбору 3—4 мл продукта в 1 мин. До 200° С перегонку ведут при атмосферном давлении, после чего давление снижают до 10 мм рт. ст., а по достижении температуры 320° С — до 1—2 мм рт. ст. [c.117]

Разгонку дистиллята проводят для определения выхода продуктов, выкипающих до 200° С. Колбу с дистиллятом подсоединяют к колонке, а последнюю присоединяют к охлаждаемому льдом приемнику. Скорость перегонки следует отрегулировать таким образом, чтобы всю разгонку провести [c.159]

Продукты реакции, если это возможно, выделяют перегонкой. Неполярные твердые или высококипящие продукты отделяют от коричневых побочных продуктов пропусканием их раствора в смеси петролейный эфир/серный эфир или в толуоле через короткую колонку, заполненную силикагелем. [c.296]

Затем устанавливают оптимальный ре>] им перегонки. Колонку выдерживают при полном орошении около 1,5 ч, чтобы в не1( у стан овил ос 1 равновесие между поднимающимися вверх парами и стекающе) вниз флегмой. Для этого обогрев колбы и муфты регулируют так, чтобы скорость падения капель из головки в колонку (скорость орошения) была на 30% меньше скорости падения 5санель из колонки в колбу (скорость отекания флегмы) . Счет капель, стекающих в колбу, ведут от слова раз до слова одивнадцать , отмечая время по секундомеру. (Это отвечает времени падения 10 капель, для описываемой колсгаки за это время из головки в колонку должно стечь 7 капель). [c.151]

Неочищенный продукт реакции при 50 состоит из красновато-желтого верхнего слоя диэтплтиокарбамилхлорида, насыщенного серой (примечание б), и вязкого нижнего слоя аморфной серы, насыщенной диэтилтиокарбамилхлоридом. Механическую мешалку заменяют установленной для перегонки колонкой высотой 150 мм с насадкой из отдельных витков стеклянной спирали. При перегонке реакционную массу перемешивают магнитной мешалкой. Диэтилтиокарбамилхлорид перегоняют в вакууме т. кип. 80— 85° (1 мм) (примечания 7 и 8), т. пл. 48—51° выход 71—72 г (93—95%) (примечания 9 и 10). [c.34]

Наиболее удобны для вакуумной перегонки колонки с большим свободным объемом между частицами насадки. Из числа колонок для перегонки, упомянутых на стр. 237, для вакуумной перегонки пригодны колонки из коаксиальных трубок [49, 54, 80, 121, 122], колонка Лекки и Эйве.ыа [c.266]

Реакционную смесь фильтруют через стеклянный пористый фильтр (G3). покрытый ватой, а остаток на фильтре промывают петролейным эфиром до тех пор, пока растворитель не перестанет окрашиваться. Объединенный фильтрат испаряют в вакууме водоструйного насоса при температуре не выше 25 °С. Маслообразный остаток подвергают далее фракционной перегонке (колонка Вигре 20 см) бензол и Fe( O)s при 20—30°С (16 мм рт. ст.) отделяют от Ре(СО)з(г -С4Н4), перегоняющегося при 44°С (3,5 мм рт. ст.). Необходимо тш,ательно контролировать давление при перегонке. Продукт собирают в приемник, охлаждаемый льдом, где он постепенно закристаллизовывается в виде желтых игл. Температура масляной бани 35—40°С [Fe( 0)5 и беизол] и 65— 68 °С [Ре(СО)з(т]-С4Н4)]. Тщательный контроль температуры и давления устраняет образование Fes (СО) 12 во время перегонки. [c.2001]

Смесь ди- и полихлоридов, представляющая собой остаток, получаемый в колонке 23, поступает в ректификационную колонку 25, низкокипящие дихлорпропаны отгоняются, образуя головной погон, а наиболее высококинящий из всех изомерных дихлорпропанов 1,3-дихлорпро-пан (триметиленхлорид) вместе с трихлоридами образует остаток перегонки. Дистиллят собирается в сборник 29. Остаток перегоняется в колонке 26-, в качестве головного погона отгоняется 1,3-дихлорпропан, который собирается в приемнике 31. Остаток иэ колонки 26, состоящий из.трихлорпропанов, поступает в сборник 30. [c.163]

Предварительное нагревание колонки можно проводить не только с помощью электричества, как описано выше, но и конденсацией паров вспомогательной жидкости во внешней рубашке. По наблюдениям автора, для высоких температур эта мера не особенно удобна. Например, для нагревания длинной колонки ( помощью триацетина до 250° вспомогательное вещество пришлось бы поддерживать при таком бурном кипении, что обойтись без дополнительной изоляции было бы нельзя. В этом случае электрическое нагревание удобнее. В случае низкотемпературной перегонки колонка Гемпеля благодаря более короткому пути пара обладает преимуществом по сравнению с колонкой Видмера-ЕТенка [см. примечание 38, стр. 211]. [c.135]

А—реактор для дегидрирования В—абсорбер, Б1—десорбер, В—депропанпзатор, Г—колонка для отделения ,2-Путена, Д—колонка для экстракционной перегонки, —колонка для отпарки бутадиена, Ж—конечная бутадиеновая колонка. [c.200]

На рис. 54А изображена колонка для полумикроперегонки, которой можно пользоваться как для макро-, так и для полумикроколичеств в пре-де ах 50—500 мл со сменными колбами емкостью 200, 500 и 1000 мл. Обогрев регулируют автотрансформатором и сферической рубашкой (Гласс-Кол). Насадка колонки (11 х 460 мм) представляет собой спираль из нержавеющей стали. Головка колонки имеет регулирующее устройство с соленоидом и магнитом для контроля перегонки колонка соединена с градуированным приемником. Задержка флегмы в колонке достигает 9—10 мл жидкости. [c.58]

А—реактор для дегидрирования Б—абсорбер, Бх—десорбер, В—депропанизатор, Г—колонка для отделения 12-бутеиа, Д—колонка для экстракционной перегонки, —колонка для отнарки бутадиена. Ж—конечная бутадиеновая колонка. [c.200]

В приведенном ниже примере описывается десульфирование высокомолекулярного парафинового сульфохлорида [47]. 1000 г смеси додеканмоносульфохлоридов (полученной сульфохлорированием н-додекана с последующей очисткой от непрореагировавшего углеводорода перегонкой с водяным паром в вакууме и от ди- и полисульфохлоридов— осаждением пентаном при —35°) с содержанием 13,25% гидролизующегося хлора (теоретически 13,20%) растворяли в 2000 мл ксилола и кипятили с обратным охлаждением в течение 16 час. Температура при этом поддерживалась примерно 144°. По окончании -выделения сернистого газа ксилол перегоняли при давлении 500 мм рт. ст. в колонке высотой 1 м с кольцами Рашига. [c.387]

Ароматические углеводороды из фракции 150—200°С в количестве 170 мл перегонялись на колонке с эффективностьк> 40 теоретических тарелок. Результаты перегонки приведены к нормальным условиям. При давлении 50 мм рт. ст. получено 15 qbpaкций, для которых определены физические по.чаза-тели (табл.) [c.48]

Во время перегонки нужно следить за работой водоструйного насоса, особенно если давление воды в водопроводной сети под- вержено колебаниям. При использовании масляных вакуум-насосов перед ними следует ставить поглотительную колонку для поглощения паров воды и перегоняющегося. вещества, чтобы они не попадали в масло вакуум-насоса. [c.134]

Поскольку нефть и нефтепродукты представляют собой многокомпонентную непрерывную смесь углеводородов и гетероатом — ны> соединений, то обычными методами перегонки не удается разделить их на индивидуальные соединения со строго определен — ны (и физическими константами, в частности, температурой кипения при данном давлении. Принято разделять нефти и нефтепро — дук ы путем перегонки на отдельные компоненты, каждый из которых является менее сложной смесью. Такие компоненты при — пято называть фракциями или дистиллятами. В условиях лабораторной или промышленной перегонки отдельные нефтяные фракции отгоняются при постепенно повышающ,ейся температуре кипения. Следовательно, нефть и ее фракции характеризуются ие температурой кипения, а температурными пределами начала кипения (н.к.) и конца кипения (к.к.). При исследовании качества новых нефтей (т.е. составлении технического паспорта нефти) фракцион — ный состав их определяют на стандартных перегонных аппаратах, снабженных ректификационными колонками (например, на АРН — [c.59]

Атмосферная перегонка нефти (см. рис. 45). Учитывая значи-гельное содержание газа в нефти, на установке принята схема 1вухкратного испарения. В первой ректификационной колонне 6 отгоняются легкие бензиновые фракции н. к. — 85 °С и свободные азы, содержащиеся в нефти в основной ректификационной колонке /О —остальные бензиновые компоненты. Кроме того, из колон-яы 10 выводятся боковые флегмовые фракции — компоненты светлых нефтепродуктов (керосина и дизельных топлив). [c.105]

Преимущества выбранной схемы синтеза должны быть выявлены уже в предварительных опытах, проводимых в сравнительно малых масштабах. Часто в первый раз реакции проводятся на сравнительно мало известных продуктах. Несмотря на то, что органическая химия часто позволяет довольно точно предсказывать ход реакции, все же возможна полная потеря промежуточного продукта, полученного с большим трудом. Многие вопросы, связанные с очисткой, удобно выяснять в предварительных опытах, вознаграждающих затраченный на них дополнительный труд. Разработанные недавно полумикроустановки Пирос-Гловер, представляющие собой колонки для вакуумной перегонки, могут быть с успехом использованы для работы в небольших масштабах. [c.498]

Исходные материалы, некоторые промежуточные продукты и ковеч-ныо углеводороды, содержащие менее 18 атомов углерода, с удобством могут быть обработаны в таких или аналогичных колонках при давлениях от 15 до 760 мм рт. ст. Перегонка в таких ректификационных колонках насадочного типа высших углеводородов и промежуточных продуктов с такой же низкой упругостью пара становится невозможной из-за большого перепада давления. [c.498]

В дефлегмационных и ректификационных колонках последовательные перегонки объединены в один автоматизированный процесс, приводящий к разделению компонеитон жидкого раствора (ректификации). [c.198]

Аппарат Гро. зНИИ предназначен для определения пoтeнциaлIJ-ного содержания светлых (бензина, керосина п дизельного топлива) в нефти. Основными частями аппарата являются перегонный куб, ректификационная колонка с парциальным конденсатором, конден-сатор-холодильник и вакуумные приемники. На аппарате ГрозНИИ перегонку ведут при атмосферном давлении и под вакуумом. Через 15—20 мин после окончания атмосферной перегонки, когда температура жидкости в кубе снизится до 200° С, включают вакуум-насос и продолжают перегонку под вакуумом. Аппарат ГрозНИИ обладает относительно высокой фракционирующей способностью. Еще лучшие результаты в этом отношении достигаются в аппаратах ИТК и ЦИАТИМ-58, на базе которых Московским заводом КИП в 1962 г. разработан и налажен серийный выпуск стандартного аппарата АРН-2 для разгонки нефтей. [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология