Вакуумная перегонка небольших количеств вещества

Для перегонки небольших количеств веществ при полумикросинтезах или в аналитических целях можно использовать прибор, изображенный на рис. 50, который собирается из показанных на рис. 5 стандартных деталей. (Этот прибор предназначен для вакуумной перегонки при перегонке под атмосферным давлением вместо пробирки для отсасывания можно использовать и другие приемники.) Для предупреждения вскипания жидкости при перегонке малых количеств веществ, даже если процесс осуществляется под вакуумом, достаточно добавить кипятильники . Их можно заменить опущенной в жидкость лучинкой или комочком стеклянной ваты. [c.53]

Вакуумная перегонка небольших количеств вещества [c.264]

Вакуумные установки применяются в первую очередь для работы с легколетучими, а также чувствительными к действию воздуха и влаги веществами. Прообразом их является установка, сконструированная Штоком для исследования гидридов бора и кремния, в которой для перекрывания вакуумной линии применялись только ртутные клапаны. Назначение такой установки и ее модификаций может быть самым разнообразным. Если нельзя полностью избежать использования смазываемых кранов, то путем замены в установке ртутных клапанов на краны ее можно значительно упростить. Недостатком кранов является то, что через слой смазки происходит медленная диффузия воздуха и влаги с другой стороны, ртутные клапаны Штока из-за их значительного сопротивления потоку газа не подходят для перегонки небольших количеств веществ. [c.91]

Очень небольшим объемом удерживаемой жидкости отличаются колонны с вращающейся лентой, которые выпускаются длиной от 40 до 100 см и предназначены для работы с количеством веществ от 2 до 100 мл. У этих колонн, применяемых также для вакуумной перегонки число теоретических тарелок несколько возрастает при увеличении скорости вращения ленты (из стали или тефлона). Их разделяющая способность сопоставима соответствующими характеристиками насадочных колонн той же длины. [c.130]

Перегонка — способ разделения или очистки веществ основанный на различии температур кипения. Перегонка широко применяется в лабораторной практике для очистки растворителей и реагентов, для выделения продуктов реакций. В то же время перегонка связана с рядом потенциально опасных факторов, действующих чаще всего в сочетании друг с другом. К числу таких факторов относится использование хрупкой стеклянной аппаратуры, электрического или газового обогрева, иногда значительных количеств ГЖ или ЛВЖ, создание разряжения в аппарате (при вакуумной перегонке) или небольшого избыточного давления (при перегонке с паром) и др. [c.93]

Смесь 6,0 г (20 лшолей) Ы-окиси морфина (примечание 1) и метилата натрия, полученного из 0,46 г (20 имолей) натрия в 20 мл абсолютного метилового спирта, замораживают жидким азотом и к ней прибавляют 2,22 г (15,6 л1молей) йодистого ме-тила-С путем вакуумной перегонки (примечание 2). Смесь нагревают с обратным холодильником на паровой бане в течение 4 час. К охлажденной смеси добавляют 5 мл воды и через раствор пропускают сернистый газ в течение 1 часа. Добавляют 30 мл воды и отгоняют метиловый спирт при пониженном давлении. Остаток обрабатывают 10 мл 6 н. раствора едкого натра (для растворения морфина) и экстрагируют кодеин хлороформом дважды порциями по 25 мл и четыре раза порциями по 10 мл. Экстракт промывают водой (две порции по 10 мл), сушат карбонатом калия, фильтруют и выпаривают досуха. Кодеин растворяют в минимальном количестве бензола и добавляют петролейный эфир до прекрашения появления мути желтовато-оранжевого цвета. Примеси отфильтровывают, добавляют к фильтрату избыток петролейного эфира и выдерживают смесь в холодильном шкафу для полного осаждения кодеина. Твердое вещество отделяют (т пл. 155°), а маточный раствор вновь обрабатывают для получения дополнительного количества продукта. Кодеин растворяют в небольшом количестве абсолютного спирта, и для высаживания продукта насыщают раствор сухим хлористым водородом. Упаривают смесь досуха на паровой бане, перекристаллизовывают продукт из 95%-ного спирта, отделяют, промывают холодным абсолютным спиртом и сушат. Общий выход 3,65 г (62,8%). Молярная удельная активность не отличается от активности исходного соединения (примечание 3). Анализ [1] методом двухмерной бумажной хроматографии и радиоаутографии указывает на присутствие только одного радиоактивного соединения, [c.640]

Для получения DjS около 20 г AI2S3 и 7 г DjO (благодаря избытку AI2S3 достигается хорошее высушивание образующегося газа) помешают в двух запаянных ампулах в сосуд вместимостью 5 л с пришлифованной пробкой, снабженной краном. После эвакуирования до давления 10- мм рт. ст. кран закрывают и трубку, присоединяющую сосуд к вакуумной установке, запаивают. После этого путем встряхивания сосуда ампулы разбивают и таким образом приводят во взаимодействие содержащиеся в них вещества. Пары оксида дейтерия, конденсирующиеся на верхних стенках склянки, вводят в реакцию либо путем нагревания, либо засыпая соответствующие участки не вступившим в реакцию сульфидом алюминия. После этого смесь оставляют стоять в темноте (время от времени > встряхивая ее) в течение недели. Затем сосуд припаивают к вакуумной установке с несколькими ловушками, предназначенной для проведения фракционной конденсации (см. ч. I, рис. 46). Газ сначала освобождают путем вымораживания при помощи жидкого воздуха от небольших количеств дейтерия, а затем > фракционируют путем многократной медленной перегонки (бани с охлаждающей смесью иа основе сухого льда и с жидким воздухом). После этого сульфид дейтерия настолько чист, что он уже не оказывает действия на металлическую ртуть даже прв соприкосновении t ней в течение недели. Выход несколько ниже теоретического. [c.171]

I — руда (сульфид Цинка с содержанием германия 0,01—0,015 %) 2 — обжиг и спекание рудного концентрата 3 — ЗО, иа завод по производству серной кислоты 4 — оксид цинка Для дальнейшего производства 5 — дым 6 — вода, серная кислота 7 — сбор, выщелачивание и фильтрация кадмиево-германиевого раствора 8 — сульфат свинца на плавление 9 — отделение кадмиево-германиевого раствора 10 — точка отделения 11 — цинковая пыль 12 — осаждение германия (вместе с медью, мышьяком и другими примесями в небольших количествах) 13 фильтрация 14 — раствор кадмия в дальнейшее производство 15 — осадок (1 % Ое) 16 — серная кислота 17 — повторное растворение 18 — цинковая пыль 19 — осаждение 20 — бедный кадмием раствор в цикл получения кадмия 21 — фильтрация 22 — концентрат германия (10—15 %) 23 — высушивание и прокаливание 24 — концентрированная соляная кислота 25 — растворение 26 — тетрахлорид германия 27 — перегонка 28 — отработанный раствор 29 — неочищенный тетрахлорид германия (с примесями мышьяка и др. веществ) 30 — фракционная перегонка 31 — медь 32 — нагрев с вертикальным холодильником 33 — арсенид меди 34 — перегонка 35 — чистый тетрахлорид германия 36 — вода 37 — гидролиз Ое(ОН)4, фильтрование, вакуумная сушка 38 — чистый диоксид германия 39 — воДороД 40 — восстановление водородом в трубчатой печи 41 — порошок германия 42 — азот или аргон 43 — плавление и отливка в формы (1000 °С) 44 — стержни из германия 45 — повторная плавка и кристаллизация (зонная плавка) 46 — высокочн-стый германий для целей электроники ( <1 ррт примесей) [c.162]

Извлечение растворителей из лаков и клеев может быть успешно достигнуто путем использования методов низкотемпературной вакуумной перегонки. Отогнанный растворитель анализируют непосредственно газо-хрома-тографическим методом [102 ]. Подобный метод разработан Хувером [103]. В стеклянную обогреваемую трубку, заполненную стеклянными шариками, вводят 1 мл анализируемой краски. Поток азота, проходящий через трубку, переносит нары летучих веществ в охлаждаемую ловушку, в которой улавливаются пары растворителей. Проба сконденсированной смеси растворителей отбирается микрошприцом и анализируется на газовом хроматографе. Метод перегонки использовали также для отделения непрореагировавшего мономера от полимерной части водной эмульсии [104]. Образец водной эмульсии сополимера этилакрилата и стирола (50 мл) разбавляли 125 мл воды, добавляли точно 3 мл толуола, 20 мл гидрохинона, небольшое количество пеногасителя и перегоняли, собирая в приедгнике —3 мл органического слоя. Часть этого слоя (0,5 мл) сушили безводным сульфатом натрия и затем отдельные пробы (0,5 мкл) анализировали газо-хроматографическим методом, определяя содержание этилакрилата, толуола, стирола. [c.136]

Небольшое количество работ по определению индивидуального состава высококипяш,их фракций объясняется следующими причинами. 1) Сложность (многокомпонентность) состава тяжелых фракций, вызванная тем фактом, что даже на сравнительно узкие температурные интервалы приходится достаточно большое число углеводородов, в частности изомеров, и связанный с этим захват при перегонке в данный температурный интервал сравнительно большого числа углеводородов с температурами кипения, лежащими вне этого интервала. Опыт показывает, что современные ректификационные установки, в том числе и новейшие аппараты по вакуумной дисцилляции, не позволяют добиться достаточно четкого разделения высших фракций нефти. 2) Трудность идентификации высших гомологов и их изомеров даже в сравнительно простых смесях, вызванная тем, что с увеличением молекулярного веса теряются индивидуальные признаки вещества. 3) Практическая невозможность синтеза всех мыслимых компонент тяжелых фракций, а следовательно, невозможность составления атласа спектров индивидуальных веществ, без которого анализ индивидуального состава, очевидно, произведен быть не может. [c.428]

Пиктэ установил, что указанные основания содержат негнд-рированное ароматическое кольцо. Он предполагал, что эти основания образовались в результате термического разложения азотсодержащих веществ угля и не присутствуют в угле как таковые. Основания, выделенные из вакуумного дегтя, отличались от оснований, выделенных из угля при экстрагировании бензолом. Ввиду того что при вакуумной перегонке образовалось только небольшое количество оснований и не наблюдалось выделения аммиака, следует считать, что почти весь азот угля остался в вакуумном коксе. [c.116]

Пропуская через колбу слабый ток сухого азота, добавьте в нее 20 мл диметилсульфоксида, высушенного над натрием. Для полного растворения гидрида натрия раствор перемешивайте круговыми движениями колбы. Когда выделение водорода прекратится, через холодильник постепенно добавьте 20 г (0,05 моля) трифенилбензил-фосфонийбромида, встряхивая смесь после прибавления каждой порции соли. Смесь окрашивается в ярко-оранжевый цвет, обусловленный образованием фосфорана (IX). После добавления всей фосфо-ниевой соли смойте небольшим количеством диметилсульфоксида прилипшую к внутренним стенкам холодильника соль и смесь выдержите в течение 5 мин. Затем медленно прикапайте 5 мл ацетона и слабо нагревайте реакционную смесь до окончания реакции. Продукт вылейте в 250 мл воды и трижды экстрагируйте петролейным эфиром (т. кип. 40—60 °С). Экстракты объедините, высушите сульфатом натрия и отгоните растворитель на роторном испарителе. Остаток перенесите в небольшой прибор для вакуумной перегонки и для предотвраш,ения полимеризации добавьте несколько кристалликов гидрохинона. Вещество перегоните, собирая фракцию р,р-ди-метилстирола (VI) (т. кип. 60—65 °С при 1—2 мм рт. ст.). Выход 4 г (60%). [c.266]

Гарриес нашел, что если 50 г метил - изопрена нагревать в течение 23 дней при 100°, образуется вязкая масса, которая по выделении из небольшого количества терпенообразных веществ вакуумной перегонкой дает 16 г каучука. Большая часть углеводорода остается неизмененной. Здесь можно отметить, что дивинил так же хорошо образует циклические димеры, как и полимеры, при нагревании до 150°. Этот димер этенил-цикло-гексен так же относится к дипеитену, как бутадиен к изопрену. Относительные выходы димера и полимера, очевидно, зависят, до некоторой степени, от температурй опыта, поскольку Лебедев наблюдал, что диметил-бутадиен образует много каучука и мало димера при 100°, тогда как при 150° наблюдаются обратные отношения. [c.733]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология