Головка колонки

Рис. 146. Стандартизованная головка колонки Крепя с отбором через капилляр.

Расслаивание дистиллата создает возможность отбора только одной жидкой фазы, обогащенной отгоняемым компонентом заданной смеси. Если эта фаза является более тяжелой, то разгонка может производиться на колонке с обычной головкой, (см. рис, 32, стр, 109). Для обеспечения расслаивания погона в месте припайки крана для отбора дистиллата следует сделать небольшое расширение. Если желательно отбирать более легкую фазу, то головка колонки должна быть дополнительно снабжена сепара тором, в котором происходит расслаивание жидкости, поступающей из конденсатора. Головка с сепаратором схематически изображена на рис, 77. Сепаратор представляет собой сосуд диаметром 2—3 см, высотой 10—15 см, в середину которого поступает конденсат из конденсатора 1. Легкая фаза отбирается по переливной трубке 2, а тяжелая фаза — через гидравлический затвор 3 перетекает в колонну. Верхние части сепаратора [c.200]

Снизу трубка имеет скос 1 и отверстие 2 диаметром 3—5 мм на высоте 10—15 мм для предотвращения захлебывания трубки. На нижнем конце центральной трубки в самом низу рабочей части имеется расширенный участок 3, обеспечивающий более равномерную работу колонки. К центральной трубке припаяна головка колонки Б. Она состоит из конденсатора 4 (обратного шарикового холодильника), малого холодильника 5 для охлаждения дистиллята, крана 6 для регулирования отбора дистиллята, трубки 7 для термометра и соединительных трубок. Для учета скорости орошения, регулирования режима и флегмового числа на колонке имеются три счетчика капель 8 — на нижнем конце центральной трубки 9 — в верхней части, над насадкой 10 — на нижнем конце трубки для сбора дистиллята. [c.231]

Аппарат ЦИАТИМ-56 [9] состоит из ректификационной колонны с экранированным вакуумным кожухом для компенсации тепловых потерь, колбы с обогревом, головки колонки и измерительных приборов, регулирующих работу аппарата. Стеклянные детали аппарата изготовляют из молибденового стекла. Принцип действия ректификационной колонки заключается в следующем. Исследуемый продукт загружают в колбу и нагревают до кипения. Образующиеся пары проходят колонку, представляющую собой стеклянную трубку внутренним диаметром 14—15 мм трубка заполняется насадкой из сетчатых цилиндров, диаметр которых равен их высоте—1,5ч-2,0 мм. Высота насадки 140 см. Головка колонки состоит из конденсатора паров, устройства для автоматического отбора дистиллята и кармана для термопары, служащей для замера температуры паров. [c.16]

Анализируемую газообразную смесь С1—С5 любого состава в количестве 0,3 мл вводят шприцем через головку колонки, закрытую самоуплотняющимся резиновым колпачком. Момент впуска смеси отмечается автоматически на нулевой линии самописца. Пропускают через колонку газ-носитель. Разделение смеси углеводородов продолжается 20—25 мин. [c.71]

Р и с. 145. Головка колонки Вебера с расширением для отбора дистиллата. [c.234]

Головка колонки. Посредством капилляров (см. рис. 146) и мерных бюреток 7 на линиях орошения и отбора дистиллата можно точно измерять нагрузку и устанавливать флегмовое число (см. главу 7.5). [c.271]

Форштосы, приставки к дистилляционным приборам и головки колонок 405 [c.405]

ФОРШТОСЫ, ПРИСТАВКИ К ДИСТИЛЛЯЦИОННЫМ ПРИБОРАМ И ГОЛОВКИ КОЛОНОК [c.405]

Когда в колонке установится требуемое давление, контролируемое манометром 17 (см. рис. 29), и те.М пература в головке колонки достигнет постоянного значения, отгоняют газ из колонки. Первую фракцию его, содержащую примеси, кипящие [c.56]

Когда в головке колонки сконденсируется достаточное количество флегмы и колонка будет полностью смочена стекающей флегмой, [c.303]

Конденсат фракционируют и собирают фракцию, кипящую в пределах ст +5 до +8 С. Температуру в головке колонки поддерживают равной 3°С, чтобы обеспечить постоянное обратное стекание флегмы. [c.379]

Разница между числом теоретических тарелок , соответствующих показателю лучепреломления смеси в колбе, н числом теоретических тарелок, соответствующих показателю лучепреломления пробы, взятой из головки колонки, является эффективностью колонки в данный момент. [c.113]

Через 1 ч после установления режима отбирают в приемник, а зак м отб11асывают около 0,25 мл дистиллята и выдерживают колонку с закрытым краном еще 20 мин. Эту операцию повторяют еще дка разг через 15—20 мин. Затем, сменив приемник и выдер-я ав колонку с закрытым краном еще 2 ч, одновременно отбирают три пробы одну — 0,25 мл из перегонной колбы, открывая кран отбориика и слегка отсасывая, и две пробы, по четыре капли, из головки колонки. Определяют показатели преломления всех трех проб п[1и 20 °С. [c.159]

При отборе пробы в количестве 0,1—0,2 мл в верхней части колонки и в кубе следует следить за тем, чтобы проба не соприкасалась со смазкой шлифа. До спх пор недооценивали возможность загрязнения пробы смазкой для кранов, что приводило I искажению полученных данных. Для отбора пробы из куба хорошо зарекомендовало себя устройство, показанное на рис. 50 для атмосферного давления и на рис. 103 для работы в вакуул]е. Используемая при испытании приставка или головка колонки также должна гарантировать при самом малом мертвом объеме возможность отбора пробы по каплям без соприкосновения [c.180]

Очень важно правильно выбрать точку для измерения температуры паров в верхней части колонки или в приставке, чтобы избежать искажений за счет смачивания переохлажденным конденсатом. Кроме того, при испытании колонок в вакууме нельзя допускать перепада давлений между точкой измерения температуры и точкой измерения давления, так как это может привести к искажению результатов измерения. Все эти условия учтены в головке колонки по нормалям дестинорм (рис. 104). Температуру измеряют в хорошо изолированной трубке для отвода паров 5 с помощью термометра на шлифе или подвесного термометра 6 , или же вставной термопары. Возможность смачивания термометров исключена, поскольку орошение возвращается в колонку через воронку 7 и измерительную бюретку 5 ниже термометров. Вакуум измеряют непосредственно за охлаждаемой ловушкой довольно больших размеров, благодаря чему между термометром 6 и вакуумметром нет значительного сужения поперечного сечения. [c.182]

При расчетах было принято, что испаряется только бензол. В действительности же с повышением температуры куба будет, конечно, испаряться и некоторая часть толуола (вследствие изменения концентрации кубовой жидкости благодаря обогащению толуолом). Но поскольку теплота испарения толуола ниже теплоты испарения бензола, эта незначительная погрешность является благоприятной. Тепловые потери с трудом поддаются учету к ним относится тепловое излучение от куба, головки колонки и главным образом самой колонки. Потери тепла, связанные с кубом, большей частью устраняют применением соответствующей тенло-пзоляцпи (см. главу 7.7). Ниже излагаются методы устранения топлопотерь в колонке. [c.199]

Для аналитической ректификации необходимо применять на колонках такие головки, которые обладают возможно меньшим мертвым объемом. Под мертвым объемом понимают количество жидкости, которое задерживается в головке колонки и не принимает участия в противоточном массообмене. На рис. 144 показана, например, головка колонки Праля с относительно большим мертвым объемом, находящимся выше крана. В нем непрерывно про- [c.233]

Р и с. 144. Головка колонки Праля с большим мертвым объемом. [c.233]

Хотя работа отдельных устройств для управления процессом ректификации уже была описана в главе 5.223, все же необходимо обсудить еще несколько моментов, на которые следует обратить внимание (рис. 169). Во избежание длительного вывода колонки на режим смесь, вводимая в куб колонки, должна к моменту подачи питания иметь состав, соответствующий ожидаемому кубовому отходу. Одновременно необходимо обеспечить хорошее смачивание насадки. Поэтому жидкость, введенную в куб, сначала перерабатывают периодически, отбирая при этом соответствующее количество дистиллата ожидаемого состава, и только после этого начинают подачу питания, которое предварительно нагрето в подогревателе до требуемой температуры. По мерной бюретке устанавливают скорость подачи питания. В головке колонки устанавливают необходимое флегмовое число. Нагрузка укрепляющей части колонки зависит от количества питания ее дополнительно регулируют с помощью контактного термометра. Как это видно из главы 4.72, установка должна работать таким образом, чтобы количества отбираемого дистиллата и кубовой жидкости в единицу времени соответствовали подаче исходной смеси (питания). Краны на приемниках для отбора из головки и куба устанавливают в таких положениях, чтобы в единицу времени через них проходили соответствующие количества вещества. В качестве примера можно привести непрерывное разделение смеси бензол—толуол, содержащей 20 об.% бензола. При подаче исходной смеси со скоростью 500 млЫас следует установить скорость отбора дистиллата 100 млЫас и скорость отбора кубовой жидкости 400 мл/час. При флегмовом числе 2 нагрузка должна составлять 300 мл1час. Как показывает практика, введение колонки в режим занимает от 0,5 до 1 часа, что выражается в колебаниях температур верха и куба (рис. 179) ). После того как отрегулирована температура подогрева питания, установка работает с постоянными показателями, а необходимое обслуживание ограничивается только контролем потоков и наблюдением за показаниями приборов. [c.276]

Р И с. 182. Головка колонки по нормалям дестинорм для частичной конденсации с капилляром для счета капель. [c.279]

Отбор проб должен производиться очень тщательно. Описаны полуавтоматические и автоматические устройства для периодического и постоянного отбора. Процесс разделения проводят следующим образом. Сначала при помощи жидкого азота (—195,8°) отделяют несконденсировавшуюся часть и анализируют ее на аппарате Орса с последовательно соединенными бюретками. Конденсирующуюся часть освобождают от СО , HaS и NHgB промывном сосуде и затем конденсируют. Для ректификации применяют насадочную колонку с посеребренной высоковакуумной рубашкой, имеющую удлиняющуюся спираль для компенсации температурных натяжений. Дефлегматор с конической трубкой припаивают (рис. 183) или устанавливают на шлифе. Он представляет собой сосуд, куда помещают охлаждающий агент, и также изолирован вакуумной рубашкой. Колонка и дефлегматор заполнены насадкой из стальных спиралек (V2A) размером 2 х 2 х 0,2 мм. Установка автоматизирована с применением таких регулирующих уст-])ойств, как манометр с автоматической регулировкой давления п приспособлением для поддержания постоянной температуры в холодильнике. Шток и Гауптшейн [62] предложили очень удобное устройство для постоянного охлаждения головки колонки. Молекулярный вес газа можно определять на весах Штока (рис. 184) [63]. Измерения давления паров (см. главу 4.41) служат для определения содержания н- и изобутана. [c.282]

Для экстрактивной ректификации необходима главным образом экстракционная зона, куда непрерывно подают добавку, Для того чтобы избежать загрязнения дистиллата в головке колонки добавляемым веществом, лучше всего вводить последнее на одну царгу ниже головки колонки. При непрерывной ректификации питание вводят в нижнюю треть колонки (рис. 225). Этот метод можно сделать более изящным, если ненрерывно отводить кубовый отход, а на параллельно включенной колонке разделять вышекипящий компонент и добавку и последнюю вновь возвращать в цикл. [c.350]

Р и с. 233. Головка колонки для азеотропной ректификации по нормалям дестинорм . [c.350]

Форштосы, приставки к дистиллщиоиным. приборам и головки колонок АН [c.413]

Форштосы. приставки к Оистилляционны.и приборам и головки колонок [c.415]

Термометры сопротивления пока еще не получили большого распространения в практике лабораторной ректификации из-за сравнительно больших размеров. Однако в последнее время специально для лабораторных работ стали изготовлять малогабаритные термометры сопротивления. Обзор развития техники измерения температур при помощи термометров сопротивления опубликован Винклером [16]. По-видимому, в будущем широкое примепе-нпе в технике лабораторной ректифрхкации получат термисторы, которые изготовляются из смеси различных окислов. Они имеют очень малые размеры и значительно большую чувствительность по сравнению с платиновыми термометрами сопротивления. При этом, однако, во всех случаях важно правильно выбрать точку измерения температуры. Так, в головке колонки температуру следует измерять примерно на 10 мм ниже трубки для отвода паров к конденсатору, а в кубе — возможно ниже, чтобы быстрее установить возможность перегрева. В потоке жидкости или пара измерительный прибор помещают по оси потока и хорошо изолируют. [c.464]

Однако представляется возможным измерять плотность дистиллата непосредственно в головке колонки, используя принцип сообщающихся сосудов. Подобное устройство, которое может быть расположено в головке соответствующей конструкции, описал Круцш [64]. [c.519]

На рис. 29 изображена схема усовершенствованного аппарата ЦИАТИМ-51-У. Подробное описание аппарата и методики работы приводятся в инструкции, прилагаемой к прибору, а также в литературе. Основной частью аппарата является ректификационная колонка 21, детальное изображение ее верхней части (головки колонки) и нижней—(куба колонки) даны на рис. 30 и 31. В колонке происходит процесс разделения газовой смеси на компоненты сжиженный в кубе колонки газ нагревают образующийся пар, поднимаясь по колонке, попадает в охлажденную головку колонки и частично конденсируется. Конденсат (флелма) стекает в куб, смачивая насадку колонки. При соприкосновении пара с жидкостью на поверхности насадки происходит частичное испарение жидкости и частичная конденсация яара. При этом пар обогащается низкокипящими, а жидкость — высококнпящи Ми компонентами. [c.52]

Вклрэчив нагрев в сосуде 8, одновре меняо головку колонки охлаждают таким образом, чтобы жидкость не перегонялась и чтобы примерно через 30 мин в счетчике капель 7 появлялась флегма, это указывает на достаточное охлаждение опирали. Для того чтобы фракционированная ректификация на колонке была проведена наиболее эффективно, в счетчиие капель все время должна стекать флегма со окоростью—3 кашель в 1 сек. [c.304]

Постепенно повышают температуру в головке колонки, пока там не появится дистиллят и не установится постоянная температура, соответствующая температуре кипения наиболее летучего компонента омеси, при которой происходит его отгонка. Дистиллят собирают в градуированном приемнике 10, охлаждаемом смесью сухого льда с ацетоном. Температура в головке колонки" постоянна, пока не прекратится отгонка. Затем ее снова повышают и одновременно давлением воздуха, пода- [c.304]

Конструкция головкн колюнки с частичным возвргтом приведена иа рис. 110. Температуру в головке колонки 2 измеряют четырехспайной термопарой, помещаемой в чехол 1. В кольцевом пространстве рубашки 3, наполненной жидкими углеводородами (пропилен илн пропан), находится мешалка 4. Изменение скорости перемешивания является удобным способом регулирования охлаждения расположенной в центре головки колонки 2, при этом положение уровня жидкого воздуха в рубашке 5 оказывает незначительное влияние при условии, если промежуточная стенка рубашки изготовлена достаточно толстой (из листовой меди 4 мм толщиной). [c.337]

Для охлаждения конденсаторов лрименяют смесь сухого льда с ацетоном. Фракционированную ректификацию пропилена можно проводить при атмосферном давлении на колонке типа Подбильняка, описанной на стр. 337. Головку колонки о.хлаж-дают циркулирующим спиртом, охлаждаемым в свою очередь сухим льдом. Общие приемы при разгонке пропилена в основном те же, что и при разгонке этилена. [c.340]

Орошением при перегонке на лабораторной колонке также называется конденсат, стекающий из головки колонки в ректифицирующую трубку с насадкоп величина орошения измеряется числом капель, стекающих за одну минуту. [c.109]

Определение эффективности колонкн можно считать законченным, когда результаты двух последовательных определении числа теоретических тарелок колонки будут совпа-датБ, т. е. показатели лучепреломления проб, взятых из колбы и головки колонки, перестанут изменяться. [c.114]

Ph . 108. Ректификационная колонка /—куб 2 —собственио колонка S —головка колонки [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология