Выделение дифенилолпропана из реакционной массы

В дифенилолпропане, выделенном из реакционной массы описанными в гл. III—V способами, остается некоторое количество побочных продуктов. Присутствие же примесей строго ограничивается, в частности в дифенилолпропане, используемом для производства поликарбонатов. [c.160]

Для дополнительной очистки дифенилолпропана, выделенного из реакционной массы в виде аддукта с фенолом, предложено использовать его аддукты с крезолами. Для этого аддукт дифенилолпропан + фенол растворяют в смеси крезолов, состоящей в основном из мета- и пара-изомеров (75%), 11% о-крезола и 14% других гомологов фенола. Затем смесь охлаждают. Выделившиеся при этом кристаллы представляют собой аддукт дифенилолпропана с крезолами. [c.163]

Если охлаждать исходную смесь, состав которой соответствует точке т (на практике при синтезе в избытке фенола содержание дифенилолпропана в реакционной массе не превышает 60%), в точке т начинается кристаллизация аддукта. При дальнейшем охлаждении (точка т") выделяется новая порция кристаллов и жидкость обедняется дифенилолпропаном (состав жидкости соответствует точке п). В точке Е при 37,8 °С (эвтектическая точка) происходит одновременная кристаллизация обоих компонентов — аддукта и фенола. Поэтому для выделения аддукта из расплава необходима несколько более высокая температура на практике ее поддерживают равной 43—45 °С. При этом, как следует из кривой ЕС, содержание дифенилолпропана в жидкой фазе составляет около 7,5%. [c.132]

В ранних патентах предлагалось возвращать побочные продукты на стадию синтеза. Основанием для этого служило предположение, что, вероятно, побочные продукты находятся в равновесии с дифенилолпропаном и поэтому добавление побочных продуктов на стадии синтеза предотвращает образование их новых количеств возможно также, что побочные продукты реагируют с фенолом в присутствии кислотного катализатора, превращаясь в дифенилолпропан. Таким образом, выход основного продукта в том и в другом случае должен повышаться. Особенно часто возвращение побочных продуктов рекомендуется в способах, в которых выделение дифенилолпропана из реакционной массы основано на образовании кристаллического аддукта его с фенолом. В этом случае на синтез направляют маточный раствор (фенол с побочными продуктами) " . [c.176]

В аппарат (рис. 4), оборудованный обратным холодильником и мешалкой, загружают эпихлоргидрин и дифенилолпропан и массу перемешивают в течение 1 ч до образования однородной суспензии. Затем в рубашку аппарата подают холодную воду для охлаждения реакционной массы и, не прекращая перемешивания и охлаждения, в реактор равномерно в течение 3—5 ч загружают 15%-ный раствор едкого натрия. Первые количества раствора щелочи вводят очень медленно, следя за температурой в реакторе, которая не должна быть выше 48—50° С. В первой стадии реакция экзотермична и протекает с выделением тепла, поэтому в рубашку реактора подают холодную воду. Следующие порции щелочи можно вводить быстрее, но с таким расчетом, чтобы температура в реакторе не превышала 75° С. При температуре 70—75° С реакционную массу выдерживают в течение 3 ч. Вторая стадия реакции протекает с поглощением тепла, поэтому рубашку реактора необходимо подогревать. После выдержки лроверяют среду реакционной массы по фенолфталеину, которая должна быть щелочной. [c.141]

Превращение побочных продуктов в дифенилолпропан проводят в присутствии тех же кислотных катализаторов (НС1, H2SO4, ионообменной смолы) в условиях, аналогичных производству целевого продукта. Имеются [509] способы, при которых специальной обработкой реакционной массы превращают в дифенилолпропан только один из побочных продуктов — л-изо-мер дифенилолпропана. Предприняты [104] попытки выделения индивидуальных компонентов из смеси побочных продуктов с целью их раздельного использования. [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология