Хлорметил-1-нафтилкетон

СХЕМА СИНТЕЗА ш-ХЛОРМЕТИЛ-1-НАФТИЛКЕТОНА [c.41]

По литературным данным, сй-хлорметил-1-нафтилкетон может быть получен взаимодействием нафталина с хлораце-тилхлоридом в присутствии пятиокиси фосфора [2] или в присутствии хлористого алюминия в среде инертного органического растворителя. В последнем случае, в зависимости от характера растворителя, хлорацетильная группа вступает преимущественно в а-положение (в сероуглероде [3, 4]) или в р-положение (в нитробензоле [3]) нафталинового ядра. [c.40]

Нижний маслообразный слой отделяют, промывают 3—4 раза порциями по 500—700 мл водой, подкисленной соляной кислотой (25—30 мл), до получения прозрачной промывки. Отделенный от воды органический слой сушат в течение 4— 5 часов над 20 г хлористого кальция, фильтруют, отгоняют хлороформ на водяной бане при остаточном давлении не более 65 мм (см. примечание 1), а остаток перегоняют-при более глубоком разрежении, собирая смесь а- и р-хлорацетил-нафталинов при 165—19577—10 мм. Из этой смеси (150-155 г) при охлаждении выкристаллизовывается ы-хлорметил-1-нафтилкетон (см. примечание 2), который отфильтровыва- [c.41]

Получение комплекса (й-хлорметил-1-нафтилкетона с уротропином. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой, термометром, помещают 1,7 л хлороформа и 280 г уротропина. К полученному раствору прибавляют 400 е и-хлорметнл-1-нафтилкетона и размешивают в течение 12 часов при комнатной температуре. После охлаждения реакционной массы в смеси льда с солью выделяется осадок, который отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденного хлороформа, высушивают на воздухе и применяют в следующей стадии синтеза (см. примечание 1). [c.43]

Получение хлоргидрата ы-аминометил-1-нафтилкетона. В колбу прибора, применявшегося для проведения предыдущей стадии синтеза, помещают 1,6 л 96%-ного этилового спирта и 800 мл 367о--ной соляной кислоты и к теплой смеси ( 40°) при перемешивании прибавляют в один прием 650 г свежеприготовленного комплекса (о-хлорметил-1-нафтилкетона с уротропином. Через 10—15 минут реакционная смесь превращается в гомогенный раствор, нз которого вскоре начинает выпадать осадок хлоргидрата м-амннометнл-1-нафтнлкегона и хлористого аммония. [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология