Анализ безводной фтористоводородной кислоты

Ход определения бериллия с морином в рудах . Навеску руды около 0,1 г помещают в платиновый тигель, приливают по 1 мл азотной и серной кислот и около 5 мл фтористоводородной кислоты, нагревают до разложения и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 2 г смеси карбоната с тетраборатом натрия и сплавляют 5 мин при 1000 °С. Для приготовления смеси нагревают в фарфоровой чашке кристаллический тетраборат натрия до получения вспученной пористой массы, которую по охлаждении растирают, смешивают в отношении 1 3 с безводным карбонатом натрия и сохраняют в плотно закрывающейся банке. По охлаждении плав выщелачивают 10 мл серной кислоты (1 1), разбавляют в 3—4 раза водой, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 или 250 мл, перемешивают, доливают водой до метки и отбирают для анализа 1 или 2 мл полученного раствора. Объем колбы для разбавления и количество отобранного для анализа раствора выбирают в зависимости от ожидаемого содержания бериллия в руде, пользуясь, следующими данными [c.251]

Водная фтористоводородная кислота может быть подвергнута прямому титрованию [3]. Образцы приблизительно по 0,3 г фтористоводородной кислоты, содержавшие 48,3 + 0,01% фтористого водорода, растворяли в 25 мл сухого метанола при анализе было обнаружено 51,5 51,5 и 52,0% воды. Содержание воды в газообразном фтористом водороде (т. кип. 19,5°) также было определено путем титрования реактивом Фишера [19]. Образец конден- сировали в алюминиевой бомбе размером 76 X 22 мм, снабженной клапаном Гофера и латунным тройником, один патрубок которого был нарезан для соединения с вентилем, а оба других патрубка были соединены с медными трубками диаметром 5 мм. (Общий вес бомбы, вентиля и тройника был равен 175 г.) Бомбу, содержавшую образец, взвешивали с точностью до 1 жг и соединяли с остальной аппаратурой, как показано на рис. 41. При закрытом вентиле бомбы через систему пропускали безводный газообразный азот со скоростью приблизительно три пузырька в 1 сек. Не прекращая пропускания азота, поворачивали трех- [c.247]

Ход анализа. Навеску 0,25 г металлического алюминия помещают в стакан емкостью 100 мл и растворяют в 15 мл соляной кислоты (1 1). Затем прибавляют неоколько капель азотной кислоты (плотность 1,40) для окисления и кипятят. Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают несколькими порциями 5%-ного раствора соляной кислоты. Раствор сохраняют. Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, озоляют, прибавляют 2—3 капли серной кислоты, 2—3 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 0,25 г безводного углекислого натрия и сплавляют. Плав выщелачивают соляной кислотой (1 1), отфильтровывают кремневую кислоту и фильтрат присоединяют к первоначальному раствору. [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология