Метил цел л озол

Ход работы. Приготовление стандартного раствора сульфата титана. 0,2 г химически чистой двуокиси титана отвешивают на аналитических весах в предварительно взвешенном платиновом тигле. К навеске добавляют 5—6 г бисульфата калия или смеси буры с содой и сплавляют в муфельной печи при температуре 700—800° С. Сплав выщелачивают 5—10%-ным раствором серной кислоты и выливают в мерную колбу объемом 1000 мл. Тигель ополаскивают водой, которую выливают в мерную колбу. Раствор в мерной колбе доводят прибавлением дистиллированной воды до метки. Титр полученного стандартного раствора сульфата титана определяют весовым методом. Для этого из колбы отбирают 100 мл раствора, разбавляют водой до 150 мл и нагревают до температуры 60—70° С. К раствору добавляют аммиак до щелочной реакции по метил-красному. Образовавшийся осадок гидроокиси титана отфильтровывают, промывают, подсушивают, переносят вместе с фильтром во взвешенный тигель, озоляют и прокаливают до постоянного веса. Титр стандартного раствора вычисляют по формуле [c.37]

Муравьиная к-та или натриевая соль а) Анал. р-р (слабосолянокисл, или нейтр.) добавл. реаг., нагр. при 100 °С до прекращения выделения СО2, сразу же добавл. КаСОз до нейтр. или слабощел. р-ции, нагр. до кип. Ос. ф. б., промыв, гор. водой, влажный фильтр медленно озоляют, прокал., восст. в токе Н2, охл. в токе СО2. б) Осажд. Pd по п. а . Промытый ос. прокал. на сильном пламени горелки Мекера, восст. водородом не требуется. в) Анал. р-р (нейтр. или слабокисл.), добавл. муравьиную к-ту, СНзСООМа до щел. р-ции по мет. оранж., нагр. при 100 С до полной коагуляции ос., ф. б., промыв, гор. водой, прокал. по п. б Pd Pd Pd 396, 452 454 455 [c.491]

Если при обугливании фильтра осадок может восстанавливаться углеродом фильтра, то большую часть осадка высыпают на глянцевую бумагу, фильтр озоляют, а затем в том же тигле прокаливают осадок. Этот метод в настоящее время применяется редко. В таких случаях гораздо рациональнее пользоваться фильтровальными тиглями. Прокаленный тигель с осадком помещают в эксикатор, дают ему остыть и взвешивают. Затем прокаливание повторяют в тех же условиях до достижения постоянной массы осадка, для чего обычно требуется 2—3 прокаливания. Точные данные о продолжительности и температуре прокаливания указываются в мет одиках анализов. [c.279]

В. И. Кузнецов и Г. В. Мясоедова 207] разработали метод отделения следов молибдена от вольфрама при помощи метода двух реактивов , заключающегося в том, что сперва молибден соосаждают вместе с другими элементами таннином и метил-виолетом ( органические соосадители ), а затем, после озоле-ния и растворения осадка, снова осаждают молибден, но уже не таннином, а роданидом и метилвиолетом, создавая виннокислую среду, в которой вольфрам не осаждается. Этим методом удается определять молибден в присутствии 400 000-кратного избытка вольфрама — например 2,5 мкг молибдена при 1 г вольфрама. Этот же метод позволяет концентрировать малые количества молибдена из больших объемов, например из природных вод. Методы хроматографического разделения молибдена и железа разрабатывались Ф. М. Шемякиным и И. П. Харламовым [202, 208], использовавшими предварительные данные других авторов. Это разделение хорошо проходит на сульфоугле, поглощающем молибден и пропускающем железо. После промывания колонки через нее пропускается раствор едкого натра, выщелачивающий поглощенный сульфоуглем молибден. Ш елочной раствор молибдата переводят в сернокислый и титруют его перманганатом после предварительного восстановления молибдена но пятивалентного при помощи амальгамированного цинка. [c.90]

В табл. 1 приведены результаты соосаждения редкоземельных элементов, меченных радиоизотопами, из их чистых растворов из объема 200 мл. Для создания нужного pH в кислый раствор добавлялось 2—5 мл 25%-ного водного раствора уротропина. К раствору с подготовленным pH прибавлялось 100 мг исследуемого реагента в виде его водного раствора и далее по каплям, при разменхивании, 15 мл 2%-ного раствора метил-виолета. Осадок отфильтровывался, озолялся и но величине активности остатка определялось количество соосажденных элементов. [c.79]

N1, Мп, Со, Ре и Си хорошо разделяются в смеси ацетон — концентрированная соляная кислота — метил-н-иропилкетои (50 8 42). Общее время, необходимое для тщательного разделеиня катионов на полосе бумаги длиной 40 см, составляет около 6 час. Участки полосы бумаги, содержащие отдельные катионы, отрезают и озоляют. Полученную золу увлажняют концентрированной соляной или азотной кислотой, затем кислоту упаривают, а остаток переводят в раствор электролита. При полярографическом определении N1 используют 0,1 и. раствор хлорида калия, насыщенный растворимой в щелочах метилцеллюлозой нри определении Мн используют тот же электролит с добавкой 0,01% желатина при определении Со — тот же электролит с добавкой 0,02% агар-агара при определении Си—10%-ный раствор натриевокалиевого тартрата при определении Ге—1 М раствор оксалата калия. [c.706]

Для получения более точных результатов определения Ва рекомендуется следующая методика. Новую порцию (100 г) тщательно измельченного биоматериала подвергают минерализации смесью серной и азотной кислот. Выпавший после разбавления водой осадок сульфата бария на следующий деиь отфильтровывают, промывают и переосаждают из аммиачного раствора трилона Б, для чего сульфат бария растворяют при нагревании в аммиачном 0,05 и. растворе трилона Б. Горячий раствор затем отфильтровывают и фильтр промывают горячей водой. Фильтрат вместе с промывными водами нейтрализуют серной кислотой по метил-роту и к нему добавляют при нагревании 5 мл 20% раствора сульфата аммония. На другой день выпавший сульфат бария озоляют вместе с фильтром во взвешегшом тигле, высушивают до постоянного веса и взвешивают. Удается определить от 93 до 103% Ва . [c.290]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология