Значение положения образца в спектрометре

В возбужденные энергетические состояния поглощают электромагнитное излучение в радиочастотном диапазоне. Образец помещают между полюсами сильного магнита и регистрируют интенсивность прошедшего излучения, плавно меняя частоту падающего излучения. Так получают спектр ЯМР, содержащий отдельные сигналы поглощения. Положение этих сигналов определяется как разность частоты сигнала исследуемого вещества и стандартного соединения [чаще всего тетраметилсилана 51(СНз)4, деленная на рабочую частоту спектрометра (например, 100 МГц). Так как полученные величины очень малы (порядка Ю ), то по практическим соображениям их умножают на 10 . Таким образом приходят к величинам химических сдвигов б, выраженным в безразмерных единицах — миллионных долях (м.д.). Эти величины характеристичны для ядер отдельных изотопов, но зависят также от химического окружения ядер в молекуле. Структурно-эквивалентным ядрам соответствуют одинаковые значения б для протонов тетраметилсилана 6 полагается равным нулю. [c.26]

Желательно попытаться отрегулировать положение образца по высоте таким образом, чтобы свести все к случаю II. Однако если случай II не удается реализовать, следует тщательно измерить л и AZ и по формулам (7.40а) и (7.40в) получить значение угла выхода для расчета по методу трех поправок. Чем ближе пластина детектора (меньше х), тем больше неопределенность в значении ф. Более того, поскольку телесный угол детектора увеличивается с уменьшением расстояния х, использовать положение центра детектора для расчета можно лишь в виде аппроксимации. В случае когда образец не обращен поверхностью непосредственно к спектрометру, требуется дополнительная коррекция на азимутальный угол [158]. [c.41]

Обычно для масс-спектрометра с лазерным источником не требуется специальной подготовки образца. Размеры образца могут быть лимитирующим фактором, поскольку его необходимо размещать как можно ближе к электростатическому ускоряющему полю, чтобы использовать возможность анализа частиц в пределах нескольких значений длины их пробега в источнике. Так, в источнике Веп(11х Мос1е1-12 образец можно расположить между отражательной пластиной и контрольной сеткой, чтобы поверхность образца находилась на расстоянии 1 мм, или меньше от цилиндрической сетки (рис. 14.1) (Вастола, Пирон, 1968). Это положение выбирают экспериментально, перемещая образец до тех пор, пока картина спектра не начнет искажаться за счет пульсирующего поля, поскольку действию пульсирующего поля подвергаются все частицы, покидающие поверхность. [c.426]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология