определение очень малых количеств

Принципиальная схема типового флуориметра показана на рис. 1.34. Излучение источника 1, выделенное первичным светофильтром 2, попадает на кювету с пробой 3. Возникающее излучение флуоресценции Уф через вторичный светофильтр 4 попадает на фотоэлемент или фотоумножитель 5, где оно преобразуется в электрический сигнал, пропорциональный интенсивности флуоресценции, который усиливается электронным усилителем 6 и измеряется миллиамперметром. При использовании линейного участка градуировочного графика воспроизводимость флуориметрических определений составляет приблизительно 5%. Метод применяют для чувствительного определения очень малых количеств элементов при анализе органических веществ, при определении малых количеств витаминов, гормонов, антибиотиков, канцерогенных соединений, нефтепродуктов и др. [c.97]

Точность полярографического анализа составляет около 5—10% (относительных). При определении очень малых количеств примесей, которые обычными химическими методами определить нельзя, такая точность в большинстве случаев оказывается достаточной для практических целей . [c.456]

Для определения очень малых количеств порфиринов можно использовать более чувствительный метод флуоресцентной спектроскопии [812]. Приемы и методы, используемые для выделения порфириновых фрагментов из нефтей, недавно обобщены в обзоре [65] и книге [813]. При всем многообразии методик выделения порфиринов их можно свести к двум принципиально различным группам кислотные и экстракционные. [c.144]

Разделение обычно сопровождается концентрированием анализируемых элементов, что особенно важно при определении очень малых количеств примесей. Применяя концентрирование, можно определять исчезающе малые количества примесей при помощи не очень чувствительных методов. Для этого следует извлечь примеси из достаточно большого объема анализируемого вещества и перевести в малый объем раствора. Соотношение объемов, при котором содержание примесей в концентрате будет соответствовать чувствительности данного метода анализа, можно, конечно, установить заранее. Например, содержание ионов некоторых металлов в природных водах составляет 1 мкг/л. Допустим, что колориметрически эти ионы можно определять лишь при содержании 100 мкг/л и выше. Следовательно, необходимо перевести определяемые ионы из I л исходного раствора в раствор объемом не более 10 мл. Таким образом, при недостаточной чувствительности метода анализа следует прибегать к обогащению, г. е. предварительно извлекать и концентрировать анализируемые элементы, попутно отделяя их от основных элементов анализируемого вещества. Таким путем можно, в принципе, беспредельно повышать чувствительность определения. [c.17]

Ион Fe образует один из самых прочных комплексов с комплексоном П1 (см. табл. 9). Ввиду чрезвычайно малой растворимости гидроксида железа (П1) (ПР = = 1,Ы0 ) образование комплекса происходит при pH не выше 3. В этом случае к анализируемому раствору добавляют ацетатную буферную смесь (СНдСООН -f + СНзСООКа). Индикатором служит салициловая кислота, с которой железо (П1) образует комплекс пурпурного цвета. Для полного окисления железа к титруемому раствору добавляют также персульфат натрия. Раствор титруют комплексоном И1 до перехода окраски из пурпурной в желтоватую, свойственную комплексу железа с этилендиаминтетраацетат-ионом. Этот метод пригоден для определения очень малых количеств железа. [c.157]

Для определения очень малых количеств тория окрашенное соединение тория с арсеназо HI экстрагируют изоамиловым спиртом в присутствии хлорида дифенилгуанидиния и монохлоруксусной кислоты. Метод сочетает собственно определение тория с его экстракционным концентрированием и дает возможность определять торий при разбавлении 1 5 - 10 (0,02 мкг ТЬ/л л). [c.378]

Инверсионная полярография используется для определения очень малых количеств вещества. Она состоит в предварительном накоплении путем электролиза анализируемого вещества на электроде с последующим полярографированием. Этим методом возможно повысить чувствительность классической и других методов полярографии на 2—3 порядка. [c.166]

Титрование ио Фишеру —один из наиболее чувствительных методов определення очень малых количеств воды в органических жидкостях. Реактив Фишера представляет собой раствор иода, двуокиси серы и пиридина, чаще всего в метаноле, используемом в качестве растворителя вместо метанола можно применять метилцеллозольв, диоксан или ледяную уксусную кислоту, но пиридин является необходимым компонентом реактива. [c.459]

Для определения очень малых количеств меди в порошкообразном материале применена методика эмиссионного спектрального анализа, предусматривающая трехкратное последовательное сжигание пробы в дуге постоянного тока и определение концентрации по интенсивности линии меди 324,7 нм и по постоянному графику lg — lg/a I с учетом фона. [c.127]

Одной из основных характеристик каждого фотометрического метода является его чувствительность. Особенно важен этот критерий при выборе методики определения очень малых количеств (следов) веществ, что имеет большое значение при анализе продуктов промышленных производств, например таких, как полупроводниковые материалы. [c.48]

Фотометрические методы были разработаны для определения очень малых количеств различных веществ. Исходя из этого, в фотометрии допускались, особенно при визуальных методах измерения интенсивности окраски, относительные погрешности 5—10%. Однако с развитием приборостроения, переходом на измерения при монохроматическом излучении, выяснением химизма процесса значительно уменьшились погрешности измерения в абсолютном методе фотометрического анализа, когда оптическая плотность раствора измеряется по отношению к оптической плотности растворителя. [c.348]

Умножающие реакции (так называемый мультипликационный анализ). Этот вариант можно продемонстрировать на примере определения очень малых количеств иодидов. Иодид окисляют до иодата [c.527]

После достижения точки эквивалентности в растворе появляется некоторое количество ионов Hg+ +, которые можно обнаружить соответствующим реактивом. В качестве индикатора применяют а) нктро-пруссид натрия Ма2[Ре(Ы0)(СЫ). 1, который образует с ионами ртути белый осадок б) дифенилкарбазон, который в точке эквивалентности образует с ионами ртути осадок интенсивно синего цвета . Применение дифенилкарбазона значительно удобнее . При определении очень малых количеств хлоридов к раствору приливают спирт для уменьшения диссоциации хлорной ртути в качестве индикатора применяют дифенилкарбазон. [c.425]

Для количественного определения очень малых количеств продукта можно было использовать специфическую цветную реакцию. Таким образом, скорость ацетилирования сульфаниламида в стандартных условиях являлась мерой активности биохимической системы ацетилирования. Липман вскоре обнаружил, что реакция требует АТР и что одно- [c.190]

Сурьма — один из давно известных и довольно часто используемых элементов. Она входит в состав многих сплавов цветных металлов, типографских шрифтов, подшипниковых сплавов. Сурьма и ее соединения используются в резиновой, красильной, спичечной, стекольной, фармацевтической, аккумуляторной, приборостроительной и в ряде других отраслей промышленного производства. Сурьма применяется при изготовлении солнечных батарей, инфракрасных детекторов, ферромагнитных приборов, огнестойких соединений, сурьмяных электродов для рН-метров. Особенно важной областью потребления сурьмы является полупроводниковая промышленность. В ряде случаев требуется сурьма очень высокой чистоты. В то же время содержание сурьмы в земной коре очень мало и не превышает 4-10 %. В связи с этим аналитическая химия сурьмы характеризуется очень большим разнообразием методов ее отделения и определения, широким диапазоном определяемых концентраций и большим разнообразием анализируемых материалов. Особенно быстро аналитическая химия сурьмы развивалась за последние 25 лет в связи с прогрессом полупроводниковой промышленности. За это время возник и успешно развивался ряд новых разделов аналитической химии сурьмы, в том числе такие, как аналитическая химия сурьмы высокой чистоты и ее соединений, методы определения очень малых количеств сурьмы в различных материалах и т. п. [c.5]

Активационный анализ используют для определения очень малых количеств металлов в средах органической и неорганической природы Для количественного определения металлов активационным методом используют аппаратуру, состоящую из высокоэффективных детекторов, многоканальных анализаторов и регистрирующих ЭВМ. Процесс идентификации радионуклидов, измерения интенсивности их излучения и расчета по этим данным концентрации в современных приборах полностью автоматизирован. [c.250]

Методы разложения пород и руд для определения очень малых количеств тория [c.161]

Метод [578, стр. 133] предназначен для определения очень малых количеств тория (нижний предел 0,0()1 % ТЬОг) и является основным при химическом выделении тория из фосфатных и силикатных пород различных видов. Методика сложна, ее выполнение занимает продолжительный промежуток времени, однако она может быть значительно упрошена для анализа менее сложных объектов. [c.163]

Метод определения очень малых количеств перекисей основан на реакции перекиси с иодидом с образованием иода и последующем амперометрическом титровании иода тиосульфатом [35—37]. В модификации этого метода, используемой для определения следовых количеств перекиси, требуется образование иода, реакция [c.201]

Позже было показано, что роль урана сводится к каталитическому влиянию его ионов при восстановлении ЫОз -ионов, что было использовано для количественного определения очень малых количеств урана порядка 10 —10 М [577, 229], а также для определения малого содержания нитратов и нитритов [663, [c.194]

С. И. Синякова и Л. А. Цветкова [233] показали, что для определения очень малых количеств урана можно применять его каталитическую волну, получающуюся на фоне молочной кислоты [c.196]

Примечание. Окрашивание нигрозином весьма удобно для< определения очень малых количеств белка. [c.73]

Для определения очень малых количеств примесей в газах применяют пламенно-ионизационные детекторы, основанные на использовании эффекта ионизации молекул исследуемого газа в водородном пламени, в результате чего уменьшается сопротивление в детекторе, между электродом- [c.374]

Вместо м-бутилового спирта можно рекомендовать изоамиловый спирт. При определении очень малых количеств мышьяка (до 10 мкг As в пробе) экстракт помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и используют кювету с толщиной поглощающего слоя 5 см. [c.60]

Для определения очень малых количеств Мд, Си, Zn и Сс1 в арсениде галлия предложен радиоактивационный метод, основанный на принципе количественного изотопного разбавления 18451. [c.197]

Какое зиачепис имеет соосаждение для определения очень малых количеств ( следов ) различных примесей В чем заключается сущность осаждения с коллектором [c.159]

Для определения очень малых количеств серы в топливах (до 0,002%) предложен проточный метод сжигания больших количеств топлива при 1000 °С с последующим определением серы не-фелометрическим путем в виде сернокислого бария [132]. [c.151]

При анализе следовых содержаний веществ необходимо проводить определение очень малых количеств веществ (<10 %) в присутствии основного вещества (матрицы), количества которогово много раз (10") больше. В связи с такой разницей в содержаниях определению следовых количеств веществ почти всегда должно предшествовать отделение их или концентрирование. [c.401]

При определении очень малых количеств аминокислот применяют проявление ТХ-пластинки флуорескамином [раствор 10 мг флуорескамина в смеси аиетон/гексан (1 4)] [145]. После элюирования подходящим растворителем наблюдают флуоресценцию при 366 нм. Предел обнаружения метода при проявлении с помощью производного флуорескамина 10 пмоль. [c.58]

Наряду с тем, что метод с применением меченого ЫЭМ дает хорошие результаты в анализе белков, он представляется многообещающим и в определении очень малых количеств несвязанных низкомолекулярных меркаптанов. В нейтральном или слегка кислом растворе с избытком МЭМ соответствующая реакция идет быстро. Так, например, в случае г-цистеина эта реакция является количественной и завершается в пределах 2 мин при pH раствора от 5,4 до 6,6 [25, 36]. Быстро образуются и аддукты тиогликолевой кислоты, меркаптоэтанола, а также 2-амино-4-меркаптомасляной кислоты [26]. В принципе, при анализе низкомолекулярных соединений не требуется количественного гидролиза аддуктов до 5-сук-цинильных производных, однако он может способствовать отделению аддуктов от избытка реагента хроматографическим методом. В результате реакции меркаптана с МЭМ образуется производное, характеризующееся центром (новым) асимметрии, и этот фактор следует принимать во внимание при выборе метода разделения. Скорости реакций зависят от pH раствора, и кроме того, в воде эти реакции идут быстрее, чем в этаноле [36]. Это позволяет предположить, что реакция образования аддукта является скорее ионной, а не свободнорадикальной. С ЫЭМ реагируют также сульфидные, сульфитные и тиосульфатные анионы [37]. [c.355]

Для определения очень малых количеств тория (до 1 мг) используют колориметрические (спектрофотометрические) методы. Таких методов известно немного вследствие недостаточной их чувствительности и избирательности реагентов. Чаще всего для этой цели используют торон или л-арсоновую кислоту. В некоторых случаях применяют также нефелометриче-ское определение тория в виде иодата. Радиометрические методы пригодны для анализа образцов, содержащих торий, лишь при условии установления радиоактивного равновесия. Определение тория затрудняется в присутствии урана. [c.26]

В случае определения очень малых количеств мышьяка более воспроизводимые результаты дает применение борогидрида натрия, который всегда следует применять при определении очень малых количеств мышьяка любым методом с использованием арсина. После добавления металлического цинка, [c.153]

Наиболее чувствительным радиометрическим методом определения тория, даже в присутствии урана, является эманационный метод, основанный на измерении радиоактивности эманации тория — торона. Для установления содержания торона в пробе применяют метод непрерывного просасы-вания воздуха через ионизационную камеру [66, 700, 1014, 1062]. При этом измеряют ионизационный ток насыщения, создаваемый а-лучами эманации и ее продуктов распада [19, 1388, 1993] в некоторых случаях используют также регистрацию импульсов отдельных а-частиц [227, 899, 905]. Содержание торона в обоих случаях определяют путем сравнения результатов измерения исследуемых образцов с эталонами. Метод счета а-частиц торона применяют лишь для определения очень малых количеств тория— 10 —10 г,— соответствующих содержанию его в породах. [c.90]

Ф о с ф а т и о-ф т о р и д н о-и одатный метод определения очень малых количеств тория в фосфатных и силикатных породах [c.163]

Метод с обменом тритием особенно ценен в определениях очень малых количеств активного водорода, содержащегося в концевых гидроксильных и карбоксильных группах полиэтилентерефталата — важного труднорастворимого конденсационного полимера. В двух описанных методиках такого анализа использовали тритиевую воду. В анализе первым из этих методов [14] пленку или волокно анализируемого полимера после удаления с него всей аппретуры оставляли на несколько дней нри комнатной температуре в большом избытке Н20 с известной удельной радиоактивностью. Обработанный образец выделяли путем сушки вымораживанием, а затем нагревали до 80°С для удаления из него следов тритиевой воды. Влияние условий сушки на удельную радиоактивность обработанного полимера не изучалось. Затем обработанный образец погружали в определенное количество воды, где проходила реакция три-тиевого обмена и измеряли радиоактивность норции этой воды жидкостным сцинтилляционным счетчиком. [c.250]

Значительными возможностями при определении очень малых количеств примесей, по-видимому, обладает и флуоресцентный метод, еще мало изученный в применении к анализу чистых редкоземельных препаратов. Пока известно лишь об определении 10" — 10" % ТЬ в 0(1 и У в виде гексаантипирин-трииодида [1830]. [c.245]

Предложен ряд вариантов комплексонометрического определения магния при помош и ДЦТА в материалах, содержаш,их фосфаты. При прямом титровании [1242] к анализируемому раствору добавляют комплекс цинка с ДЦТА, доводят pH до 3—4, смесь хорошо перемешивают, создают pH 8—10 прибавлением аммиачного буферного раствора, вводят эриохром черный Т и титруют магний раствором ДЦТА. Раствор во время титрования надо поддерживать горячим и около эквивалентной точки следует титровать медленно. Этот вариант для практического использования неудобен лучше обратное титрование [825, 826]. В этом случае титруют при комнатной температуре. Наличие избытка ДЦТА и отсутствие аммиака в растворе при обратном титровании предотвраш,ает осаждение магния в виде MgNH4P04, и фосфат-ион не мешает титрованию магния даже при соотношении 2500 1. Обратное титрование выполняется значительно быстрее, чем прямое (определение из готовых растворов длится 20 мин.). Метод пригоден для определения очень малых количеств магния (0,1% и выше). Проводят три титрования. Обратным титрованием избытка ДЦТА раствором М 304 при pH 10 с эриохром черным Т находят суммарное содержание всех металлов обратным титрованием избытка ДЦТА раствором Z nS04 при pH 5 с ксиленоловым оранжевым находят сумму металлов, мешаюш их определению магния обратным титрованием избытка ДЦТА раствором СаС1а при pH 12 в ультрафиолетовом свете с кальцеином определяют содержание кальция. Количество магния находят по разности из этих трех титрований. Фотометрическое фиксирование конца титрования в описанном методе позволяет получить большую точность, чем при визуальном титровании [826] сумму всех металлов титруют при 650 нм сумму мешающих металлов при 600 нм. [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология