Специальные методы подготовки образцов

Специальные методы подготовки образцов [c.109]

Важным методом получения металлического вольфрама высокой чистоты является восстановление газообразного WFg. Примеси в этом газе оказывают большое влияние на свойства металла, и их содержание должно тщательно контролироваться. Иногда из-за исключительной реакционной способности анализ осложняется например, он реагирует с влагой, образуя НР. Использована специальная система подготовки образцов, которая позволила промывать ИК-кюветы сухим и очищенным азотом. [c.282]

В описываемых ниже лабораторных работах обращается внимание на выбор метода, подготовку образца, регулировку pH, концентрацию и т. д. и на обработку результатов. Там, где требуется специальная аппаратура, детали работы большею частью опущены. Предполагается, что руководитель или продемонстрирует работу на аппарате, или предоставит в распоряжение учащихся соответствующие инструкции. Однако многим различным приборам свойственны некоторые общие особенности, которые необходимо отметить заранее. [c.426]

Этот метод нормализован, легко осуществим и не требует специальной подготовки образца, так как его можно применить для довольно значительных по размерам кусков. Однако в нем есть тенденция к завышению результатов, так как он основан на не совсем точном предположении о том, что в процессе обезвоживания, следующем за пропиткой куска водой, вся внешняя вода стекает, а вода, содержащаяся в порах, удерживается капиллярами. Расхождения в результатах определения по этому методу по сравнению с другими методами составляют иногда до 5%. [c.150]

Заметим, что, как правило, суперэкотоксиканты присутствуют в окружающей среде в ничтожно малых количествах, на уровне следов. Поэтому их определение в природных матрицах зачастую сродни поиску иголки в стоге сена и влечет за собой использование специальных методов пробоотбора и подготовки образцов к анализу. Сложность аналитической задачи, необходимость получения надежных и достоверных данных заставляет применять для определения суперэкотоксикантов наиболее чувствительные и селективные методы современной аналитической химии, включая те, которые моделируют процессы в живой природе Кроме того, самостоятельную проблему представляют метрологические аспекты определения суперэкотоксикантов на уровне следовых количеств. [c.5]

В работе [49] исследована возможность определения методом светорассеяния активного состояния нефтяной дисперсной системы по изменению радиуса частиц дисперсной фазы в мазуте смеси западно-сибирских нефтей в присутствии модификатора — экстракта селективной очистки масел. Исследовались 2% мае. растворы исходного сырья в гептан-толуольном растворителе. Средние размеры частиц дисперсной фазы рассчитывали по значениям оптической плотности исследуемых растворов [48]. Рассчитанные на базе экспериментальных данных радиусы частиц в испытуемых растворах составляли 60-150 нм. Во избежание расслоения растворов мазута в гептане и выделения асфальтенов в отдельную фазу проводили предварительную обработку ультразвуком подготовленных к испытаниям образцов. Подобное дополнительное диспергирование повышало устойчивость системы к расслоению, временно предотвращало коагуляцию частиц дисперсной фазы. Следует отметить, что проведенная обработка при подготовке образцов к испытаниям естественно оказывает влияние на результаты измерения и истинные размеры структурных образований в исходном мазуте. В этой связи предложенные авторами рекомендации по методу определения среднего радиуса частиц дисперсной фазы для оценки активного состояния рассматриваемой нефтяной системы требуют специального обсуждения. [c.83]

После проведения тщательного осмотра твердый образец растирают в порошок в агатовой, яшмовой (иногда — в фарфоровой) ступке или в специальных мельницах и просеивают полученный порошок через сито с определенным выбранным размером отверстий (см. гл. 1, табл. 1.3). Более крупные частицы, оставшиеся на сите, снова растирают и просеивают до тех пор, пока весь порошок пройдет через сито. Полученный порошок тщательно перемешивают (для достижения максимально возможной однородности всей массы) и отбирают среднюю пробу, например, методом квартования (см. гл. 1, пункт 1.5 Подготовка образца к анализу ). [c.503]

Широкое внедрение ХМС метода в практику исследования ЛП и их метаболитов было обусловлено и тем что к моменту его развития был накоплен значительный опыт по хроматогра фическому разделению жидкостей и экстрактов Однако при ра боте со сложными биологическими объектами обычно требует ся специальная подготовка образца к ХМС анализу, и эта про блема до настоящего времени полностью не решена Правда, от этого недостатка не свободен ни один из современных методов исследования ЛП Естественно, мы не можем здесь, даже крат ко, описать все приемы предварительной подготовки образца к ГХ—МС анализу Отметим лишь что в последние годы в прак тику вошли методы предварительной очистки исследуемых экстрактов с помощью высокоэффективной жидкостной хрома тографии на сефадексах [c.175]

Поскольку методы ВИМС и РМИ при исследовании катали тических веществ не являются достаточно чувствительными, необходима специальная подготовка образцов — тонких пленок и тщательная настройка электронных приборов. Однако еле дующие два исследования иллюстрируют потенциальные воз можности этих методов. [c.162]

Дело в том, что каждый процесс анализа условно делится на ряд основных стадий подготовка образцов к анализу разделение составляющих измерение с помощью специального метода сигнала, отвечающего отдельным составляющим вычисление состава анализируемого образца. Обычно не все эти стадии анализа удается автоматизировать полностью. Например, современные спектрофотометры автоматически измеряют поглощающую способность до пятидесяти образцов, поступающих в кювету. Отсчеты поглощающей способности автоматически поступают на встроенный в прибор цифровой индикатор и печатаются на электронной пишущей машинке. Однако две ступени анализа все-таки ограничивают возможности полной автоматизации чтобы подготовить стандартные растворы для спектрофотометрии, несколько химических операций должен выполнить сам аналитик участие человека необходимо также для интерпретации полученных цифровых данных. [c.336]

Современные спектральные приборы хорошо оснащены автоматикой (подготовка образцов, программирование режимов работы, обработка результатов с приведением их к наиболее удобной форме) и дополнительными принадлежностями, которые состоят в основном из различного рода приставок (для проведения измерений в отраженном и рассеянном свете, по методу нарушенного полного внутреннего отражения, для локального анализа и т. д.), из специальных камер (для исследования образцов в различных тепловых и прочих режимах) и различного рода вспомогательных приспособлений. [c.16]

Выводы перечисленных работ базируются не на отдельных цифрах, а на десятках и даже сотнях результатов. Это — трудоемкая, но необходимая работа. И для того, чтобы изотопный анализ стал достоянием широкого круга исследователей — геохимиков, микробиологов, геологов и других специалистов, необходимо не только четко представлять сам прецизионный метод, но и знать его особенности и возможности. Кроме этого, требуется знание химической методики подготовки образцов для анализа. Но получить правильное представление об этом крайне трудно. Такое положение объясняется отсутствием работ, специально посвященных этим вопросам. Более того, в периодической литературе опубликованы только небольшие статьи, которые слишком специальны и схематичны. По этим отдельным работам можно понять только в общих чертах основы данного метода, но в них не дается математическое обоснование и не указываются детали, которые играют важную роль при прецизионном анализе. [c.4]

Значительную трудность представляет определение коэффициента коллоидальности глинистых пород, слагающих стенки скважины. Известный метод [152] широкого распространения в промысловой практике не получил из-за сложности процедуры специальной подготовки образцов и выполнения анализа. Более доступным и информативным является графоаналитический метод определения коэффициента коллоидальности глинистых пород. Он заключается в определении указанного показателя по плотности пород. [c.98]

Метод искровой масс-спектрометрии широко применяется для анализа твердых материалов с высокой температурой плавления и низкой упругостью пара их анализ рассмотрен в соответствующем разделе этой книги. Этим же методом можно анализировать твердые легкоплавкие и химически активные образцы, но для получения приемлемых результатов необходимы специальная подготовка образцов и методика анализа с учетом температуры плавления и парциального давления. Возможно, что твердые легкоплавкие образцы необходимо охлаждать во время обыскривания и особенно в процессе анализа, чтобы избежать их плавления. Локальное плавление или перегрев образца сильно влияют на результаты анализа из-за изменения давления пара, параметров ионизации, эффекта фракционирования пара или перераспределения компонент между твердой и жидкой фазами. Эти неконтролируемые эффекты, несомненно, приводят к разбросу аналитических результатов и значений коэффициентов относительной чувствительности. Однако эти недостатки искровой масс-спектрометрии гораздо чаще проявляются при определении средних содержаний, нежели при идентификации и измерении неоднородности в твердом теле. Примеси или компоненты легкоплавких материалов часто образуют неоднородные включения во второй фазе, а иногда именно об этом желательно иметь информацию. Вопрос о неоднородности состава будет подробно обсужден позже на примере определения углерода в металлическом натрии. Получение количественной информации о распределении изотопов, элементов или соединений в микрообъемах твердого тела в будущем будет, безусловно, главной областью применения искровой масс-спектрометрии. [c.327]

Элементы НПВО однократного отражения представляют обычно призму или полуцилиндр (реже полусферу). Полуцилиндрический элемент позволяет плавно менять угол падения, а следовательно, и глубину проникновения ёп (ХП.2) излучения для достижения оптимальных условий получения спектров. Для увеличения интенсивности и повышения контрастности спектров используют метод спектроскопии МНПВО. Некоторые из элементов НПВО и МНПВО показаны на рис. XII.8. Существуют элементы с однократным, двойным и многократным прохождением лучей. Преимуществом элемента двойного прохождения типа, показанного на рис. XII.8, г, является наличие свободного конца, который можно погрузить, например, в жидкость или мелкий порошок и получить спектр без специальной подготовки образца. Элемент такого типа в принципе может быть изготовлен в виде иглы для введения в живые ткани и изучения их спектров, например, с применением гибких волокон-световодов. [c.281]

В специальной части мы придерживаемся следующего плана. Сначала рассматриваем отделение данного металла от других элементов, причем главное внимание, насколько возможно, уделяем тем из них, которые могут помешать его колориметрическому определению, а также тем, которые часто ему сопутствуют. Для многих металлов нет специальных методов, дающих возможность отделить следы, и поэтому приходится ограничиться кратким описанием общих методов отделений в надежде, что при соответствующих изменениях некоторые из них можно приме-нить при работах над малыми количествами. Далее описаны важнейшие методы определения. Ход анализа приведен, по возможности, в общей форме, независимо от природы анализируемого вещества. Отмечено влияние посторонних элементов, насколько оно известно. Наконец, для многих элементов, определение следов которых имеет важное значение, даны указания, как определять их в наиболее важных материалах. В значительной степени эти указания относятся к подготовке образца к анализу и выделению определяемого металла, а само определение обычно выполняется в соответствии с описанным перед этим общим ходом анализа. В отдельных случаях даны специальные указания для конечного определения, если это вызвано природой образца. [c.134]

Монография английского ученого представляет собой руководство по ЯМР, доступное по уровню изложения исследователю, не имеющему специальной подготовки по спектроскопии. В ней наряду с изложением основ стацдартньис методов ЯМР (импульсный ЯМР и фурье-преобразование сигналов свободной прецессии, методы подготовки образцов, выбор растворителя и т.д.) рассматриваются новые методики одномерной (ядердый эффект Оверхаузера и т.п.) и двумерной спектроскопии ЯМР. Изложение материала имеет ярко выраженную практическую направленность, приведены многочисленные примеры решения структурных химических задач. [c.4]

Хотя как аналитический метод инфракрасная спектрометрия применяется широко, до сих пор сделано только несколько попыток использовать ее для автоматического анализа. Это, вероятно, связано с тем, что приготовление образцов для ИКС (например, изготовление и закрепление таблеток) требует определенного мастерства. Здесь автоматизация не имеет ни научных, ни экономических преимуществ. Однако в случаях, когда образцы могут исследоваться непосредственно без специальной подготовки, автоматические методы подачи образцов в спектрометр являются вполне целесообразными. Примеры таких методов подробно рассматриваются ниже. Автоматические средства смены образцов применимы и там, где образец нетрудно получить в жесткой, механически устойчивой форме. [c.196]

В отдельных главах книги описываются оборудование лабораторий, подготовка образцов к анализу, общие приемы лабораторной работы. Наибольшее место в книге уделено описанию общих и специальных методов анализа силикатов, причем приведены способы испытаний с целью установления целесообразности определения отдельных компонентов пробы. Специальные главы посвящены описанию распространенности химических элементов в горных породах и минералах, а также минералогическим и петрографическим расчетам. [c.3]

В лабораториях эффективность защиты от ржавления проверяют методами, описанными,в разделе 10.2. Эти испытания часто дополняют специальными методами оценки. Надежность результатов зависит от тщательности подготовки испытуемых образцов, применения строго стандартизованных материалов и точного соблюдения всех требуемых экспериментальных условий. Результаты лабораторной оценки могут быть применены для оценки поведения продуктов на практике, однако окончательные выводы о качестве должны быть сделаны на основе данных эксплуатации. Постоянного и надежного качества продуктов можно достичь только тщательным выбором компонентов, строгим контролем состава сырья и готовой композиции, процесса производства и требуемых свойств [11.1]. [c.406]

Главные ограничения применимости метода внутреннего стандарта заключаются, во-первых, в необходимости специальной подготовки пробы для анализа (т. е. введения в известное по объему или массе количество анализируемого образца известного количества внутреннего стандарта — при этом трудно избежать [c.229]

Распределение различных наполнителей и добавок изучают традиционными методами трансмиссионной и сканирующей электронной микроскопии [15]. Основной проблемой, однако, остается изучение распределения оксидных наполнителей или типа и местонахождения органических добавок. Эта проблема может быть решена путем использования элементоотражающей спектроскопической просвечивающей электронной микроскопии (ЭОС-ПЭМ). В этом случае нет необходимости в специальной подготовке образцов, поскольку фазы идентифицируются путем обнаружения характерных для них элементов. Метод ЭОС-ПЭМ успешно использован для всестороннего анализа наполнителей и аддитивов в каучуковых системах и для выявления жестких доменов в сегментированных полиуретанах [16]. [c.467]

В описываемых лабораторных работах основное внимание обращается на изучение методов анализа, подготовку образца, регулировку pH, -концентрацию и т. д., а также а обработку лолученных результатов. Там где требуется применение специальных приборов и аппаратов, детального описания правил работы с ними не приводится и предполагается, что преподаватель либо продемонстрирует применение такого прибора, либо даст студентам соответствующие печатные инструкции. Некоторые особенности, общие для различных классов приборов, будут описаны ниже. [c.312]

Следует указать еще, что при выполнении золь-гель-анализа специальной проверке подлежат также выбор необходимого времени экстракции и вопросы, связанные с подготовкой образца полимера для экстракции. К ним относятся выбор метода диспергирования образца, экспериментальное определение необходимой дисперсности частиц, доказательство отсутствия ые-хано-химических процессов в процессе дробления. [c.33]

Ядерно-физические методы нашли применение на горно-обогатительных и других предприятиях. Среди них рентгенорадиометрический, гамма-гамма-методы. Так, на Чимкентском свинцовом заводе свинец в промежуточных продуктах определяют реитгено-радиометрическим методом. Без специальной подготовки образца результаты анализа можно получить за 2—3 мин это позволяет оперативно вмешиваться в ход плавки, проводить анализ непосредственно у печи. [c.149]

В. II, 64 и ниже) наблюдали, что продукты обжига талька и стеатита содержат особую модификацию метасиликата магния, которая называется протоэнстатитом и превращается в клиноэнстатит со значительным увеличением объема, сходным с явлением рассыпания двукальциевого силиката в недостаточно обожженном порт-лан,ц-цементном клинкере (см. D. III, 46), происходящее вследствие р Y-превращения. Помимо этих кристаллических фаз, в обожженном тальке образуется кремнезем в виде кристобалита. Чистый протоэнстатит очень легко и быстро превращается в клиноэнстатит даже под влиянием механических воздействий при подготовке образцов для рентгеновских и микроскопических исследований . В этой чувствительности к механическим воздействиям и кр оется причина того, почему, например, Краузе и Леру обнаружили в обожженном стеатите только клиноэнстатит. Бюссем и Шустериус применили специальный рентгеновский метод Брентано (см. [c.752]

Как правило, физические и электрические свойства полимеров и электроизоляционных материалов сильно зависят от температурной и механической предыстории образцов (на стадии их приготовления), а также от влажности. Чтобы добиться достоверности сравнения, необходимо стандартизировать условия по температуре и влажности, которые воздействуют на полимеры до и во время испытаний. Если (в специальных случаях) не указано иное, то стандартная процедура, рекомендуемая для подготовки образцов, описана в документе ASTM D618-61/90 Pro edure Л [3]. В этом методе для образцов тоньше или равных 7 мм условиями в течение, по крайней мере, 40 ч непосредственно перед испытанием (или 88 ч для более толстого образца) являются стандартные лабораторные условия 23°С и 50% относительной влажности и одинаковая циркуляция воздуха с обеих сторон. [c.313]

Активационный анализ не требует какой-либо специальной подготовки образцов перед облучением. Они могут облучаться в любом агрегатном состоянии. При использовании относительного метода облучают одновременно образец и эталон. Масса образца и эталона, а также их конфигурация должны быть строго одинаковыми. Массу определяемого изотопа можно рассчитать по уравнению (8), если известна абсолютная активность его. Активность изотопа, которую необходимо получить после активации, можно рассчитать, если известно число импульсов в пике полного поглощения Мшш выбранной у-линии. Значение не должно быть малым, так как относительная статистическая ошибка измерения будет большой. С другой стороны, чтобы уменьшить аппаратурные погрешности, время измерения не должно быть большим. Величину УУпик можно принять 3- 10 имп, а время снятия спектра 10 мин. При таких допущениях общая ошибка измерения будет не более 1 %. [c.201]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Для идентификащ1и веществ, разделенных на тонком слое сорбента, часто нсиож.зуют ИК спектроскопию [39— 42]. Однако в большинстве случаев применение этого метода связано с извлечением анализируемого соединения из сорбента и исследованием полученного раствора или микродисков бромистого калия, содержащего определяемое вещество. Процедура подготовки образца занимает в среднем от часа до 10—12 час., причем при отсутствии соответствующего специального оборудования и опыта оператора значительная часть вещества может быть утрачена. [c.160]

В отличие от методов, описанных в предыдущих главах, исследование интенсивности и поляризации света, отраженного от границы раздела сред, открывает возможность измерения показателей преломления неоднородных, анизотропных и сильнопоглощающих сред, тонких пленок и поверхностных слоев (ПС). При этом, как правило, не требуется специальной подготовки образца, размеры его ограничиваются только конструкцией приборов, а локальность измерений (на участках не более 10X10 мкм) позволяет изучать топографию исследуемой поверхности. Со специальными камерами и кюветами можно проводить бесконтактные измерения лабильных и легко изменяющихся поверхностей в инертных средах или вакууме. [c.215]

Поглощение ультрафиолетового излучения. Большинство белков поглощает ультрафиолетовое излучение с длиной волны около 280 тр. Было показано1 [91—94], что это поглощение обусловлено тирозином, триптофаном и (в меньшей степени) фенилаланином. Таким образом, величина поглощения зависит от содержания этих аминокислот в белке. Измерение оптической плотности белкового раствора при 280 пу служит удобным и точным методом определения концентрации белка [95], если известен коэффициент экстинкции и в растворе нет других веществ, поглощающих свет с этой длиной волны. Рассматриваемый метод можно также применять для приближенного измерения общего содержания белков в смеси в тех случаях, когда допустимо использование среднего коэффициента экстинкции. Метод имеет то преимущество, что на поглощение света не влияют растворенные соли и многие другие вещества и что, следовательно, определение можно производить на образцах белковых фракций без всякой специальной их подготовки, Анализ производится быстро, причем требуются всего лишь доли миллиграмма белка. [c.20]

Авторадиография представляет собой метод, позволяющий локализовать радиоактивный материал в конкретной ткани, клетке, части клетки или даже в молекуле. Принцип авторадиографии состоит в том, что образец, содержащий радиоактивное вещество, вводится в прямой контакт с толстым слоем специально приготовленной фотографической эмульсии. При распаде радиоактивных атомов образца излучаемая радиация активи рует отдельные зерна галогенида серебра в эмульсии, в резуль тате чего они приобретают способность превращаться в металли ческое серебро при обработке фотографическим проявителем Получающаяся после химического проявления картина показы вает распределение радиоактивного материала в образце (рис. 6-1). Изображение рассматривают с помощью микроскопа Получаемое изображение дает информацию о локализации ра диоактивного материала в объекте или отдельных его частях и о количестве радиоактивного материала, которое можно опрсде лить по интенсивности изображения. В данной главе будет рас смотрена методическая сторона авторадиографии, принципы вы бора подходящих изотопов и техники подготовки образца, труд ности, возникающие в ходе работы, а также те вопросы, на которые можно получить ответы. [c.130]

Исследование структуры полимеров с помощью злектронных микроскопов можно проводить непосредственно а образцах полимера, приготовленных в виде ультрато,нких срезов, или на специально изготовленных образцах для растровых микроскопов (прямые методы), либо на слепках-репликах с поверхности полимера (косвенные методы). Применение косвенных методов вызвано разрушением полимера в электронном луче, что искажает картину структурного рельефа, роме того, применение косвенного метода позволяет получить высокое разрешение (до 0,3 нм). В то же время косвенные методы трудоемки и требуют специальной подготовки поверхности полимера. [c.111]

Среди перечисленных этапов не все являются обязательными при проведении каждого конкретного анализа. При анализе водных растворов отпадает необходимость специальной подготовки к отбору средней пробы и предварительных операций по переведению образцов в удобоанализируемую форму. Уместно отметить, что разделение компонентов на группы не является специфической задачей химического анализа (разделение и выделение веществ— одна из задач химической технологии), а методы разделения широко используются в аналитической практике лишь лз-за отсутствия специфических реагентов и способов конечного определения. [c.22]