Трихлорметилкофеин

В хлоратор из мерника загружают сухой дихлорэтан, а через люк — сухой метилкофеин, пускают мешалку и охлаждающий рассол. В однородную взвесь, охлажденную до 5—6°, начинают пропускать из баллона хлор. Скоростью подачи хлора из баллона регулируют температуру реакционной массы, которая не должна превышать 40°. Под конец хлорирования реакционную массу подогревают. Полученный трихлорметилкофеин растворяется в дихлорэтане и реакционная масса осветляется, последнее может служить признаком конца хлорирования. Для удаления избыточного хлора и растворенного хлористого водорода через реакционную массу продувают воздух. Он подается компрессором через барботер до тех пор, пока свободного хлора останется не свыше 1%. [c.610]

Гидролиз трихлорметилкофеина ведут в эмалированном аппарате, снабженном мешалкой. Аппарат соединяется с конденсатором смешения. Трихлорид загружают с водой или маточником от предыдущей кристаллизации, нагревают массу до кипения и пропускают в нее острый пар. Процесс длится несколько часов, сопровождаясь сильным вспениванием вследствие выделения углекислого газа. Поступающие в конденсатор смешения пары и газы вместе с водой уносятся в канализацию. Массу охлаждают до 40° и нейтрализуют раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания по фенолфталеину. [c.611]

Реакционной средой служит хлорбензол, в котором метилкофеин нерастворим, но продукт хлорирования, в данном случае трихлорметилкофеин, растворим довольно хорошо. При нагревании трихлорметилкофеина с водой происходит гидролиз его с одновременным отщеплением промежуточно образующейся карбоксильной группы в виде углекислоты—декарбоксилирова-иием. Таким образом, трихлорметильная группа заменяется атомом водорода с образованием молекулы кофеина [c.278]

Одновременно с получением трихлорметилкофеина при хлорировании происходит и некоторое перехлорирование , в результате чего при гидролизе образуются побочные продукты, главным образом теофиллин (см. следующую главу, 2). [c.278]

Когда содержание хлора в реакционной массе будет не больше 1%, хлорбензольный раствор трихлорметилкофеина передают в эмалированный [c.278]

Вторую стадию—гидролиз трихлорметилкофеина—проводят нагреванием хлорированного продукта с водой до кипения в эмалированном аппарате с мршалкой, соединенном с конденсатором смешения. [c.279]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология