Криостаты с регулируемой температурой

Низкие температуры. Для достижения низких температур наиболее широкое распространение в качестве хладагентов получили жидкий гелий, жидкий азот, твердая углекислота или ее смесь со спиртом. Область низких температур принято делить на три температурных интервала 1,2—4,2 °К, 6—77 °К и 80—300 °К 112]. Температуры от 1,2 до 4,2 °К достигаются при охлаждении образцов жидким гелием, кипящим при пониженном давлении. Температуры 6—77 и 80—300 °К могут быть получены с помощью охлаждения медного блока, являющегося держателем образца, жидким гелием или соответственно жидким азотом. На держателе монтируется электрический нагреватель, позволяющий изменять температурный режим образца. Широко распространены конструкции криостатов, в которых образец охлаждается парами сжиженного азота. Электрический нагреватель в этом случае вводится в поток газа и регулирует его температуру. [c.135]

Экспериментальная техника. Для исследования влияния температуры на ИК-спектры растворов применялся оптический криостат, позволяющий исследовать ИК-спектры жидкостей от 100°С до температуры хладоагента — жидкого азота. Устройство криостата (металлического дьюара) подобно описанному в [22, рис. 2]. Оригинальной частью нашего криостата является кювета постоянной толщины (рис. 1), которая с помощью держателя прикреплена к охлаждаемому жидким воздухом внутреннему стакану криостата. На держателе между кюветой и дном стакана находится электрическая печка, включаемая для поддержания нужной температуры электронным потенциометром ЭПП-09 с регулирующим устройством. Две медь-константановые термопары, одна из которых измеряет и,регулирует температуру кюветы, другая показывает температуру внутреннего стакана, позволяют следить за ходом охлаждения. Стабильность поддержания заданной температуры в наших измерениях составляла 2°С. [c.39]

Целью настоящей работы было изучение рекомбинации атомов азота в матрицах молекулярного азота и аргона. Исследования проводили параллельно на двух установках, одна из них представляла собой спектрометр ЭПР с криостатом, регулирующим температуру образца, другая — позволяла измерять тепловыделение при рекомбинации атомов и регистрировать возникающую при этом люминесценцию. [c.85]

В неоновом криостате можно с большой точностью регулировать температуру. Для этого достаточно только поддерживать заданное давление даже при малых изменениях температуры резко меняется упругость паров над жидким неоном. [c.171]

Если для изучаемого адсорбата имеются достаточно точные табличные данные о зависимости давления его пара от температуры, то давление в установке можно не измерять непосредственно манометром, а задавать, регулируя температуру жидкого адсорбата. Для этого в ампулу 2 перегоняют небольшое количество адсорбата и подводят под нее криостат. Задавая температуру кри- [c.131]

Скорость подачи пара азота выбирается так, чтобы мог работать нагреватель ширмы 14 (рис. 59), регулирующей температуру криостата. Температура поддерживается с точностью до 0,001. [c.169]

Для снятия термомеханических кривых используют разновидность весов Каргина — прибор конструкции кафедры высокомолекулярных соединений Химического факультета МГУ (рис. V. 21). Основной частью прибора является пуансон 1, действующий на образец 2 при опускании груза 3 поворотом ручки 4. До начала измерений образец подводится к пуансону вращением ручки 5. Пуансон соединен с оптической системой 6, с помощью которой определяется деформация образца под действием пуансона с грузом. Эксперимент состоит в измерении деформаций, развивающихся в течение 10 с под действием статической нагрузки при различных температурах. Нагревание образца осуществляют в нагревательной печи 7. Постоянную скорость изменения температуры на 1,5°/мин обеспечивают лабораторным трансформатором 8 и электронным потенциометром 9 с термопарой 10. При исследовании резин в области отрицательных температур используют криостат, в который подают струю жидкого азота. Интенсивность подачи охлаждающего агента регулируют изменением тока накала спирали нагревательного элемента, погружаемого в сосуд Дьюара. [c.160]

Другой ТИП криостата [33] состоит из двух сосудов Дьюара, причем внешний содержит жидкий воздух. Передачу тепла во внутренний сосуд, который является собственно охлаждающей баней, регулируют, изменяя давление воздуха между стенками. Криостат снабжен чувствительным автоматическим устройством для поддержания требуемой температуры в интервале от О до —170° с точностью 0,005°. [c.96]

Аппарат работает следующим образом. Исходный расплав заливают в плавильную камеру по трубке 12 и для охлаждения помещают аппарат в криостат. Благодаря хорошей изоляции расплав охлаждается медленно. После отверждения расплава начинается его плавление в результате постепенного нагрева системы с помощью электрического нагревателя, намотанного на внешнюю стенку промежуточного сосуда. Нагрев проводят так, чтобы температура в плавильной камере была близка к температуре стенки промежуточного сосуда. Это достигается с помощью регулирующего устройства, снабженного дифференциальной термопарой, один спай которой находится внутри плавильной камеры. [c.247]

Температура в криостате поддерживалась постоянной при помощи испарителя 4 и спирального змеевика 5, через которые пропускался жидкий азот из баллона, при этом температура регулировалась электронагревателями и 7, расположенными около испарителя. Термостатирующая жидкость перемешивались небольшим насосом. [c.25]

Простейший криостат такого типа описан Хеннингом [65]. Его принцип действия следующий из закрытого резервуара через вакуумный сифон с определенной скоростью подается жидкий воздух, который подводится к охлаждающему шлангу. Охлаждающий шланг помещают в интенсивно перемешиваемую переносящую тепло жидкость, например пентан. Температуру удается регулировать благодаря тому, что испаряющийся в резервуаре воздух при подходящем избыточном давлении удаляется через трубку, погруженную в воду. Так как состав жидкого воздуха и его уровень в сосуде Дьюара изменяются, для регулирования температуры требуется определенное время даже тогда, когда количество тепла, подводимое к пентановому криостату, не меняется. Испаряющийся воздух целесообразно пропускать над поверхностью криостата так, чтобы по возможности удалять СОг и пары воды. [c.89]

Томасом [198] описан оригинальный и остроумный метод исследования реакций в твердом состоянии, когда два реагирующих вещества конденсируются чередующимися слоями на вращающемся криостате, а за ходом реакции можно следить при помощи спектроскопа. Регулируя скорость вращения, можно изменять толщину слоя реагирующего вещества от доли мономолекулярного слоя до нескольких мономолекулярных слоев, так что полученные результаты можно связать с зависимостью скорости процесса от диффузии. Этот метод был недавно использован [130] при изучении реакции алкилгалогенидов с натрием, причем было найдено, что при их взаимодействии з большом количестве возникают свободные радикалы при температуре жидкого гелия. [c.283]

Для исследования внутренних напряжений при низких температурах был изготовлен вариант прибора с криостатом (рис. 19). Втулка 1 с держателями 2, в которых закреплены подложки с покрытиями, помещается в металлическую коробку 3 с двойным дном. Коробка 3 охватывается теплоизолирующим кожухом 4 из пенопласта со съемной крышкой 5. Охлаждение образцов производится подачей азота из сосуда Дьюара 6 по трубке 7 в камеру 8, из которой пары азота отводятся через трубку 9. Количество подаваемого азота можно регулировать подачей сжатого воздуха в сосуд Дьюара через трубку 10 или сообщением сосуда с воздухом краником 11. Змеевик 12, расположенный под камерой 8, служит для регулирования скорости последующего нагревания камеры пропусканием горячей воды или воздуха. [c.27]

Для получения температур ниже комнатной используют криостаты, где источником охлаждения служат различные хладагенты, а источником нагревания — окружающий воздух или электрические нагреватели, причем регулировать можно подачу и холода, и тепла. [c.43]

Температура герметичной оболочки регулируется посредством электрической схемы, аналогичной схеме регулирования температуры криостата (см. рис. 26). Медный термометр сопротивления герметичной оболочки является четвертым плечом моста. Применяется мост постоянного тока типа МТВ-1. В качестве нуль-прибора моста используется зеркальный гальванометр типа М17/10, световой указатель которого направлен на фотоэлемент тиратронного реле. Тиратронное реле питает нагреватель герметичной оболочки. Температурная чувствительность этой схемы 3-10 5 градуса. [c.171]

Блок-схема простого криостата для оптических измерений при низких температурах приведена на рис. 104. Охлаждение кюветодержателя спектрофотометра достигается за счет пропускания через него паров жидкого азота, поступающих из металлического сосуда Дьюара с размещенным в нем электрическим нагревателем-испарителем. Пары жидкого азота поступают из сосуда Дьюара в кюветодержатель по теплоизолированному трубопроводу. В кю-ветном отделении спектрофотометра размещена управляющая работой нагревателя-испарителя медь-константановая термопара, присоединенная к регулирующему самопишущему потенциометру КСП-4 или цифровому вольтметру с дискриминатором. Система регулировки работает таким образом, что в тот момент, когда температура в кюветном отделении превышает заданную, срабатывает микровыключатель и на нагреватель-испаритель подается через ЛАТР напряжение. При переохлаждении системы напряжение иа испарителе автоматически выключается. Для измерения температуры непосредственно в кювете предназначена односпайиая измерительная медь-константановая термопара, присоединенная к цифровому вольтметру. Точность измерения температуры составляет 0,15° С. Холодные спаи обеих термопар помещены в нуль-термостат, где термостатируются при 0° С. С помощью криостата подобного типа можно получать температуру в теплоизолированном кюветном отделении спектрофотометра до —50° С, точность термостатирования составляет 0,2° С. Во избежание запотевания стенок кювет при работе ниже 0° С металлический кюветодержатель спектрофотометра необходимо снабдить теплозащитной пенопластовой рубашкой с вмонтированными двойными кварцевыми окнами. [c.286]

Криостаты с испарителем позволяют вести работу в области температур от комнатной до температуры кипения охлаждающего агента. При этом в течение длительного времени обеспечивается постоянство температуры с точностью не хуже, чем 0,2 °С, что более чем достаточно для препаративных целей. В криостатах такого типа имеется змеевик, куда поступает хладагент. При достижении заданной температуры срабатывает электрический регулирующий вентиль и поступление хладагента прекращается. На рис. 23 показан надежный в работе вариант лабораторного криостата с электрической регулировкой. Его легко можно собрать из отдельных частей. В сосуде Дьюара вместимостью 5—10 л находится жидкий азот. Положение уровня жидкого азота определяют по указателю в виде стеклянной палочки, укрепленной на поплавке 2 из пробки или пенопласта. Через патрубок 3 доливают жидкий азот. Клапан избыточного давления 1, заполняемый водой, одновременно служит маностатом, причем давление газа, создаваемое в колбе 4, передавливает жидкий азот по сифону 5 в испаритель 8. Сифон, изготовленный из приборного стекла, снабжен вакуумированной рубашкой, посеребренной также изнутри (готовые сифоны имеются в продаже). Принцип конструкции медного или латунного испарителя соответствует рис. 20. Выбранная в данном случае плоская форма позволяет поместить испаритель даже в небольшой сосуд Дьюара. В другом варианте испарительная камера [c.69]

При исследовании катализаторов важно проводить измерения на образце в условиях легкого доступа газа. В показанной установке равномерный тонкий сло11 ката.лизатора нанесен на нижний электрод, сделанный из пористого серебра и помещенный в углубление посеребренного медного блока-нагревателя. Нижний конец блока сделан ребристым, чтобы облегчить охлаждение жидким азотом, в который он погружен. Внутренний электрический нагреватель используется как криостат для получения постоянной низкой температуры во время освещения, а затем для программированного нагревания с изменением скорости от 1 до 15° в 1 мпн. Образец освещают параллельными лучами, проходящими пли через монохроматор, или через узкополосные интерференционные фильтры, причем освещенность непрерывно регулируется фотоэлементом и частично отражающим зеркалом. Фотопроводимость измеряется между электродом, сделанным из проводящего стекла NESA, прижатым пружиной к верхней поверхности образца, и нижним пористым серебряным электродом при помощи электрометрического усилителя, причем на двухкоординатном самописце записывается ход зависимости электрического термостимулированного тока от температуры. На рис. 18 приведен типичный график, полученный на ультрачистой окиси свинца [36]. [c.307]

При экспериментах с током газа его скорость контролировали по показаниям газовых часов (до 400 л1час) и газового счетчика марки ГКФ 5 (в диапазоне 400—1500 л1час). Чтобы на рабочем участке зернистого слоя обеспечить нужный градиент температур в радиальном направлении, продуваемый через насадку газ предварительно подогревали. Для этого на входе продуваемого газа в криостат установили электронагреватель 7, мощность которого регулировали в соотвегствии с условиями опыта. [c.142]

Как мы видели в разделе I, люминесценция органических соединений в общем случае может быть как короткоживущей (флуоресценция), так и долгоживущей (фосфоресценция). При условии что флуоресценция и фосфоресценция лежат в различных и не перекрывающихся спектральных областях, зарегистрировать полный спектр люминесценции оказывается достаточно просто, причем длинноволновая полоса соответствует фосфоресценции. Обычно имеется некоторое перекрывание, однако спектры можно отделить друг от друга, используя разницу постоянных затухания. Прибор, используемый для этой цели, называется фосфороскопом. Фосфороскоп простейшего типа, первоначально сконструированный Беккерелем, состоит из двух дисков, в которых сделаны вырезы в форме секторов [17]. Диски установлены на общей оси, а образец помещается между ними. Образец экспонируется через прорези в одном диске, а послесвечение наблюдается через второй диск. Прорези меняются как по положению, так и по угловой апертуре и регулируются таким образом, чтобы между моментом прерывания освещения и началом наблюдения имелся небольшой промежуток темноты. Это обеспечивает необходимое время для полного затухания короткоживущей флуоресценции до того, как приемник начнет освещаться образцом, давая, таким образом, возможность регистрации только спектра фосфоресценции. Так как диски вращаются, то цикл повторяется, и могут быть сделаны экспозиции продолжительностью в несколько часов, позволяющие зарегистрировать на фотографической пластинке даже слабый спектр. Вотерспуном и Остером [35] описан модифицированный фосфороскоп, в котором используется вращающийся цилиндр и узкая длинная полоска фотопленки. Фосфороскоп Беккереля может быть также изготовлен в виде цилиндра, вдоль оси которого помещается образец. Эта установка имеет преимущества при экспериментах с низкими температурами вращающийся цилиндр устанавливается так, что он окружает нижнюю часть криостата. [c.88]

Криостат с жидким аммиаком. Удобной термостатирующей средой для низких температур является жидкий аммиак. Моносзон и Плесков получали температуры около —60°, продувая воздух через жидкий аммиак, налитый в сосуд Дьюара. Если же повысить температуру кипения аммиака, прибавляя к нему воды, то можно работать в диапазоне температур от0° до — 35°. Как и в описанном выше криостате с твердой двуокисью углерода, в криостате с жидким аммиаком температура регулируется терморегулятором и нагревательной спиралью. Этот способ требует хорошо работающей тяги. [c.68]

Второй звук ПОД давлением. Для измерения скорости второго звука под давлением Пешковым и Зиновьевой [36] был использован медный толстостенный цилиндр, соединявшийся системой коммуникаций с баллонами, содержавшими газообраз ный гелий под давлением в 150 ат. Цилиндр помещался в гелиевую ванну и заполнялся жидким гелием путем конденсации его из баллона. Температура внутри цилиндра регулировалась скоростью откачки паров из окружавшего ее криостата. Внутри цилиндра размещался цилиндрический стеклянный резонатор, на торцах которого были укреплены константановый нагреватель и бронзовый термометр. Частота тока, питающего нагреватель, подбиралась с таким расчетом, чтобы внутри стеклянной трубки устанавливалась стоячая волна. Измерение скорости второго звука облегчалось тем, что на торцах резонатора образовывались пучности колебаний температуры, т. е. термометр находился в наиболее выгодных условиях. Потенциальные концы от бронзового термометра, по которому пропускался постоянный ток, выводились через тонкую стейбритовую трубку с уплотнением и подавались через усилитель на пластины катодного осциллографа. На другую пару пластин подавались колебания непосредственно от генератора звуковой частоты, питавшего нагреватель. [c.514]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология