Время пуска мешалки

Полимеризация этилена при высоком давлении в реакторах с мешалкой часто проводится в автотермических условиях. Реакционную смесь разогревают лишь во время пуска реактора, а затем ни подвод тепла, ни его отвод через стенку не происходит, Это означает, что коэффициент теплопередачи к можно считать равным нулю. Тогда, как следует из формул, определяющих смысл параметров системы (11,65), р, = X, и уравнения принимают вид [c.109]

В настоящее время наибольшее распространение в производстве шин и других резиновых изделий получили поли-изопреновый и бутадиенстирольный каучуки. Совместная полимеризация осуществляется в водной среде при температуре от 5 до 50°С в батарее последовательно соединенных между собой полимеризаторов. Приготовленная заранее смесь дивинила со стиролом смешивается с водой и эмульгатором (например, канифольное мыло) в аппарате предварительного эмульгирования. Готовая эмульсия вместе с раствором инициатора и регулятора непрерывно закачивается в первый по ходу полимеризатор. Из 12 аппаратов батареи всегда работают 11. Каждый полимеризатор, изготовленный из биметалла или покрытый кислотоупорной эмалью, вместимостью 12—20 м снабжен мешалкой (рис. 99). Мешалка может давать от 50 до 1450 об/мин. Полимеризатор имеет водяную рубашку, куда подается горячая (во время пуска) или холодная вода (для отвода теплоты реакции). Процесс осуществляется в режиме полного смешения и при непрерывном перетекании всей смеси с добавкой регулятора через всю батарею полимеризаторов с такой скоростью, что за время протекания полимеризуется примерно 58—60% смеси углеводородов. [c.225]

Реакционный сосуд состоит из эмалированной кастрюли емкостью 10 А, помещенной во вторую кастрюлю большего объема (примечание 1), снабженной мощной механической мешалкой, трубкой для ввода газа и термометром для низких температур. Непосредственно перед употреблением в отдельных сосудах приготовляют растворы 472 г (6,8 моля) нитрита натрия и 688 г (6,6 моля) бисульфита натрия в минимальном количестве воды (примечание 2). Пространство между стенками кастрюль заполняют льдом с солью в меньшую кастрюлю, содержащую около 600 мл мелко истолченного чистого льда, наливают раствор бисульфита натрия и пускают мешалку. Когда температура снизится до нескольких градусов ниже нуля, медленно приливают раствор нитрита натрия так, чтобы температура не превысила 5° (примечание 3). После добавления всего нитрита смесь охлаждают до —4° и через раствор пропускают быстрый ток сернистого газа из баллона. Температура смеси во время насыщения ее сернистым газом не должна превышать 0° (примечание 4). Насыщение ведут до тех пор, пока pH раствора не достигнет значения 2—3 (примечание 5). Продолжительность насыщения 2—3,5 часа. [c.854]

Перед пуском мешалки следует провернуть ее рукой, чтобы убедиться, что она вращается свободно и не задевает стенок сосуда, термометра и других деталей прибора. Лапки, которыми закреплен прибор, должны быть плотно завернуты, чтобы во время работы отдельные части его не смещались. Если детали прибора все же начинают смещаться, то необходимо немедленно остановить мешалку, чтобы не разбить весь прибор. [c.62]

Время пуска для конкретного аппарата с мешалкой можно вычислить, приняв за основу механическую характеристику (график крутящих моментов) двигателя и мешалки. На рис. IV-27 представлен такой график для компактного асинхронного двигателя, работающего совместно с мешалкой, мощность которой равна номинальной мощности двигателя, т. е. крутящий момент ее при номинальном числе оборотов равен (рис. IV-27, точка 1). [c.218]

Алкилирование проводят в 2-х последовательно работающих реакторах-мешалках. Тепло реакции аккумулируется сырье-вым потоком. Во время пуска бензол нагревается в подогревателе. Алкилат из реактора поступает в промежуточную емкость, откуда откачивается в узел нейтрализации катализатора и алкилата. После прохождения стадии отмывки и нейтрализации алкилат направляют на ректификацию. Остальные стадии процесса идентичны описанным ранее, за исключением возврата выделенных парафинов на дегидрирование (предварительно они смешиваются со свежим сырьем). Принципиальная технологическая схема приведена на рис. 2.23. [c.156]

Опыты проводились следующим образом. В сосуд Дюара, оборудованный термометром и мешалкой, вводились дизельная фракция, содержащая сернистое соединение, и насыщенный водный раствор карбамида в соотношении 1 5. Температура обеих жидкостей была одинаковой + 25°, Время опыта отсчитывалось с момента пуска мешалки, так как без перемешивания реакция практически не идет. Число оборотов мешалки во всех опытах поддерживалось постоянным (ИЗО об/мин). Скорость комплексообразова- [c.152]

В аппарате приготовляют 97%-ную серную кислоту смешиванием рассчитанных количеств олеума и купоросного масла, которые загружают в аппарат из мерников. В приготовленную кислоту постепенно загружают сухой молотый индантрон и размешивают массу при температуре около 40° в течение нескольких часов до полного растворения красителя, что устанавливают пробой под микроскопом в цеховой лаборатории. Раствор разбавляют 75%-НОЙ серной кислотой, которую постепенно добавляют из мерника в таком количестве, чтобы получить кислоту с концентрацией 90%. При таком разбавлении из раствора выпадает сульфат индантрона. После недолгого размешивания массу оставляют на длительное время без размешивания для кристаллизации сульфата, затем охлаждают при периодическом пуске мешалки и вновь оставляют без размешивания на несколько часов. Выделившийся сульфат индантрона отфильтровывают на фильтрпрессе с чугунными таблицами и рамами через полихлорвиниловое полотно и промывают на фильтре 75%-ной серной кислотой до тех пор, пока промывная кислота не станет прозрачной. Маточник и промывную кислоту принимают в монтежю, откуда передают на регенерацию. [c.479]

Для титрования пробирку удаляют из паровой рубашки, которую закрывают пробкой. Кончик микробюретки (изогнутый, чтобы не препятствовать вращению мешалки) вводят сквозь трубку для вывода азота и вновь пускают мешалку. Эти операции следует проводить быстро и также быстро титровать раствор (чтобы не дать ему остыть) 0,1 н. раствором гидроокиси калия в гликоле до появления устойчивой слабо-розовой окраски. Перед снятием отсчета по бюретке необходимо выждать достаточное время, чтобы дать стечь вязкому гликольному раствору. [c.286]

Перед пуском установки суспензию в баке 8 перемешивают мешалкой 5. Закрывают кран 14, открывают краны 3, 4, 10 и включают центробежный насос 12. Заполняют резервуар фильтра суспензией, регулируя подачу ее краном 4. После увлажнения фильтрующей ткани включают вакуум-насос и устанавливают заданный вакуум. Во избежание срыва ткани во время пуска установки нож 29 не должен касаться поверхности фильтра. Нож прижимают к ткани лишь после того, как на ее поверхности образуется слой осадка. Работу проводят без промывки осадка. [c.119]

Процесс нитрования должен проводиться при непрерывном перемешивании. При остановке мешалки реакция сильно замедляется и в нитраторе происходит накопление нитруемого продукта и нитрующей смеси. При последующем пуске мешалки реакция начинает протекать столь бурно, что это может повести к выбросу массы из нитратора и даже к взрыву. Для того чтобы исключить возможность подачи реагентов в нитратор при остановленной мешалке, применяются специальные приспособления, связывающие между собой краны на трубах для подачи реагентов с вилкой для передвижения приводного ремня. Эти приспособления устроены так, что краны не могут быть открыты до тех пор, пока приводной ремень не переведен на рабочий шкив и мешалка не приведена в движение. В то же время мешалка не может быть остановлена до тех пор, пока не будут закрыты краны на трубопроводах для подачи реагентов в нитратор. [c.234]

Если раствор едкого натра во время упаривания начинает пениться, следует прекратить обогрев и направить на поверхность раствора струю сжатого воздуха. Ни в коем случае нельзя останавливать мешалку в котле. При остановке мешалки вспенивание уменьшается, но при последующем пуске мешалки оно настолько усиливается, что массу может выбросить из котла. [c.497]

До залива щелоков нужно проверить, открыта ли пробка для заполнения котла на распределительном желобе. После заполнения котла щелоком пускают мешалку на половинное число оборотов, чтобы воспрепятствовать оседанию примесей и образованию накипи на стенках котла, и продолжают подачу щелока пока уровень его не станет на 10—15 см выше верхних лопастей мешалки. Затем под котел пускают горячие дымовые газы (400— 700°) и ведут упаривание щелока. По мере упаривания щелока нужно постепенно доливать свежий щелок, следя за тем, чтобы не обнажались верхние лопасти мешалки. С повышением концентрации щелока температура кипения его повышается. В конце упаривания температура кипящего раствора достигает 175— 185°. Как только температура щелока достигнет 175°, из котла отбирают пробу для предварительного анализа. Если содержание сернистого натрия в пробе не менее 62,5%, то приступают к сливу готового продукта. Предварительно нужно подготовить пустые барабаны, проверить спускные желоба и т. д. Во время слива готового продукта прекращают обогрев котла, для чего перекрывают шибер, через который поступают горячие дымовые газы. Во избежание перегрева стенок котла продукт сливают не полностью, а оставляют в нем 400—500 л жидкости. [c.306]

Для равномерного протекания реакции необходимо с самого начала иметь в колбе затравку—эфирный раствор небольшого количества готового алюмогидрида лития. По предложению Маэ затравку готовят следующим образом в плоскодонную колбу емкостью 200 мл помещают 2,1 г измельченного гидрида лития и приливают к нему сначала 30 мл абсолютного эфира, а затем 30 мл эфирного раствора хлористого алюминия, приготовленного для получения затравки. При смешении начинается бурная реакция, длящаяся 0,5 — 1 минуту, по истечении которой содержимое колбы сливают в реакционную колбу А. Затем так же готовят и сливают в реакционную колбу еще четыре порции затравки таким образом, на приготовление затравки расходуется 10,5 г гидрида лития и 24 г хлористого алюминия. В колбу вливают еще 300 мл абсолютного эфира, пускают в ход мешалку и после перемешивания в течение 10 минут осторожно подогревают смесь на предварительно нагретой водяной бане, постепенно доводя температуру смеси до 30". Продержав эту температуру в течение 3-5 минут, дают смеси охладиться до комнатной температуры и, продолжая перемешивание, всыпают в колбу 35,2 г гидрида лития. Затем опять осторожно подогревают на водяной бане до 30 и снова дают смеси охладиться, после чего начинают медленно, по каплям, прибавлять раствор хлористого алюминия при этом температура постепенно повышается до 27—28 . Если после прибавления первых 15—20 мл раствора хлористого алюминия повышения температуры не наблюдается, прикапывание прекращают и осторожно подогревают смесь на водяной бане до 27—28 (накопление в смеси значительного количества непрореагировавшего хлористого алюминия обычно приводит к быстротечной бурной реакции, во время которой происходит частичное выбрасывание реакционной смеси из колбы). Затем снова начинают осторожное прикапывание раствора хлористого алюминия, и если температура смеси (нагретой до 27—28°) при этом не понижается, то это является признаком начавшейся реакции. Прибавление в даль- [c.25]

Мешалка может давать от 50 до 1450 об/мин. Полимеризатор имеет водяную рубашку, куда подается горячая (во время пуска) или холодная вода (для отвода тепла реакции). Процесс осуществляется в режиме полного смешения и при непрерывном перетекании всей смеси с добавкой регулятора через всю батарею полимеризаторов с такой скоростью, что за время протекания полимеризуется примерно 58—60% смеси углеводородов. [c.251]

Сосуд заполняют жидкостями различных плотностей так, чтобы образовались слои менее плотных жидкостей над более плотными. В состоянии покоя эти слои будут прозрачны. Сразу после пуска мешалки месь помутнеет, что вызывается потоками различной плотности, однако после достижения равномерного распределения она снова станет прозрачной и будет иметь единый показатель преломления [155]. Недостаток метода заключается в том, что в расчет принимается время от состояния покоя до полной гомогенизации жидкости. Результаты могут быть использованы для оценки мешалок, работающих в периодически действующих аппаратах. [c.252]

В реактор вносят 319 г подсолнечного масла, 3,1 г резината кальция и поднимают температуру до 130—150°, после чего пускают мешалку и содержимое реактора продолжают нагревать до 230°. При температуре 230° в течение 1 час. в реактор вводят линолеат свинца в количестве 1,6 г и пентаэритрит в количестве 75 г в пересчете на 100%-ный пентаэритрит. (При внесении пентаэритрита возможно вспенивание, поэтому внесение ведут осторожно.) Далее содержимое реактора нагревают до 245°. Во время повышения температуры идет процесс переэтерификации масла. Полнота реакции переэтерификации контролируется по полной растворимости пробы [c.88]

Перед определением внутренний резервуар вискозиметра и сточную трубку промывают легким бензином и высушивают воздухом. Вытирать внутреннюю поверхность резервуара запрещается. Закрывают плотно сточное отверстие деревянным стержнем. Обезвоженный, профильтрованный через сетку (с числом отверстий на 1 см не менее 576) и нагретый несколько выше заданной температуры испытуемый нефтепродукт наливают во внутренний резервуар вискозиметра в таком количестве, чтобы уровень его был несколько выше остриев штифтов. В баню вискозиметра заливается вода или глицерин (при определении вязкости при температуре 80—100° С), также нагретые до температуры несколько выше заданной. Выжидают, чтобы температура нефтепродукта сравнялась с заданной ( 0,2 град). Температуру жидкости в бане поддерживают па 0,2—0,5 град выше заданной, регулируя ее перемешиванием мешалкой и, при необходимости, легким подогревом. Выдерживают прибор при этих температурах 5 мин. Затем поднятием стержня спускают избыток масла в стакан, до тех пор пока острия всех трех штифтов станут едва заметно выдаваться над уровнем нефтепродукта. Закрывают вискозиметр крышкой, а под сточную трубку подставляют чистую сухую измерительную колбу. Нефтепродукт начинают перемешивать термометром, вставленным в крышку. Для этого саму крышку осторожно вращают вокруг стержня. После того как находящийся в нефтепродукте термометр покажет точно заданную температуру, выжидают еще 5 мин. Затем быстро вынимают деревянный стержень из прибора и одновременно пускают в ход секундомер. Когда нефтепродукт в измерительной колбе дойдет точно до метки, соответствующей 200 мл (пена в расчет пе принимается), секундомер останавливают и отсчитывают время истечения 200 мл нефтепродукта с точностью до [c.190]

НОЙ для данной системы мещалка—двигатель, а /2 — дополнительной функцией числа оборотов для данной системы мешалка—жидкость. Учитывая это, диапазон уравнения (1У-93) следует находить графически. Такие вычисления дают х оо при п = п , т. е. когда М = М , поэтому расчеты проводились, например, до тг = 0,95Ио-Сократить время пуска можно, подобрав двигатель большей мощности (по отношению к мощности, потребляемой мешалкой) — рис. 1У-28. Если мешалка I выбрана правильно, то мешалка II (меньшей мощности) скорее достигнет числа оборотов из-за большей разности моментов М — М ), мешалка III — через более продолжительное время, а мешалка IV, учитывая перегрузку двигателя, вообще не достигнет такого числа оборотов. Ке-рестеш [54], например, экспериментально определил значения времени пуска для конкретной системы TJ = [c.219]

В этот куб, который лучше всего установить на воздухе или под вытяжкой, загружают сначала 20 л соляной кислоты уд в 1,19, которую подогревают до 35° Пускают мешалку и вносят постепенно маленькими порциями 5 кг кровяной муки Масса вначале сильно пенится После того как внесен весь кровяной порошок, продолжают нагревание и держат около 5 час при температуре 35—40° Тогда присоединяют обратный холодиль ник и сильно кипятят 20 час За это время, как известно из опыта, о<ровь гидролизуется Гидролизованную кровяную жидкость упаривают в вакууме при 50° до сиропа Этот сироп несколько раз размешивают с водой и опять упаривают Это многократное подпаривание имеет целью возможно полное удаление соляной кислоты [c.97]

Процесс 2-й нитрации. В охлаждающую рубашку и внутреннее кольцо нитратора пускают воду, охлаждают аппарат до 20—25°, загружают в него 1200 кг болтаного мононитропродукта, одновременно пускают мешалку и начинают прилив нитрационной смеси из мерника. Приливание регулируется таким образом, чтобы температура в аппарате повышалась не более как на 2° в 5 минут. Вся кислота должна быть прилита при температуре не выше 80°. Изменение температуры во время процесса нитрации показано на температурной диаграмме (рис. 18). [c.151]

В котел загружают дефибринированную на мельнице кровь. Отношение количества загруженной крови к поверхности испарения должно быть 7—7,5 кг/дм . После загрузки крови пускают мешалку, частота вращения которой должна быть такой, чтобы не происходило сильного вспенивания. При перемешивании небольшими порциями добавляют раствор едкого натра. Затем в рубашку котла подают пар. Сразу же после загрузки щелочи смесь имеет вид студнеобразной массы. Ее нагревают при постоянном перемешивании до 70—80°С и загружают антисептик (фтористый натрий). Нагрев продолжают до кипения реакционной массы и поддерживают его в течение 5 ч, пока не закончится гидролиз. Одновременно происходит упаривание пенообразователя. Затем реакционную смесь охлаждают и нейтрализуют Ш%-яьш раствором серной кислоты при постоянно м перемешивании. В нейтрализаванный, гидро-лизат добавляют при перемешивании раствор сернокислого закисного железа. Готовый пенообразователь пе рекачивают в приемник с коническим дном для отделения осадка. Устойчивость пены, по-, лученвой из этого пенообразователя (время выделения 50% жид-5, ОСТИ, взятой для получения пены), 20—30 мин. [c.53]

В атмосфере азота в колбу загружают 420 г (10 г-моль) тонкоиз-мельченного фтористого натрия и 1 л сухого ацетонитрила. Затем пускают мешалку и к полученной смеси прибавляют при 25 °С в течение получаса 520 г (325 мл 5 г-моль) перегнанной двухлористой серы. Во время прибавления температура самопроизвольно повы- [c.60]

Песочные фильтры иногда снабжают механическими мешалками, при помощи которых песок взмучивается, что опоообствует лучшей его очистке. Во время фильтрации мешалка не работает и пускается в ход только при очистке песка обратным током чистой воды. [c.171]

Опыты проводили в стеклянном сосуде с нижним спуском и лопастной мешалкой. Диаметр мешалки 70 мм, ширина лопасти 12 мм, диаметр сосуда 117 мм. Мешалка находилась на уровне плоскости раздела фаз. Число оборотов мешалки менялось от 52 до 580 в мин. В прибор заливали 200 мл более легкой жидкости, а затем под нее вводили такой же объем более тяжелой жидкости. Ввод тяжелой жидкости производился медленно и во всех опытах с одинаковой скоростью, чтобы всюду были соблюдены одинаковые условия загрузки. По окончании загрузки сразу же пускали мешалку на определенное время, после чего останавливали ее, жидкости расслаивались, и из них отбирали пробы для анализа. Аппарат 1)азгружался, и на этом данный опыт закапчивался. [c.223]

После замера свободного пространства в автоклаве последний герметизируют и начинают подогревать реакционную массу. По достижении в автоклаве температуры 85°, т. е. после расплавления паранитрохлорбензола, пускают мешалку и продолжают нагрев до температуры 170—197°. При этом давление в автоклаве не должно превышать 50 кг1см . Время выдержки реакционной массы после подъема температуры до 170° составляет в зависимости от величины давления в автоклаве от 3 до 7 час., после чего прекращают подачу пара в рубашку. [c.115]

Установка обслуживается следующим образом. Бетанафтол передавливают из сушителя в дестиллятор, пускают мешалку, зажигают форсунку и подогревают дестиллятор д,о 160°. В это время открыт шибер 1 и закрыт шибер 2, т. е. газы идут, минуя пароперегреватель, затем открывают шибер 2 и подогревают одновременно пароперегреватель и д тиллятор (при закрытом шибере 3). Из пароперегревателя перед нагревом необходимо спустить конденсат. Пар из пароперегревателя вначале выпускается наружу, и лишь при достижении температуры 200° его начинают подавать в дестиллятор. Во время перегонки температура регулируется с помощью шиберов, которые прикрываются при подъеме температуры выше нормальной. За ходом перегонки следят по цвету и застыванию проб, отбираемых на часовое стекло. [c.331]

Полимеризация винилацетата. В аппарат с приготовленным водным раствором поливинилового спирта, имеющего кислотность 1,45—1,55%, вводят водный раствор PeS04. Затем в течение 30 мин при работающей мешалке пропускают через смесь углекислоту для удаления кислорода, попадающего из воздуха при перемешивании. Удалять кислород необходимо, так как он снижает скорость реакции. После этого аппарат нагревают до 64—65° С и через штуцер в крышке при остановленной мешалке загружают Н2О2. Затем пускают мешалку и в течение 4—5 ч загружают винилацетат. Во время подачи винилацетата температура массы должна быть 64—65° С. Через 6—8 ч после начала загрузки винилацетата отбирают пробу эмульсии и определяют содержание мономера. Если оно выше 20%, то добавляют перекись водорода (15—20% первоначальной загрузки) и через [c.188]

Перед пуском установки после длительного перерыва в работе необходимо проверить герметичность всех частей установки. Для этого соединяют ее с вакуумной линией и наблюдают по вакуумметру за разрежением, которое должно быть не менее 80 кПа, т. е. 600 мм рт. ст. Плотность отдельных соединений (фланцев, лазов и т. д.) проверяют на слух по отсутствию свиста в них воздуха. После проверки герметичности установки и устранения неплотностей начинают прогрев аппарата. Сначала спускают вакуум, закрыв вентиль на вакуумной линии, и с помощью воздушного крана соединяют аппарат с атмосферой. Далее открывают крышку загрузочного люка и крышки на трубках для выпуска воздуха из паровой рубашки, а также вентиль на обводной линии конденсатоотводчика. Затем постепенно открывают вентиль на паровой линии, ведущей в рубашку барабана, при открытых воздушках на рубашке. Воздушки надо закрыть, когда из них покажется пар. Если при открывании пробного вентиля на обводной линии покажется пар, вентиль закрывают и включают в работу конденсатоот-водчик. Прогрев аппарата нужно вести при неподвижной мешалке, так как. в холодном состоянии лопасти слишком близко подходят к стенкам барабана и могут их задеть. После прогрева барабана пускают мешалку и начинают загрузку материала, следя за тем, чтобы материал не попадал на резиновую прокладку загрузочного люка. Во время загрузки паровой вентиль должен быть немного открыт. По окончании загрузки люк закрывают и включают вакуум, предварительно пустив охлаждающую воду на конденсатор и открыв задвижку на линии от сушилки к мокрой ловушке. Вакуум достаточен, если стрелка вакуумметра показывает 650— 700 мм рт. ст. (86,6—93,3 кПа). При вакууме менее 66,6 кПа, т. е. 500 мм рт. ст., необходимо найти и устранить неплотности. [c.33]

Точное определение соотношения между рабочей и пусковой мощностями теоретическим путем в настоящее время считается не-возмолшым. Многочисленные опиты, проведенные с различными мешалками, показывают, что в пе])иод пуска усилия, действующие на лопасти мешалки со стороны жидкости, увеличиваются от 2,5 до 4,.5 раза по сравнению с усилиями при установившемся режиме в рабочем периоде. В связи с этим требуется установить асинхронные электродвигатели с контактными кольцами, которые при включенрги в цепь ротора добавочного сопротивления допускают кратковременную- перегрузку на 200—300%. Эги электродвигатели можно подбирать к мешалкам по рабочей мощности. [c.106]

Для равномерностп нагрева продукт перемешивают термометром, для чего враш,ают крышку вискозиметра вокруг штепселя. После доведения температуры продукта снова до 50° его выдерживают в бане при непрерывном перемешивании еще 5 мин., следя за тем, чтобы температура пе изменялась затем быстро вынимают штепсель и одновременно пускают в ход секундомер. Температура бани во время истечения должна быть 50,2° вода должна непрерывно перемешиваться мешалкой. Когда продукт дойдет до метки 200 мл (пена но считается), секундомер останавливают, замечают время и высчитывают вязкость в градусах ВУ. Прп определении вязкостей при 100 ход работы аналогичен описанному выше с той разницей, что температура бапи ири истечоиии продукта должна быть 101 —101,5°. [c.320]

Смесь 138 г (3 молей) абсолютного спирта и 100 мл безводного бензола помеш.ают в трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром. Прибор соединяют через хлоркальциевую трубку с прибором для поглощения хлористого водорода. После пуска в ход мешалки и охлаждения смеси до 10 начинают приливать по каплям из капельной воронки смесь 137 г (1 моля) свежеперегнанного треххлористого фосфора и 100 жл безводного бензола. Температуру поддерживают в пределах 5—10°. Треххлористый фосфор добавляют в течение - 1 часа. Затем содержимое колбы возможно быстрее переносят в колбу, снабженную насадкой с дефлегматором Вигре, к которому присоединяют холодильник Либиха, а затем паук с двумя приемниками. Для удаления хлористого водорода через капилляр пропускают ток сухого воздуха, протягивая его при поыощи водоструйного насоса и создавая пониженное давление. Колбу на это время погружают в водяную баню с температурой 15—20 . Удаление хлористого водорода длится около 3 часов, при этом одновременно отгоняется большая часть растворителя. Остаток растворителя удаляют постепенно,, повышая температуру водяной бани до температуры кипения растнора. Оставшийся в колбе почти бесцветный сырой продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 74—75°/14 мм рт, ст, (примечание 1). [c.381]

В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную механической Мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 1-85 г (0,55 моля) технического кристаллического гидрата окиси бария Ва(0Н)2 8Н,0. Колбу нагревают на паровой бане в вытяжном шкафу. Когда гидрат окиси бария растворится в своей кристаллизационной воде, пускают в ход мешалку и к раствору в течение 40 мин. прибавляют по каплям 70,1 г (1,00 моль) -аминопропионитрила (стр. 46). Температуру во время прибавления и в течение дальнейших 40 мин. поддерживают при 90—95°. С целью облегчения последующего фильтрования к содержимому колбы прибавляют 40 г асбестовой паты, приливают 1 л горячей воды и смесь насыщаю " углекислотой (примечание 1), поддерживая температуру в пределах 85—90°. Затем смесь фильтруют с отсасыванием, осадок возвращают в колбу, приливают к нему 500 мл горячей воды и смесь нагревают и перемешивают в течение 20 мин. Углекислый барий отфильтровывают и процесс промывания повторяют еще один раз со второй порцией горячей воды в 500 мл. Оэединенные вместе фильтраты и промывные воды упаривают в вакууме на паровой бане (примечание 2) до тех пор, пока не начнет выделяться твердое вещество. К остатку прибавляют 200 мл горячей воды и 0,5 г угля для обес- [c.14]

В 2-литровый стакан, установленный на электрической плитке и снабженный механической мешалкой, помещают 150 г едкого натра (примечание 1), 800 л л воды и 41,4 г (0,3 моля) фурил акриловой кислоты . Пускают в ход мешалку и к теплому раствору (примечание 2) Прибавляют небольшими порциями в течение4—4,5 часа 100 г сплава никеля с алюминием (сплава Ренея) (примечания 3 и 4). При прибавлении сплава температура смеси должна быть 60—70° затем ее повышают примерно до 95° и поддерживают на этом уровне при перемешивании в течение еще 2—3 час. Время от времени к содержимому колбы прибавляют воду в количестве, достаточном для того, чтобы реакционная смесь оставалась при первоначальном объеме. После этого горячий раствор фильтруют, декантируя его с оставшегося ни1 еля (примечание 5), который промывают двумя порциями горячего 2% -ного раствора едкого натра по 50 мл. Соединенные вместе [c.429]

Если можно удовольствоваться меньшим выходом, а желательно сократить время синтеза, то последний проводят без растворителя, по методике, в которую внесены следующие изменения. Цианистый цинк и хлористый алюминий смешивают путем встряхивания, к смеси прибавляют мезитилеп и реакционную колбу погружают в масляную баню при температуре 100°. Пускают в ход мешалку и в смесь, под поверхность жидкости, пропускают в течение 4 час. очень быстрый ток сухого хлористого водорода по истечении этого времени доступ газа прекращают, а перемешивание и нагревание продолжают в течение еще 2 час. После этого реакционную смесь разлагают и обрабатывают, [c.19]

В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и воронкой большого диаметра с короткой ножкой, помеш,ают 30 г (0,195 моля) аценафтена (примечания 1 и 2) и 210 мл ледяной уксусной кишоты. Пускают в ход мешалку и нагревают смесь примерно до 95°. Затем источник тепла отставляют и в течение 15—30 мин. через воронку прибавляют к смеси 130 г (0,43 моля) технического бихромата натрия в виде крупнозернистого порошка. Прибавление ведут по возможности быстро, однако так, чтобы в результате бурного кипения не была утрачена возможность контроля над реакцией. Если начнется вспенивание, то колбу немедленно погружают в сосуд с холодной водой. После того как весь бихромат будет прибавлен, воронку заменяют пробкой и смесь кипятят в течение 15 мин., причем за зто время она становится очень вязкой. Затем к содержимому колбы прибавляют 700 мл горячей воды, смесь перемешивают в течение 10 мин. и фильтруют с отсасыванием. Красный осадок промывают на фильтре 400 мл горячей воды, чтобы удалить соли хрома. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология