Восстановление чугунной стружкой и далее

В чугунный котелок для восстановления емкостью 1 л загружают 50 г чугунной стружки и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Протравляют стружку, нагревая котелок 10—15 мин. Затем к ней, размешивая, приливают 150—200 мл раствора нитропродукта и медленно нагревают до 95—100°. Далее, небольшими порциями, 1 —1,5 часа приливают оставшийся раствор нитро- [c.91]

Практически важно, далее, применение растворимых сернистых щелочей для восстановления всех нитрогрупп в полинитросоединениях в тех случаях, когда восстановление чугунными стружками мало пригодно ввиду затруднений, связанных с его проведением и особенно с выделением нелетучих полиаминосоединений. Чтобы из- [c.295]

В чугунный котелок для восстановления емкостью 1 л загружают 50 г чугунной стружки и 5 жл концентрированной соляной кислоты. Протравляют стружку, нагревая котелок 10—15 мин. Затем к ней, размешивая, приливают 150—200 мл раствора нитропродукта и медленно нагревают до 95—100°. Далее, небольшими порциями, 1—1,5 ч приливают оставшийся раствор нитродифенил-аминсульфокислоты. Когда внесут все нитросоединение, массу кипятят еще час. Затем обрабатывают ее содой до pH 9—10 (проба на бриллиантовую желтую бумажку). Шлам отфильтровывают и промывают горячей (80—90°) водой до тех пор, пока в фильтрате при подкислении его не перестанет появляться муть (допустима лишь слабая опалесценция). Если фильтрат сильно окрашен, к нему прибавляют 10 мл 30%-ного раствора бисульфита натрия. [c.79]

Необходимый для этого 2-амино-З-оксиантрахинон получают нитрованием 4 -хлорбензоилбензойной кислоты в серной кислоте при 20 °С, замещением атома хлора в образовавшейся 3 -нитро-4 -хлорбензоилбен-зойной кислоте оксигруппой кипячением с водным раствором едкого натра, восстановлением нитрогруппы действием чугунной стружки и соляной кислоты и замыканием антрахинонового кольца нагреванием окса-золона (полученного действием фосгена на 3 -амино-4 -оксибензоилбен-зойную кислоту в присутствии соды для того, чтобы исключить образование 1-амино-2-оксиантрахинона) с моногидратом при 130 °С. В процессе замыкания антрахинонового кольца серная кислота разрушает оксазо-лоновое кольцо. Образовавшийся 2-амино-З-оксиантрахинон далее ацилируют хлорангидридом 1-нитро антрахинон-2-карбоновой кислоты в [c.378]

В открытый котелок для восстановления емкостью 3 л загружают 150 г чугунных стружек, 250 мл воды и Ъ мл уксусной кислоты. Протравляют стружку прн кипении Ю мин. Далее в котелок небольшими порциями 2—3 ч вливают слегка подкисленный соляной кислотой раствор ннтротрисульфокислоты нафталина. После этого массу кипятят еще 1 ч, следя за тем, чтобы объем массы оставался постоянным — около 0,7—0,8 л. Конец восстановления определяют, как указано для получения 1,5- и 1,8-нафтиламннсульфо-кпслот. [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология