Нелетучие кислоты выделение

Дезактивация каталитического комплекса и стабилизация полимера осуществляются в аппаратах емкостью 11,5 м , снабженных мешалками. Для дезактивации катализатора (для обрыва процесса полимеризации) чаще всего применяют спирты этиловый или метиловый, кислоты, воду или другие кислородсодержащие соединения, а также амины и др. Введение добавок способствует переходу катализатора в более растворимую форму, которая труднее окисляется и легче выделяется из раствора и отделяется от полимера. При этом процесс полимеризации обрывается. Необходимо, чтобы вещества, используемые в качестве агентов дезактивации, были нелетучими при выделении непрореагировавших мономеров и растворителей с тем, чтобы они не попадали в рецикловые потоки. Особенно рекомендуемым агентом дезактивации катализатора является абиетиновая кислота она оказывает модифицирующее действие на конечный продукт (каучук) и совершенно нелетуча на стадии отгонки непрореагировавшего мономера. [c.370]

При отгонке определяемый компонент выделяют из жидкой илн твердой пробы в виде газа. Таким способом можно легко отделить ион аммония от других катионов в растворе (после превращения его в аммиак под действием щелочи). На этом основано качественное определение ЫН (см. гл. 6). Аналогичным образом по выделению СОг при обработке пробы нелетучей кислотой проводят качественный и количественный анализ карбонатов. К методам отгонки относят [c.79]

Этот процесс обладает рядом преимуществ по сравнению с известными процессами выделения. В частности, он не требует проведения таких сложных технологических стадий как удаление азотной кислоты и воды путем упаривания, дистилляция высококипящих двухосновных кислот, добавление нелетучих кислот или других неорганических материалов, накапливающихся в системе, дорогостоящие процессы кристаллизации и фильтрования. В результате получают водный и органический растворы, не содержащие примесей. [c.385]

Наиболее совершенным методом извлечения нелетучих кислот (после выделения их из солей) является длительная (до 36 ч и более) экстракция эфиром в аппарате Сокслета из подкисленного водного раствора или подкисленного сухого материала [2]. Преимуществом этого метода является получение экстракта, практически свободного от белков, углеводов и других соединений, мешающих последующему анализу. [c.222]

Выделение кислоты после гидролиза. После гидролиза образца обычно принято до определения выделять кислоту из реакционной смеси. Так как раньше микрометоды определения ацильных групп были предназначены только для анализа ацетильной группы, отгонка образующейся уксусной кислоты стала стандартной процедурой. После кислотного гидролиза реакционный раствор прямо подвергается перегонке. После щелочного гидролиза реакционная смесь подкисляется неорганической кислотой (серной или фосфорной). Метод отгонки применим и для других летучих кислот, но его эффективность падает с повышением температуры кипения карбоновой кислоты. Так как ионообменные смолы стали в настоящее время реагентом, обычным в аналитической лаборатории, определение ацильных групп ионообменным методом теперь широко используется при анализе соединений, являющихся производными высококипящих и нелетучих кислот. [c.117]

Нелетучие кислоты обнаруживают в фильтрате и промывных водах из колонки со смолой дауэкс 50-Х4, используемой для выделения аминокислот из экстрактов тканей (см. раздел А,П,б). Нелетучие кислоты можно отделить от нейтральных соединений, пропуская эти растворы через колонку со смолой дауэкс 1 в формиатной форме [39]. Смола поглощает анионы, а нейтральные молекулы, включая углеводы, появляются в растворе, выходящем из колонки. Колонку со смолой дауэкс 1 десорбируют 6 н. муравьиной кислотой, а нелетучие кислоты извлекают путем упаривания элюата досуха при непрерывном продувании потока сухого чистого воздуха. [c.542]

Чистоту препарата определяют по отсутствию нелетучих примесей (фильтровальная бумага, помещенная в чашку Петри, облитая 20 мл хлороформа не должна обладать посторонним запахом при испарении его на подогретой До 50° водяной бане испытание проводится в вытяжном шкафу), водная вытяжка не должна содержать хлоридов, свободного хлора (не должно происходить выделение йода раствором калия йодида определение проводят в присутствии раствора крахмала), посторонних органических веществ, окрашивающих концентрированную серную кислоту, влаги (при охлаждении до -3", —4° не должно возникать мути). Высушенный сухой остаток после отгонки хлороформа на водяной бане не должен превышать 0,002 у. [c.111]

Кислоты. Для исследования продуктов окисления метилциклогексана азотной кислотой уд. в. 1,2 кислотный слой из 26 трубок осторожно выпаривался на водяной бане. По мере выделения кристаллических продуктов они отделялись, а маточный раствор выпаривался дальше при постоянном прибавлении воды до полного почти удаления азотной кислоты. Изучены были, таким образом, только нелетучие кислоты констатированы [c.104]

Аналогично проводится качественный и количественный анализ карбонатов — по выделению Oj в результате обработки пробы нелетучей кислотой. [c.115]

Способ, при котором для отделения спиртов от углеводородов используют борную кислоту, основан иа том, что последняя со всеми спиртами легко образует триалкилбораты. Борные эфиры нелетучи и термически весьма устойчивы, поэтому углеводороды можно от них отогнать. Последние остатки нейтрального масла рекомендуется удалять перегретым водяным паром. В заключение сложные эфиры борной кислоты гидролизуют горячей водой, выделяя таким образом спирт и регенерируя кислоту. Этот метод, который после метода перегопки является паиболее распространенным, потому что ои применим во всех случаях, также пригоден для выделения в чистом виде высших спиртов с 12—20 атомами углерода. [c.551]

Загрязненный осадок кремневой кислоты после прокаливания и взвешивания обрабатывают в платиновом тигле избытком плавиковой кислоты и небольшим количеством серной кислоты. Далее содержимое тигля выпаривают почти досуха, причем вся кремневая кислота удаляется в виде легколетучего 51Р . Окислы же титана, железа и др. образуют в этих условиях нелетучие фториды. При дальнейшем нагревании серная кислота вытесняет плавиковую кислоту из фторидов титана, железа и др. и образуются сульфаты металлов, которые при последующем прокаливании вновь переходят в окислы. Остаток взвешивают и по разности вычисляют точное содержание кремневой кислоты. Затем нелетучий остаток окислов переводят в раствор, сплавляя с содой или пиросульфатом, и для дальнейшего анализа присоединяют к общему раствору, полученному после выделения геля кремневой кислоты. [c.112]

Имеет ли дело химик с живой или мертвой природой или искусственно получает соединение, перед ним всегда стоит задача выделить индивидуальное вещество из смеси веществ, иногда очень сложной. Для этого служат следующие физические методы различные виды перегонки — фракционная при атмосферном давлении, в вакууме, в высоком вакууме, молекулярная перегонка фильтрование и отсасывание кристаллизация экстракция хроматография и ее разновидности, в частности распределительная хроматография. Кроме того, имеется много методов очень индивидуальных и не в каждом случае приложимых. Если подлежащее выделению вещество имеет характерную химическую функцию, например является кислотой или основанием, то употребление химических методов чрезвычайно облегчает задачу выделения вещества. Превращение кислоты или основания в соль резко меняет летучесть и растворимость вещества. Если соль нерастворима, удается выделить вещество в виде осадка, отмыть этот осадок от примесей, а затем действием более сильной кислоты или щелочи выделить искомое вещество в свободном виде. Если же соль нелетуча, можно отогнать все летучие примеси и из остатка выделить кислоту. В случаях, когда кислота или основание не образуют нерастворимых [c.27]

С появлением ГХ, обеспечивающей количественный анализ многокомпонентных смесей, понятие анализа функциональных групп приобрело в последние годы значительно более широкий смысл. Так, например, несколько десятилетий назад можно было определять лишь метокси- или этоксигруппы теперь же без труда определяют спирты от С1 до С4 и более высокомолекулярные спирты по отдельности или в сумме. Анализ функциональных групп можно применять и к смесям известных и неизвестных соединений. Так, например, может быть известно, какие жирные кислоты присутствуют в нелетучем масле, и требуется определить количество каждой из этих кислот. Наиболее важным этапом такого анализа является предварительная обработка пробы с целью определить фракцию, содержащую анализируемую функциональную группу. Эта предварительная обработка может заключаться в разделении кислотных, основных или нейтральных фракций, или может включать в себя выделение постороннего материала методом тонкослойной хроматографии или другими хроматографическими методами. После такой обработки анализируют фракцию, содержащую нужную функциональную группу. (См. разд. В Приготовление проб для анализа методом ГХ .) Эти предварительные этапы анализа здесь, как правило, не описываются. [c.422]

При исследовании состава живицы используют два подхода. Можно с помощью вакуум-ректификации отделить и разделить летучие компоненты, но при этом, вследствие присутствия в живице кислот, прн нагревании происходит изменение состава как летучей, так и нелетучей фракции в результате изомеризации и деструкции лабильных компонентов. Поэтому целесообразнее предварительно разделить живицу на кислую и нейтральную части обработкой живицы или ее эфирного раствора водным раствором щелочи. Затем исследуют выделенные фракции методами, подобными описанным для смолы и эфирных масел древесины. [c.505]

Соли, образованные летучими или слабыми кислотами типа H I, H2S, Н3РО4, взаимодействуют с нелетучими кислотами,, например H2SO4, с выделением летучей или слабой кислоты и образованием новой соли [c.33]

Галиды металлов, как производные галоводородов, способны выделять их при действии сильных нелетучих кислот. Высшие кислотообразующие галиды малоактивных металлов легко гидролизуются водой с выделением соответствующего галоводорода [c.10]

Для более подробного изучения структуры фенолов, выделенных из сланцевой генераторной смолы, узкие фракции фенолов были окислены марганцёвокислым калием в щелочной среде по той же методике, которая применялась при окислении остатка сланцевых фенолов с т. кип. 300° С [6]. Окисление отдельных узких фракций фенолов позволило установить выходы кислот и ориентировочно определить их природу и некоторые свойства. В результате такого окисления были получены летучие с водяным паром кислоты, извлекаемые соответствующим эфиром и нелетучие кислоты, извлекаемые эфиром и метилэтилкетоном. Летучие кислоты образовались, по-видиуому, за счет боковых цепей фенольных структур, нелетучие кислоты — за счет ядра, не содержащего гидроксильной группы нафтольной структуры. [c.27]

Раствор, содержащий все катионы 1-й аналитической группы, поместите в тигель (или фарфоровую чашку), осторожно выпарьте досуха и прокаливайте сухой остаток до тех пор, пока не прекратится выделение белого "дыма". Последний появляется потому, что газообразные аммиак и хлороводород, выходя из области высокой температуры, снова соединяются и образуют мельчайшие кристаллы хлорида аммония. Соли аммония, образованные нелетучими кислотами (H2SO4, Н3РО4), белого "дыма" при прокаливании не дают. Когда тигель остынет, растворите часть сухого остатка в небольшом количестве [c.127]

Для удаления солей аммония перенесите испытуемый раствор в чашку или тигель и выпаривайте на горелке. Не переполняйте чашку раствором и ставьте ее на металлическую сетку с асбестом, чтобы не происходило разбрызгивания. После выпаривания раствора досуха остаток прокалите до прекращения выделения белого дыма. Трудноразлагаемые соли следует прокаливать при более высокой температуре. Однако чрезмерное прокаливание может привести к потере других ионов. Смачивание сухих солей аммония концентрированной соляной кислотой благоприятствует их термическому разложению, так как при этом соли нелетучих кислот превращаются в летучую соль соляной кислоты—хлорид аммония. [c.228]

Все соли аммония при слабом прокаливании летучи или разлагаются с образованием летучих соединений. Этим пользуются для удаления иона NH+из сферы реакции в тех случаях, когда он препятствует открытию других катионов. С этой целью испытуемый раствор выпаривают досуха на фарфоровой пластинке и осторожно прокаливают до тех пор, пока не прекратится выделение летучих соединений. Если имеют дело с аммонийной солью летучей и легко разлагаемой при высокой температуре кислоты, то такая соль при высокой температуре обычно улетучивается целиком. Таковы, например, NH l, NH4NO3, (N 4)20204, NH4 H3 O2. Особенно легко улетучивается при повышенной температуре карбонат аммония при выпаривании его растворов на часовом стекле или платиновой крышке совершенно не остается плотного остатка. Несколько иначе ведут себя при прокаливании аммонийные соли нелетучих кислот. Такие соли при прокаливании выделяют NHg, а нелетучая кислота остается. Так, при прокаливании (NH )jP04 остается ортофосфорная кислота [c.42]

Таким образом, кратко резюмируя весь ход выделения, очистки и идентификации токсина, продуцируемого М. aeruginosa, проведенный Бишоп с соавторами (Bishop et al., 1959), можно считать, что микроцистин является нелетучей кислотой, имеющей карбоксильные группы, обладает большим сродством к адсорбирующим поверхностям. Интенсивная реакция со смесью I2—KJ—толидин в области самой высокой токсичности указывает на его пептидную природу, хотя практически этот режим может давать положительную реакцию с любым азотным соединением, имеющим —Н или —ЫНг-группы. Дополнительное [c.163]

Получено выделившегося водорода 220 см (0° и 760 мм Hg) углекислоты О см ыепрореах ировавшей глюкозы 2,2 г (18.3%) летучих кислот в количестве, эквивалентном 5 см 0.1 N NaOH (муравьиная кислота) глюкозы, превращенной в нелетучие кислоты, 4.8 г (40%) количество глюкозы, превращенной в сорбит, 3.03 г (25.2%). Сорбит выделен из указанного в методике сиропа в виде дибензаля сорбита с точкой плавления 168°. Анализ дибензальсорбита дал следующие результаты [c.330]

Летучие с водяным паром амины отгоняют. Иногда предварительно большую часть амина сливают посредством сифонирования после предварительного отслаивания амина от водного раствора. К последнему для увеличения плотности иногда добавляют поваренную соль. Некоторые амины, плохо перегоняющиеся с водяным паром, извлекают (экстрагируют) из реакционной массы растворителями (бензолом, ксилолом, хлорбензолом и т.п.), а затем растворитель отгоняют. Так выделяют а-нафтиламин. Нелетучие и не перегоняющиеся с паром, но растворимые в воде амины, например аминосульфокислоты, выделяют, нейтрализуя фильтрат, полученный после отделения шлама, минеральной или уксусной кислотой. Иногда для выделения требуется высаливание, т. е. насыщение водного раствора амина солями минеральных кислот (Na l, Na2SO4, K l). В результате изменения растворимости амин выпадает в осадок, который затем отделяют. [c.98]

Получено водорода 241.5 см . Общий объем раствора после точной нейтрализации соляной кислотой 184 см . Общая кислотпость образовавшихся органических кислот соответствовала 380.08 см , 0.1 N NaOH, количество выделенных летучих кислот соответствовало 1 см 0.1 N NaOH. Количество непрореагировавшей галактозы не превышало 0.236 г. Галактозы на образование нелетучих кислот (галактоновой) пошло 6.79 г. Выделившиеся 241.5 см водорода соответствовали 1.934 г галактозы. Таким образом, на образование дульцита должно было пойти 4.857 г галактозы. [c.332]

Соединения этого класса включают оксикислоты, кетокислоты, а также ди- и трикарбоновые кислоты цикла Кребса. Летучие жирные кислоты рассмотрены в гл. 3, высшие жирные кислоты — в гл. 7, а смоляные кислоты — в гл. 6. Вещества, рассматриваемые в настоящем разделе, экстрагируют из тканей разбавленной щелочью или спиртом и затем получают в виде свободных, кислот после отгонки растворителя. Простейшие нелетучие кислоты в действительности слегка летучи. Поэтому при выделении их указанным методом могут произойти значительные потери, особенно при работе с небольшими количествами вещества. Лимонная и янтарная кислоты, например, извлекаются превосходно, но сообщается о значительных потерях щавелевой и фуранкарбоновой кислот. [c.542]

ЗОз (без выделения серы). Если прн обработке вещества раз бавленной серной кислотой сернистыи ангидрид не выделялся то появление последнего обязано aiMoo серной кислоте в ис следуемом веществе могут быть металлы, сера, сульфиды уголь или нелетучие органические вещества, как винная, лимон ная кислоты, сахар, крахмал и тф. В присутствии нелетучих органических веществ происходит -при нагревании обугливание [c.493]

Необходимо также испытать стойкость исследуемого вещества при нагревании. Для этого нагревают 20—30 мг вещества на платиновой фольге или на крышке платинового тигля или же на никелевом шпателе на очень небольшом пламени бунзенов-ской горелки, причем не следует допускать непосредственного соприкосновения пламени с веществом необходимо отмечать все наблюда1 щиеся при этом изменения вещества плавление, возгонку, изменение цвета, выделение запаха или разложение. Если вещество горюче, — может оказаться полезным зафиксировать внешний вид пламени, так как ароматические соединения и вообще вещества, сравнительно богатые углеродом, горят коптящим пламенем. Под конец операции энергично нагревают вещество до полного его разложения. Если после этого остается нелетучий продукт, следует установить его природу качественным анализом. Если остаток представляет собой углекислую соль, окись или металл, можно полагать, что исследуемый продукт является солью карбоновой кислоты или фенола или же вообще вещества кислого характера. Если остаток представляет собой сульфид, сульфит или сульфат, продукт является солью органической кислоты, содержащей серу, или же бисульфитным соединением альдегида или кетона. [c.518]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология