Чугунная стружка и далее

В чугунный котелок для восстановления емкостью 1 л загружают 50 г чугунной стружки и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Протравляют стружку, нагревая котелок 10—15 мин. Затем к ней, размешивая, приливают 150—200 мл раствора нитропродукта и медленно нагревают до 95—100°. Далее, небольшими порциями, 1 —1,5 часа приливают оставшийся раствор нитро- [c.91]

Одновременно с проведением процесса диазотирования готовят раствор дисульфида натрия, растворяя 11,1 г серы в растворе 85 г кристаллического сернистого натрия НагЗ -ЭНгО в 100 мл воды (см. получение а-нафтиламина, стр. 70). Раствор переливают в толстостенный стакан на 2 л, снабженный мешалкой и термометром к нему добавляют 30 мл 40-процентного раствора едкого натра. Снаружи охлаждают раствор до 0°, прибавляют к нему 500 г льда, и, хорошо размешивая 10 мин, спускают о-ди-азобензойную кислоту. После 2-часового размешивания в реакционную массу вводят концентрированную соляную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку. Выпавший осадок тис- и дитиосалициловой кислоты отфильтровывают и промывают водой до отрицательной реакции на минеральную кислоту (по конго-бумажке). Осадок снимают с фильтра, переносят в трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником, размешивают с 500 мл воды и прибавляют к нему 25—26 г соды. Реакция должна оставаться слабокислой на лакмус. Далее раствор нагревают до кипения, прибавляют к нему 100 г чугунной стружки и кипятят 2 часа. [c.164]

Шлам можно брикетировать по схеме, приведенной на рис. 52. Горячий шлам, поступающий из сушильного барабана, подают ковшовым элеватором 1 на ленточный транспортер 2 и далее в мешалку непрерывного Действия 3, куда одновременно поступает из бака 4 раствор соли соответствующей концентрации, а из бункера 5, размещенного над мешалкой, — чугунная стружка, дозируемая тарельчатым питателем 6, стружку перед поступлением в бункер 5 измельчают до 0,5—2,0 мм бегунами 7. [c.155]

Содержимое редуктора прогревают острым паром для протравливания чугунной стружки (очистка и активирование ее поверхности). В результате образуется хлористое железо, которое служит катализатором. Далее в редуктор, загружают небольшими порциями нитробензол и чугунные стружкм. Подогревание ведут в начале и в конце процесса. [c.306]

В чугунный котелок для восстановления емкостью 1 л загружают 50 г чугунной стружки и 5 жл концентрированной соляной кислоты. Протравляют стружку, нагревая котелок 10—15 мин. Затем к ней, размешивая, приливают 150—200 мл раствора нитропродукта и медленно нагревают до 95—100°. Далее, небольшими порциями, 1—1,5 ч приливают оставшийся раствор нитродифенил-аминсульфокислоты. Когда внесут все нитросоединение, массу кипятят еще час. Затем обрабатывают ее содой до pH 9—10 (проба на бриллиантовую желтую бумажку). Шлам отфильтровывают и промывают горячей (80—90°) водой до тех пор, пока в фильтрате при подкислении его не перестанет появляться муть (допустима лишь слабая опалесценция). Если фильтрат сильно окрашен, к нему прибавляют 10 мл 30%-ного раствора бисульфита натрия. [c.79]

Ключевым полупродуктом в синтезе ценных кубовых красителей, содержащих периленовый скелет, является бензантрон (51, К = Н). Это соединение легко получается из антрахинона путем его обработки чугунной стружкой и глицерином в серной кислоте. На первой стадии антрахинон восстанавливается в ан-трон, а глицерин превращается в акролеин. Затем оба вещества взаимодействуют между собой по механизму конденсации через оксикетон 47 [К = СН (ОН) СН —СНг], который далее претерпевает дегидратацию и циклизацию в бензантрон, или по механизму а,р-присоединения антрона к акролеину с получением промежуточного продукта 47 (К = СНгСНгСНО), который циклизуется, первоначально образуя дигидробензантрон. Сплавление бензантрона со щелочью дает дибензантрон (52, Н = Н) промежуточным продуктом этой реакции является 4,4 -дибенз-антронил. [c.383]

Практически важно, далее, применение растворимых сернистых щелочей для восстановления всех нитрогрупп в полинитросоединениях в тех случаях, когда восстановление чугунными стружками мало пригодно ввиду затруднений, связанных с его проведением и особенно с выделением нелетучих полиаминосоединений. Чтобы из- [c.295]

О °С в конце реакции добавляют поваренную соль и восстанавлинают п-нитрозодиметиланилин действием чугунной стружки в присутствии серной кислоты при 20—35/С. Полученный раствор сульфата л-аминоди-метиланилина, содержащий небольшой избыток серной кислоты, отфильтровывают от шлама, охлаждают до О °С и быстро приливают к нему растворы хромпиками тиосульфата натрия образование га-аминодиметил-анилинтиосульфокислоты заканчивается в течение 45 мш при 1—2 С. Далее к реакционной массе приливают раствор сульфата диметиланилина, и новой порцией раствора хромпика при 10—20 °С окисляют образовавшуюся смесь аминов в хинониминовый краситель (индамин) — тио-сульфокислоту Зеленого Биндшедлера. После этого прибавляют раствор медного купороса неострым паром быстро нагревают реакционную массу [c.198]

Необходимый для этого 2-амино-З-оксиантрахинон получают нитрованием 4 -хлорбензоилбензойной кислоты в серной кислоте при 20 °С, замещением атома хлора в образовавшейся 3 -нитро-4 -хлорбензоилбен-зойной кислоте оксигруппой кипячением с водным раствором едкого натра, восстановлением нитрогруппы действием чугунной стружки и соляной кислоты и замыканием антрахинонового кольца нагреванием окса-золона (полученного действием фосгена на 3 -амино-4 -оксибензоилбен-зойную кислоту в присутствии соды для того, чтобы исключить образование 1-амино-2-оксиантрахинона) с моногидратом при 130 °С. В процессе замыкания антрахинонового кольца серная кислота разрушает оксазо-лоновое кольцо. Образовавшийся 2-амино-З-оксиантрахинон далее ацилируют хлорангидридом 1-нитро антрахинон-2-карбоновой кислоты в [c.378]

Железо, чугун и сталь. Если первая и вторая реакции дали отрицательный результат, то производят следующую реакцию на поверхность металла или на кусочек стружки помещают каплю 10%-ного раствора ЫН48СЫ в соляной кислоте (содержащей несколько капель азотной кислоты). Железо, чугун или сталь в этих условиях дают устойчивое темнокрасное окрашивание в результате образования роданида железа. [c.129]

В открытый котелок для восстановления емкостью 3 л загружают 150 г чугунных стружек, 250 мл воды и Ъ мл уксусной кислоты. Протравляют стружку прн кипении Ю мин. Далее в котелок небольшими порциями 2—3 ч вливают слегка подкисленный соляной кислотой раствор ннтротрисульфокислоты нафталина. После этого массу кипятят еще 1 ч, следя за тем, чтобы объем массы оставался постоянным — около 0,7—0,8 л. Конец восстановления определяют, как указано для получения 1,5- и 1,8-нафтиламннсульфо-кпслот. [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология