Гидроксипролин получение

Спектрофотометрическое определение (реакция с нингидрином) [119]. Смешивают 1 мл анализируемого раствора, содержащего 0,05—5,6 мкг аминного азота, с 0,5 мл нитратного буферного раствора (pH 5) и 0,2 мл 5%-ного раствора нингидрина в метил-целлозольве. Для приготовления указанного буферного раствора 21,008 г моногидрата лимонной кислоты растворяют в 200 мл воды, прибавляют 200 мл 1 н. раствора едкого натра и разбавляют водой до 500 мл. К 1 мл полученного раствора, содержащего аминокислоту и нингидрин, приливают 5 мл 0,01 М раствора цианида калия и 245 мл метилцеллозольва. Смесь нагревают в течение 15 мин до 100 °С, затем 5 мин охлаждают и разбавляют спиртом до соответствующего объема. Измеряют оптическую плотность при 570 нм (в случае пролина и гидроксипролина при 440 нм). Аналогичный метод описан в работе [120]. [c.174]

Для получения хирального адсорбента можно воспользоваться не только описанной выше химической, но и сорбционной иммобилизацией соответствующего лиганда. Для усиления сорбции в этом случае надо, с одной стороны, ввести в лиганд достаточно длинную н-алкильную цепь (например, использовать М-алкилзамещенную -аминокислоту), а с другой стороны, использовать силикагель с химически привитыми к его поверхности также длинными н-ал-кильными цепями, например по рассмотренной схеме (5.10) реакции силанольных -групп поверхности кремнезема с монохлордиме-тил-н-октадецилсиланом. В результате конформационной подвижности н-алкильные цепи лиганда проникают в слой н-алкильных же подвижных цепей, привитых к поверхности кремнезема, и достаточно прочно удерживают лиганд. Комплексообразующие ионы меди в этом случае должны находиться в элюенте и образовывать комплексы с одной стороны с иммобилизованными лигандами и, с другой стороны, с лигандами, содержащимися во вводимой смеси. Так, например, силикагель с химически привитыми н-алкильными цепями сорбирует У-гептил-1-гидроксипролин (С7-1.-Нур). На рис. 5.12 приведена схема полученного так хирального лигандообмен- [c.107]

Рис. 5.13. Хроматограмма рацематов а-аминокислот, полученная при 293 К на колонне, заполненной силикагелем с привитыми октадецильными группами, сорбировавшими Н-гептил- 1-гидроксипролин элюент —смесь метанола с водой (15 85 по объему) с добавлением 10 моль/л Си(СНзСОО)2 при pH 5.0. (В. А. Даванков и др., 1980)

Справочник химика 21

Химия и химическая технология