Метил толилсульфон, получение

К смеси, охлажденной до 75°, прибавляют 200 мл бензола (примечание 5). После этого смесь недолго перемешивают, жидкость декантируют с осадка и выливают в 5-литровую делительную воронку. Водный слой отделяют и экстрагируют вновь. 200 мл бен-зола. Затем водный слой выливают обратно в делительную воронку и туда же смывают с помощью 2 л воды твердый остаток из реакционной колбы. Смесь взбалтывают с несколькими порциями бензола по 200 мл. пока твердое вещество не растворится полностью (обычно бывает достаточно трех порций бензола). Все бензольные вытяжки соединяют и сушат 20 г безводного хлористого кальция. Осушитель отфильтровывают и промывают двумя порциями бензола по 20 мл. Бензол из фильтрата отгоняют при пониженном давлении (примечание 6), а выделнвшийся осадок высушивают далее при 10 мм при комнатной температуре до постоянного веса. Выход (примечание 2) метил- -толилсульфона составляет 298—317 г (69—73% теоретич.), т. пл. 83—87,5°. Дальнейшей очистки обычно не требуется, но при желании препарат можно перекристаллизовать из четыреххлористого углерода или из смеси этилового спирта и воды (1 1). Со1ласно авторам синтеза, данный метод может быть распространен на получение метилфенилсульфона и, вероятно, вообще на получение метиларилсульфонов (примечание 7). [c.46]

В одном из опытов, в котором было использовано 750 мл уксусной кислоты, полученный неочищенный препарат был промыт сперва водой для удаления уксусной кислоты, а затем 1 н. раствором едкого натра для удаления гг-толилсульфонил метил амида (холодный водный раствор едкого натра не действует на нитро-зосоединенис). Выход п-толилсульфонилметилнптрозоамида с т. пл. 58—60° составлял 76%. После подкислеиия щелочных промывных вод был получен (в количестве 9%) и-толмлсульфоиил-метиламид с т. пл. 77,5—78,5°. [c.69]

Метил-л-толилсульфон был получен окислением метил-п-то-лилсульфида перекисью водорода или четырехокисью руте ния , алкилированием натриевой соли л-толуолсульфиновой кислоты йодистым метилом - или калиевой солью метилсерной кислоты декарбоксилированием л.-толилсульфонилуксусной [c.47]

Замена подвижного водорода в сульфонах. Как показали Колер и Поттер [437], фенилэтил-п-толилсульфон и р, 5-дифенилэтил-П Толилсульфон при действии иодистого метилмагния выделяют метан (реакция Церевитинова, см. стр. 456). При реакции иодистого метилмагния с метил-п-толил-сульфоном и последующем бензоилировании получен дибензоилметил-д-толилсульфон. Авторы получили также из быс(п-толилсульфонил)метана броммагниевое производное, а при его бензоилировании —а, а-быс(л-толил-сульфонил)ацетофенон [438]. [c.46]

Получение -оксипропил-и-толилсульфона [40]. К суспензии г-СНзСоН4802СНаМ Вг, приготовленной из 30 г метил-я-толилсульфона в эфирно-бензольном растворе, добавлено при 0°С 12 г свежеперегнанного ацетальдегида в 35 мл бензола в течение 30 мин. Смесь перемешана (еш,е 3 часа) без охлаждения и гидролизована холодной 1 N НС1. Бензольный экстракт промыт водой до нейтральной реакции, высушен и упарен. Полученный остаток перекристаллизован из смеси бензола и петролейного эфира (1 2). Получено 32,6 г (86%) сульфона с т. пл. 77—78° С. [c.448]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология