Уксусный ангидрид удаление из уксусной кислоты

Метод совместного производства уксусной кислоты и уксусного ангидрида окислением ацетальдегида является наиболее экономичным. В промышленности применяют два варианта этого производства. В первом варианте процесс проводится в присутствии этилацетата и вода удаляется из системы в виде азеотропной смеси с этилацетатом. Во втором варианте процесс ведется без постороннего растворителя, а в реактор подают большой объем газа, что обеспечивает сильную турбо-лизацию жидкой фазы и способствует удалению воды в виде пара. [c.315]

Наличие в реакционной смеси некоторых растворителей (метил-ацетата, бутилсульфата и т. д.), образующих азеотропные смеси с ю-дой, уменьшает скорость гидролиза уксусного ангидрида (в уксусную кислоту) и, с другой стороны, способствует быстрому удалению воды (препятствуя гидролизу ангидрида) в виде азеотропа. [c.157]

Ход определения. В колбу емкостью 200 мл с обратным холо дильником помещают навески 10 г анализируемого масла и 20 г уксусного ангидрида, взятые с точностью 0,0002 г, и нагревают 2 ч при кипении. После этого ацетилированный продукт переносят в колбу емкостью 1 л, добавляют 500 мл воды и кипятят 30 мин для разложения избытка уксусного ангидрида и удаления уксусной кислоты. Кислую воду сливают, а кипячение со свежими порциями воды повторяют до полного удаления свободной уксусной кислоты (определяют по запаху). Промытый ацетилированный продукт экстрагируют петролейным эфиром, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют эфир (остатки эфира удаляют в сушильном шкафу). Берут навеску ацетилированного продукта и определяют для него число омыления (см. стр. 95). Параллельно определяют число омыления исходного масла. [c.99]

Однако определенные несимметричные ангидриды типа R 00Y [прц V = Р СО, Р КСО, Р ЗОг, (Р 0)2Р0] находят применение (особенно при получении пептидов [19,20]), так как высокая электронная плотность V направляет реакцию по карбонильной группе, удаленной от заместителя У. В синтезах используют также смешанный ангидрид, получаемый из уксусного ангидрида и муравьиной кислоты этот ангидрид избирательно взаимодействует с аминами по формильному углероду, с образованием формамидов [21]. Этот реагент используется также для формилирования аминогруппы аминокислот перед пептидным синтезом [19,, 22]. Циклические ангидриды, такие как фталевый или янтарный, также реагируют с аммиаком или аминами [4, 23, 24], давая после раскрытия кольца моноамид дикарбоновой кислоты (амидовую кислоту) схема (7), стадия (а) . Для выделения амидовой кислоты необходимо тщательно контролировать условия во избежание циклизации в имид схема (7), стадия (б) . И действительно, эта реакция является одним из главных методов синтеза имидов (см. разд. 9.9.1.8). [c.393]

Первая стадия этого процесса — образование надуксусной кислоты, которая затем реагирует с избытком ацетальдегида, образуя ангидрид, а также уксусную кислоту. В качестве катализаторов используются ацетаты меди, кобальта, марганца, повышающие селективность реакции образования ангидрида. Селективность может быть также увеличена при добавлении таких агентов, как этилацетат, в результате удаления образующейся в реакции воды. Данный процесс проводится при 50— 80°С и давлении (4—10)-Ю Па. [c.273]

Как показали наблюдения, при небольшом изменении в составе катализатора и применении водоотнимающих средств процесс полностью изменялся. Продуктом реакции являлась уже не уксусная кислота, а ее смесь с уксусным ангидридом. Это открытие было сделано одновременно и, по-видимому, независимо в Канаде и Германии. Первоначально условия процесса изменили в том отношении, что в качестве катализатора стали применять смеси ацетатов, например марганца и никеля, марганца и меди или кобальта и меди [5]. Затем для удаления воды, образующейся одновременно с уксусным ангидридом по реакции [c.335]

Ангидрид получали в первой и второй колоннах. Третью и четвертую колонны использовали для удаления последних следов уксусной кислоты и ангидрида из отходящих газов. Все эти колонны работали при понижен- ном давлении. Разрежение во всей системе, включая и колонну, в которой испарялась уксусная кислота, создавалось одним вакуум-насосом. [c.339]

На положение равновесия в реакции этерификации существенно влияет строение кислоты и спирта. Подробно изучил этот вопрос в конце прошлого столетия русский ученый Н. А. Меншуткин. Он показал, что при нагревании эквивалентных количеств уксусной кислоты и какого-либо первичного спирта положение равновесия достигается после превращения в сложный эфир примерно 60— 70 % исходных веществ. Если в реакции участвует вторичный спирт, глубина превращения составит 10—15 %, а в случае третичного спирта лишь 2—3 %. Таким образом, лишь для первичных спиртов равновесие лежит в области, позволяющей получать удовлетворительные выходы сложных эфиров. В случае вторичных спиртов выход сложных эфиров можно повысить, сдвигая равновесие вправо путем удаления продуктов реакции или беря значительный избыток спирта. При использовании третичных спиртов и эти приемы не помогают, здесь приходится действовать на спирт сильными аци-лирующими средствами — ангидридами или хлорангидридами. Причиной пониженной способности вторичных и третичных спиртов считают пространственные препятствия разветвленный углеродный скелет спирта затрудняет подход к карбоксильной группе. Аналогичным образом затрудняют реакцию этерификации разветвления у а-углеродного атома в кислотном компоненте реакции. [c.194]

Нагревают 3 ч с обратным холодильником 10 ммолей свежеперегнанного уксусного ангидрида, 10 ммолей соответствующего абсолютного спирта и 12 ммолей сухого пиридина, выливают в ледяную воду выделяют, как описано выше. Дополнительной операцией, необходимой для удаления пиридина, является в этом случае. подкисление 10%-ной соляной кислотой или промывание органического слоя той же кислотой. [c.79]

Для определения ацетильного числа смесь из 10 г обезвоженного исследуемого жира и двойного количества, т. е. 20 г, уксусного ангидрида нагревают при кипении на закрытой электрической плитке в течение 2 ч в плоскодонной колбе на 200 мл с пришлифованным обратным холодильником (длина холодильника 75—100 см). После этого ацетилированный жир переносят в колбу или стакан емкостью 1 л и кипятят с 600 мл воды в течение 30 мин для освобождения продукта от избытка уксусного ангидрида и уксусной кислоты. По истечении указанного времени смесь отстаивают, кислую воду сливают, наливают такое же количество дистиллированной воды и опять кипятят в течение 10 мин с последующим сливом кислой воды. Нагревание ацетилированного жира со свежими порциями воды повторяют до полного удаления свободной уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Промытый ацетилированный жир растворяют в петролейном эфире, сушат над прокаленным сульфатом натрия, профильтровывают и эфир отгоняют остаток эфира удаляют в сушильном шкафу. После.полного удаления эфира из ацетилированного жира определяют его число омыления. Параллельно определяют число омыления ис одного неацетилированного вещества. [c.222]

После этого ацетилированный жир переносят в колбу или стакан емкостью 1 л и кипятят с 500 мл воды в течение 30 мин для освобождения ацетилированного продукта от уксусного ангидрида и уксусной кислоты. По истечении указанного времени смесь отстаивают, кислую воду сливают, наливают такое же количество дистиллированной воды и опять кипятят в течение 10 мин с последующим сливом кислой воды. Нагревание ацетилированного жира со свежими порциями воды повторяют до полного удаления свободной уксусной кислоты и уксусного ангидрида. Промытый ацетилированный жир растворяют в петролейном эфире, сушат над прокаленным сульфатом натрия, профильтровывают и эфир отгоняют остатки эфира удаляют в сушильном шкафу. После полного удаления эфира из ацетилированного жира определяют его число омыления. Параллельно определяют число омыления исходного неацетили-рованного вещества. [c.246]

Получение бензойного ангидрида. Смесь 150 г бензойной кислоты и 150 г уксусного ангидрида подвергают медленной перегонке с деф.чегмато-ром так, чтобы температура паров в верхней части дефлегматора не превышала 120°. Когда объем дестиллата достигнет примерно 25 с.и , к реакционной смеси прибавляют из капельной В0р01нки равное по объ.ему количество уксусного ангидрида и перегонку продо.тжают таким же образом. После отгонки еще одной порции дестиллата в 25 см к смеси снова прибавляют 25 см уксусного ангидрида и перегонку продолжают до полно. 0 удаления образовавшейся уксусной кислоты и избытка уксусного аягидрида. Остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме и собирают сырой бензойный ангидрид, кипящий при 210—220° (20 мл). Из промежуточной фракции в результате дальнейшего фракционирования можно выделить дополнительное количество бензойного ангидрида. Для очистки фодукт перекристаллизовывают из смеси бензола с петролейным эфиром, Темп. пл. 43° выход чистого ангидрида 100 г. [c.261]

По сравнению со спиртами образующиеся альдегиды окисляются значительно легче и один из простых способов их сохранения основан на непрерывном удалении, путем отгонки из окислительной среды более летучих альдегидов. В тех случаях, когда этот метод применить не удается, например при получении л-нитробензальдегида из п-нитротолуола, окисление ведут хромовым ангидридом в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида. В этих условиях образуется устойчивый к действию окислителя диацетат л-нитробензальдеги-да, из которого альдегид выделяют гидролизом [c.202]

Для удаления уксусной кислоты через реакционную смесь пропускают углекислый газ, ангидрид янтарной кислоты отделяют фильтрованием. Жидкий продукт обычно добавочно этерифици-руют глицерином. В качестве кремнийорганического компонента был предложен также 1,3-быс-(ацетоксиметил)-1,3-диметил-1,3-дифенилдисилоксан [591, 1981]. [c.272]

Нитрование фенантрена смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида изучено Ю. Шмидтом и Гейнле. 80 г чистого фенантрена растворяли в 160 мл горячей уксусной кислоты и к раствору при нагревании на водяной бане медленно добавляли смесь 120 мл з ксусного ангидрида и 60 мл концентрированной азотной кислоты уд, в. 1.45. После добавления смеси азотно кислоты и уксусного ангидрида реакционную жидкость еще некоторое время нагревали на водяной бане до полного прекращения выделения нитрозных газов. Продукт реакции выливали в холодную воду, при этом выделялся осадок нитрофенантренов последний отделяли от жидкой части и промывали водой до полного удаления азотной кислоты и уксусного ангидрида. Для очистки сырого продукта от смолистых прнмесей его растворяли в спирте. Пз этого раствора посредством дробной кристаллизации выделены четыре мононитрофенантрена 2-нитрофенантрен с т. пл. 99°, [c.38]

Г ацетата свинца растворяют в 50 см воды и смешивают с раствором Юг NaOH в 90 см НгО. К смеси добавляют 100 см профильтрованного раствора, содержащего 25 г технического гипохлорита кальция в 200 см воды. Раствор нагревают до исчезновения запаха уксусной кислоты. РЬОг выделяется в виде коричневого осадка. Если при добавлении новых порций раствора гипохлорита кальция снова образуется осадок, окисление продолжают, как описано выше. Темный мелкокристаллический препарат несколько раз промывают горячей водой. Затем осадок смешивают с 50 ом З 3 М раствора HNO3 для удаления плюмбатов, которые образуются в небольшом количестве, а также РЬ(ОН)г. После многократного промывания горячей водой методом декантации осадок отсасывают и высушивают в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. [c.588]

Методика определения. Приготовление ацетилирован-ной гидрофобной бумаги. Лист фильтровальной бумаги № 2 размером 10 X 35 см для удаления катионов тяжелых металлов промывают 50%-ным раствором уксусной кислоты до обесцвечивания элюата и высушивают. Ацетилирующую смесь готовят нз уксусного ангидрида и петролейного эфира (9 1 по объему), добавляя 1—2 канли концентрированного раствора Н2804 на каждые 100 мл, и тщательно перемешивают. Полоску бумаги опускают в ацетилирующую смесь на 40 мин, после чего бумагу промывают 3—4 раза, выдерживая ее по 15 мин в дистиллированной воде, затем высушивают при комнатной температуре. При дальнейшем использовании смеси время каждого последующего ацетилирования следует увеличивать на 5—10 мин. [c.305]

Второй стадией этой реакции, которая намного медленнее первой, является атака атома азота амидной группы на карбоновую кислоту. Первичные амины взаимодействуют с избытком уксусного ангидрида, давая Ы-алкил- или Ы-арилимиды в присутствии магния, который служит для удаления образующейся уксусной кислоты [700] РЫНгЧ-АсгО + Мд КМ (A )2-l-+Mg(OH)2+H2. [c.154]

Смотреть страницы где упоминается термин Уксусный ангидрид удаление из уксусной кислоты: [c.38] [c.296] [c.257] [c.306] [c.296] [c.585] [c.7] [c.492] [c.148] [c.141] [c.7] [c.362] [c.41] [c.476] [c.199] [c.762] [c.93] [c.313] [c.12] [c.203] [c.165] [c.16] [c.172] [c.204] [c.210] [c.314] [c.62] [c.114] [c.234] [c.116] [c.62] [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология